硝酸銀溶液的配制和標(biāo)定

1、4/461 硝酸銀溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)6-1 硝酸銀溶液的配制和標(biāo)定知識(shí)目標(biāo)：知識(shí)目標(biāo)：掌握沉淀滴定法中以K2CrO4為指示劑判斷滴定終點(diǎn)；掌握AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法能力目標(biāo)：能利用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定硝酸銀一、試劑AO3 固體；2.NaCl 基準(zhǔn)物質(zhì)；3.2CrO4溶液 5二、基本原理在中性或弱堿性溶液中,以KC4為指示劑，用gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于Agl的溶解度小于Ag2C4的溶解度,所以,當(dāng)Agl定量沉淀后，即生成磚紅色的沉淀,表示達(dá)到終點(diǎn)，其化學(xué)反應(yīng)式如下：Ag+Cl=gCl(白色）2Ag+CrO4= A2C4（磚紅色）三、實(shí)驗(yàn)步驟 1ogNO3溶液的配制 在臺(tái)秤上稱(chēng)取8g

2、gN3，溶于50mL不含C-的水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色細(xì)口瓶中,置暗處保存，以減緩因見(jiàn)光而分解的作用.2.1 oL1AO溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取1516 gNaCl基準(zhǔn)物質(zhì)于2mL燒杯中,加00mL水溶解，定量轉(zhuǎn)入20L容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。準(zhǔn)確移取25.mlNal標(biāo)準(zhǔn)溶液于50L錐形瓶中，加25mL水,1mL 5K2Cr4溶液，在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，即為終點(diǎn)。根據(jù)aCl的用量和滴定所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，計(jì)算gO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.平行測(cè)定三次。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄測(cè)定次數(shù)內(nèi)容123AgNO3溶液標(biāo)定稱(chēng)量瓶+aCl的質(zhì)量(初次讀數(shù)）(g）稱(chēng)量瓶+Na的

3、質(zhì)量（遞減后讀數(shù))（g）基準(zhǔn)物aC的質(zhì)量()每次移取NaC溶液體積（L)500滴定消耗AgNO溶液的體積（m)滴定管體積校正值（L）溶液溫度補(bǔ)正值（mL/）實(shí)際消耗g3溶液的體積（mL)AgN濃度（%）平均值()極差（%）計(jì)算公式：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定,.1mo/L配制 稱(chēng)取699g在105干燥過(guò)1h的硝酸銀于1L量瓶中，加00m水搖動(dòng)至硝酸銀溶解。加2滴硝酸溶液（1+1)防止水解，用水稀釋至刻度，混勻,貯存溶液在密閉的棕色玻璃瓶中。標(biāo)定硫氰酸鹽法硫酸鐵銨指示液(80g/L) 溶解8.硫酸鐵銨NHe（O4）2.1H2O在約7mL水中，過(guò)濾,加幾滴硫酸，稀釋至100L.準(zhǔn)確稱(chēng)?。?00）g在1

4、05干燥2的基準(zhǔn)氯化鈉置于250L具有玻璃塞的錐形瓶中,加5mL水使氯化鈉溶解，再加2mL硝酸。用單標(biāo)線吸管加入50mL硝酸銀溶液（。5.1)，充分混勻，加1L硫酸鐵銨溶液(5。2.11) 和5硝基苯。塞住瓶塞,激烈搖動(dòng)直至凝結(jié)沉淀。用幾毫升水洗滌塞子并入錐形瓶中，并用硫氰酸銨溶液（配制方法見(jiàn)。6。1）滴定過(guò)剩的硝酸銀,直至剛出現(xiàn)的紅棕色激烈搖動(dòng)1m不褪色為止。滴定用去的硫氰酸銨溶液體積為V1。用同一支單標(biāo)線吸管吸取5L硝酸銀溶液至另一個(gè)250mL具有玻璃塞的錐形瓶中，加25m水，2mL硝酸和m硫酸鐵銨溶液，塞住瓶塞,激烈混勻。用幾毫升水洗滌塞子并入錐形瓶中，并用硫氰酸銨溶液滴定硝酸銀溶液至剛

5、出現(xiàn)紅棕色且激烈搖動(dòng)1min不褪色為止。滴定用去的硫氰酸銨溶液體積為V2。用單標(biāo)線吸管吸取2m硝酸銀溶液(體積V3）置于10m具有玻璃塞錐形瓶中，加25m水,2mL硝酸,1mL硫酸鐵銨溶液和5m硝基苯，塞住瓶塞激烈搖動(dòng)。用幾毫升水洗滌塞子并入錐形瓶中，用硫氰酸銨溶液滴定硝酸銀溶液至剛出現(xiàn)紅棕色并激烈搖動(dòng)1in不褪色為止。滴定用去硫氰酸銨溶液體積為V4。計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度計(jì)算：式中：c(NO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度,m/;m稱(chēng)取氯化鈉的質(zhì)量，g；V滴定氯化鈉用去 硝酸銀溶液實(shí)際體積,mL,即總氯化物消耗的硝酸銀溶液體積減去硝基苯中氯化物消耗的硝酸銀溶液體積；V150mL硝酸

6、銀溶液滴定總氯化物后，過(guò)剩的硝酸銀溶液用硫氰酸銨溶液反滴定消耗的體積=50V/V2L硝酸銀溶液；250硝酸銀溶液用硫氰酸銨溶液滴定用去的體積,mL;V3吸取的2mL硝酸銀溶液；V42m硝酸銀溶液滴定硝基苯中氯化物后，過(guò)剩的硝酸銀溶液用硫氰酸銨溶液反滴定用去的體積50V4/2mL硝酸銀溶液；。084與100硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AO3）=100mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。精密度：做五次平行測(cè)定,取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；五次平行測(cè)定的極差，應(yīng)小于0。000ml/L。實(shí)驗(yàn)室安全:硝基苯有毒，不要進(jìn)入眼睛,接觸皮膚或衣服，防止吸入蒸氣。操作應(yīng)在通風(fēng)環(huán)境中進(jìn)行.電位滴定標(biāo)定 ：稱(chēng)取022 g于5060的高溫爐中灼燒至恒重的工作 基準(zhǔn)試劑氯化鈉,溶于70L水中,加10 m淀粉溶液（10g/l。）,以216型銀電極作指示電極，1型雙鹽 橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制好的硝酸銀溶液滴定。計(jì)算V。 .硝 酸銀 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的濃度（AgNO，) ，數(shù)值以摩爾每升（o/L）表示,按式(）計(jì)算： c(AgNO）=mX