VARIAN-瓦里安ICP培訓課件

1、美國瓦里安公司VARIAN 成立于1947年，第一家進駐硅谷的高科技公司,是當今世界最具活力的特大型著名分析儀器制造商。產品包括原子吸收、等離子體發(fā)射和質譜、紫外可見、氣液相色譜、色質譜聯用、核磁共振儀、DNA及生化分析儀等。在全球9個國家設有生產廠，100多個國家設有銷售及維修部。美國瓦里安公司VARIAN 瓦里安公司在中國1996年瓦里安重新進入中國，99年成立了中國公司，經過公司上下的不懈努力，銷售連年翻番。如今瓦里安在北京、上海、沈陽、廣州和成都設立辦事處。同時，瓦里安特別注重在國內技術隊伍的培養(yǎng)，包括維修、應用、培訓等售后服務力量的增強。開通了免費服務熱線，舉辦各類儀器的培訓班，設立

2、多個應用實驗室、合作實驗室，為用戶提供了多方面的技術支持，在全國范圍形成快速響應的服務網絡。特別提出的是，瓦里安還投入了大量的人力物力來進行儀器軟件和操作手冊的漢化。實現了原子吸收、氣相色譜操作軟件儀器的漢化，提供了ICP真正的實時在線中文軟件幫助。為廣大中文提高了極大的方便 瓦里安公司在中國光譜類產品 瓦里安是光譜儀器的先驅，在分析儀器界久負盛名，一直是先進分析技術的代表*核磁共振波譜儀*Cary 系列紫外可見近紅外分光光度計*原子吸收光譜儀-AA50,55,110,220,880 *等離子發(fā)射光譜儀-Vista, Liberty II*等離子發(fā)射-質譜儀-UltraMass 700Cary

3、 50(UV-Visual): 獲澳洲最佳設計獎Spectr AA 220: 美國計算機和自動化最佳軟件獎Vista(ICP-AES): 歐洲分析儀器博覽會最佳新技術獎光譜類產品 Varian 的ICP “家族 Liberty 和 VistaLiberty Series II - 世界上最好的單道掃描式 ICP-AESVista - MPX 世上唯一百萬相素全譜直讀式ICP-AES Varian 的ICP “家族 ICP-OES市場概況Varian所占市場比例(2000現狀)ICP-OES市場概況Varian所占市場比例(2000現狀ICP-OES市場概況Varian所占市場比例(2001預期

4、)ICP-OES市場概況Varian所占市場比例(2001預期瓦里安新一代全譜直讀等離子體發(fā)射光譜 Vista MPX ICP-OES瓦里安新一代全譜直讀等離子體發(fā)射光譜 Vista MPX 功能特點 第一個檢測器象素突破百萬的全譜直讀ICP覆蓋整個波長范圍，無波長段點；象素多能準確反應譜線形狀，準確進行背景和干擾模擬；采用CCD，技術先進、成熟，極高的量子化效率和暗電流 與其它公司相比，是分析速度最快的ICP光譜儀。測定一個樣品無論多少元素僅需50秒；其中包括30秒進樣，2次讀數（每次讀數10秒） 堅固可靠、晶體振蕩控制、直接耦合40MHz的高頻發(fā)生器標準配置為40MHz，即使是高鹽或有機樣

5、品也能保證穩(wěn)定炬焰，不宜熄火、不易積鹽 計算機最優(yōu)化設計，優(yōu)異的光學性能高分辨率、高光通量；計算機控制前置光路，可在復雜基體中確定最佳觀察高度；分光系統(tǒng)無移動部件，穩(wěn)定性好。 卓越的整體分析性能高靈敏度、低檢出限，短期精度優(yōu)于0.5%，長期精度20小時優(yōu)于1.0% 功能最強大、使用最方便的工作站軟件ICP光譜分析的專家提供了扣背景、譜線分離、內標測定等眾多的軟件工具，操作直觀、方便；真正的全中文在線實時幫助，短時間里迅速提升用戶的分析能力。Vista MPX 功能特點 第一個檢測器象素突破Varian的Liberty Series II是全球銷售最好的單道掃描式ICP之一（約占總市場的40）九

6、十年代開始出現的全譜直讀以其速度快、精度好、譜線選擇靈活和定性方便而迅速占領市場市場上出現的全譜直讀檢測器SCD：波長覆蓋低（只有6），防溢出較差CID: 量子化效率低噪音大，靈敏度低檢出限差Vista的設計目標：以世界上最好的全譜直讀式ICP走入市場采用了新一代的CCD芯片歷經4年的潛心研究，公司本部成立專門的項目組與工廠聯合開發(fā) 主要措施：以CCD 的速度和性能實現CID的波長覆蓋以成熟的 Liberty 射頻技術和進樣技術保證儀器的可靠性Vista CCD 全譜直讀 ICP 推出背景Varian的Liberty Series II是全球銷售最Vista CCD 全譜直讀 ICP 設計理念

7、優(yōu)異的性能:全波長覆蓋，實現CID的波長選擇靈活性采用技術先進且成熟的CCD，達到SCD的檢出限采用最優(yōu)設計的光學系統(tǒng)，分辨率優(yōu)于0.01nm分析速度最快能夠分析廣泛的樣品，從高鹽到有機樣品能夠擴展到水平觀察高技術水平具有競爭力的價格易于使用使用戶能夠迅速掌握，發(fā)揮ICP的巨大功效Vista CCD 全譜直讀 ICP 采用先進、成熟、穩(wěn)定的CCD技術專門設計制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm1,100,000個感光元175785范圍連續(xù)覆蓋高保真的信號，保證譜線擬合分離的正確性無需涂層，極高到量子化效率優(yōu)異的檢出限和靈敏度背照射技術，最大的光通量檢測器密封，無需吹掃減少氦氣消耗穩(wěn)定性更好

8、高精度電子快門，保證曝光時間精確，穩(wěn)定性更好所有波長一次曝光全部讀出（10s積分)，速度快。瓦里安專利設計CCD檢測器 VistaChip采用先進、成熟、穩(wěn)定的CCD技術瓦里安專利設計CCD檢測器CCD 器件在光學儀器中的應用孫 長 明上海光學儀器研究所摘要近年來CCD應用技術的發(fā)展尤為引人注目，CCD器件已顯示了突出的功效，在光學儀器領域得到廣泛的應用。本文介紹應用CCD器件開發(fā)光學儀器所取得的進展。CCD的特點：一、靈敏度高，噪聲低，靈敏度超過光電倍增管二、光譜范圍寬三、動態(tài)響應范圍寬，達10個數量級四、幾何性能很穩(wěn)定，耐過度曝光，比PMT結實耐用五、可以多道采樣，得到波長強度時間的三維譜

9、圖六、在近幾年內，CCD會成為各種光譜儀器的檢測器，從而取代光 電倍增管。光學儀器 ，1993年第一期CCD 器件在光學儀器中的應用孫 長 明Instrumentation for Optical Emission SpectroscopyTable 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCDMinimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector elementaquisition PDA ISPDA CID

10、PMT CCD _ time(s) UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS UV VIS 10 671 363 32 53 41 32 6.3 26 3.1 1.7 100 112 62 10 17 4.2 3.3 1.8 7.3 0.3 0.2Table 3.11B Parameters Used in Caculating the Minimum Detactable SignalParameter PDA ISPDA CID PMT CCDQE at 600nm 73% 6% 37% 5% 84%QE at 300nm 40% 10% 19% 21% 50%Dark co

11、unt rate36000 4000 0.008 3 0.001 Instrumentation for Optical EmVista MPX百萬象素CCD檢測器之技術實現總共象素： 904 x 12801,160,000 有效象素： 888 x 12721,120,000專利的背照射技術（Thinned Back-illuminated)大大提高光通量，提高靈敏度檢測器被分為四個區(qū)域每個區(qū)域先被讀到一系列寄存器內以1 MHz的速度讀出每個譜線由多個象素來確定：每個級次由46排象素每個波長由近2146陣列象素來測定信號和背景半導體冷卻保持檢測器部分-30oC恒溫以降低噪聲采用最新技術設計的電

12、子信號采集板，在CCD芯片外進行以保證高量子化效率Vista MPX百萬象素CCD檢測器之技術實現總共象素： MPX 防溢出技術雙防溢出功能,測定解決電子溢出現象每行象素之間有排電子溝，消除級次之間的影響Clocked Recombination System (CRS) 技術防止每個象素之間的溢出影響無需改變檢測器的結構用表面阱技術消除過量電荷每秒可消除每個象素200個電子，約30倍象素的容量。MPX 防溢出技術雙防溢出功能,測定解決電子溢出現象Clocked Recombination SystemPrinciples of Charge Transfer Devices p 47., E

13、dited by J Sweedler, K L Ratzlaff, M Bonner Denton VCH Publishers Inc.Clocked Recombination SystemPr高分辨率的光學系統(tǒng)采用計算機最優(yōu)化設計的集成化、臺式中階梯光柵光譜儀光學系統(tǒng)分辨率： 80%的耦合效率出色的MgII/MgI比率（10），表明是高強度的等離子體功率輸出穩(wěn)定性0.1 %完美的有機溶劑和高鹽含量溶液的檢測特性Vista無與倫比的40MHz射頻系統(tǒng) 射頻發(fā)生器通過電磁優(yōu)異的長期穩(wěn)定性 Vista-MPX 17 小時軸向觀測 0.060.070.080.090.10.110.120.13

14、0.1417:39:4018:24:2319:09:0419:53:4720:38:2821:23:1422:07:5622:52:3523:37:240:22:141:07:061:52:042:36:583:21:504:06:444:51:375:36:366:21:407:06:337:51:388:36:359:21:3710:06:37hh:mm:ssConcentration (mg/L)Ar 404.442Al 396.152Ba 455.403Cd 214.439Mg 280.270Mg 285.213Mn 257.610Ni 231.604Pb 220.353Zn 206.

15、200Zn 213.857No internal standard優(yōu)異的長期穩(wěn)定性 Vista-MPX 17 小時軸向觀測 0.1 mg/L 多標準溶液 hrs Al Ba Cd Mn Mg Ni Pb Zn 10.500.120.070.290.340.160.190.08 50.700.540.310.500.500.300.440.31 100.820.560.310.620.650.470.400.35 17 0.780.570.300.600.670.510.370.34Long term stability as %RSD17 hours axially viewed Vista-

16、MPX0.1 mg/L 多標準溶液Long term stabilTHANK YOUSUCCESS2022/10/1025可編輯THANK YOUSUCCESS2022/10/92檢出限ICP最基本的性能指標之一檢出限數據的測定基于以下條件:Power1.2 kWPlasma gas flow15 L/minAuxiliary gas flow1.5 L/minNebuliser gas flow0.75 L/minPump rate 15 rpmSample uptake rate1.8 mL/minReplicate read time10 sBackground correctionFi

17、ttedReplicate reading10No internal standard檢出限ICP最基本的性能指標之一檢出限數據的測定基于以下條Vista MPX 優(yōu)秀的檢出限3 sVista MPX 優(yōu)秀的檢出限3 s出色的分辨率 P 213.618 和Cu 213.598完全分離 出色的分辨率 P 213.618 和Cu動態(tài)線性范圍動態(tài)線性范圍EchellogramVista MPXEchellogramVista MPXStability in 20% NaCl solutionStability in 20% NaCl solutionAnalytical ThroughputUSEP

18、A 22 elements to required detection limits1.4 kW, 30 second replicate read time, 2 replicates, 15 L/min plasma gas, 1.5 L/min auxiliary, 1.3 L/min, 50 seconds rinse, 80 seconds uptake timeLinear concentration range CRDL up to 600 ppmVista MPX a sample every 5 minutesVista Pro a sample every 2.5 minu

19、tes1 Scanning sequential ICP-OES a sample every 18 minutes2 1. Varian Instrument at Work # 29 “A complete method for environmental samples by simultaneous axially viewed ICP-AES following US-EPA guidelines” Scott Bridger and Mike Knowles. Varian Australia Pty Ltd2. ICP Optical Emission Application N

20、ote “ILM05 CLP analysis for 22 elements with the Optima 2000 DV ICP-OES” Michael Duffy, PerkinElmer Instruments, 701 Main Avenue Norwalk CT.Analytical ThroughputUSEPA 22 CRM Soil-A土壤材料中主含量和恒量元素分析ElementMeasuredCertified*mg/Lmg/LAs188.9790.170.15Ba413.0644.24.5Cd214.4390.00310.003Cu224.7000.280.3Ni23

21、1.6040.240.3Pb220.3530.310.4Sb206.8330.040.03V292.4010.090.1Zn213.8570.981Ca219.779340350Fe272.623198200K404.721210200Na330.23769.370Mg279.8006765* High Purity Standard Co.CRM Soil-A土壤材料中主含量和恒量元素分析ElCRM-RS-A河泥材料主恒量元素分析ElementMeasuredCertified*mg/Lmg/LAs188.9800.620.6Ba413.0640.480.5Cd214.4390.090.1C

22、u213.5981.141.1Ni231.6040.40.5Pb220.3536.77.0Zn334.50515.515Cr266.342289300Ca219.779290300Fe224.88612091200K404.721128125Na330.2375855Mg279.8007675*High Purity Standard Co.CRM-RS-A河泥材料主恒量元素分析Element功能強大、使用方便的工作站系統(tǒng) 光譜分析的專家Win95/98/2000/NT操作平臺，界面友好；可在測定過程中，進行數據處理、方法編制和結果分析等，是真正的多任務工作軟件。計算機全自動控制，如氣體流量、

23、觀測高度、X-Y方向的炬管位置，點火、RF功率等，可進行分析條件的最佳化具有ICP分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可進行自動線性和非線性擬合；可采用多重檢量線(Multical)多種背景校正技術可供選擇，可獲得最佳的背景扣除點以消除干擾快速自動譜線擬合技術（FACT）進一步提高光譜分辨率，是強有力的譜線分離技術快速準確的波長校正技術，消除漂移影響，提高工作效率全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)，包括硬件設置、軟件操作和日常維護的中文說明及錄象演示。能夠使廣大的中國用戶能夠迅速的掌握并快速提升分析的能力方便好用的多種光譜分析方法，：如內標法、干擾元素校正系數法（IEC)、標準加入曲線法等，提供了

24、用戶多種分析研究的手段。遠程診斷 - Modem連接使遠端的Varian技術服務部門和應用支持部門能夠對儀器實現完全控制功能強大、使用方便的工作站系統(tǒng) 友好的工作界面譜線的信號及背景情況測量數據或結果方法使用記錄表友好的工作界面譜線的信號及背景情況測量數據或結果方法使用記錄儀器狀況一目了然儀器狀況一目了然全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)多種背景校正技術可以計算機自動模擬背景 (fitted)-默認值也可采用手工背景扣除(Offpeak)多種背景校正技術可以計算機自動模擬背景 (fitted)-譜線分離的強大工具 快速自動擬合技術 FACT 譜圖解析軟件的設計原理譜線分離的強大工

25、具 快速自動擬合As 228.812nm受到Cd228.802nm線的干擾情況As 228.812nm受到Cd228.802nm線的干擾情干擾As228.812的譜線Cd228.802Spectrum of As/Cd干擾As228.812的譜線Cd228.802Spectru待測元素As的純凈物譜線228.812nmSpectrum of pure analyte Cd待測元素As的純凈物譜線228.812nmSpectrum 使用FACT軟件的解析結果使用FACT軟件的解析結果 測定As（樣品中含Cd），數據說明：第一列：As采用193.696線測定（無任何干擾），20 ppm回測結果不變。第三列： As采用As228.812 ，受到Cd228.802的嚴重干擾，得到錯誤結果第二列： As采用As228.812 ，同時采用FACT方法進行譜線分離，結果非常理想 測定As（樣品中含Cd），數據說明：方便快速的波長校正由于環(huán)境的變化，全譜直讀儀的陣列檢測器通常需要進行波長校正。一些公司的校正頻率很高而且非常繁