中科大分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案第4章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本操作第9節(jié)常見(jiàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及使用方法

1、PAGE PAGE 7第四章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作4.9 常見(jiàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及使用方法 4.9.1 電 子 天 平 1. 天平的工作原理和常見(jiàn)故障排除 電子天平是最新一代的天平，是基于電磁學(xué)原理制造的，有頂部承載式（吊掛單盤(pán)）和底部承載式（上皿式）兩種結(jié)構(gòu)。一般的電子天平都裝有小電腦，具有數(shù)字顯示、自動(dòng)調(diào)零、表4-11電子天平的故障診斷指南故 障原 因排 除顯示器上無(wú)任何顯示 無(wú)工作電壓 未接變壓器 檢查供電線(xiàn)路及儀器 將變壓器接好在調(diào)整校正之后，顯示器無(wú)顯示 放置天平的表面不穩(wěn)定 未達(dá)到內(nèi)校穩(wěn)定 確保放置天平的場(chǎng)所穩(wěn)定 防止振動(dòng)對(duì)天平支撐面的影響 關(guān)閉防風(fēng)罩顯示器顯示“H” 超載 為天平卸載顯

2、示器顯示“L”或“Err 54” 未裝稱(chēng)盤(pán)或底盤(pán) 依據(jù)電子天平的結(jié)構(gòu)類(lèi)型，裝 上稱(chēng)盤(pán)或底盤(pán)稱(chēng)量結(jié)果不斷改變 振動(dòng)太大，天平暴露在無(wú)防風(fēng)措施的 環(huán)境中 防風(fēng)罩未完全關(guān)閉 在稱(chēng)盤(pán)與天平殼體之間有一雜物 吊鉤稱(chēng)量開(kāi)孔封閉蓋板被打開(kāi)被測(cè)物重量不穩(wěn)定(吸收潮氣或蒸發(fā)) 被測(cè)物帶靜電荷通過(guò)“電子天平工作菜單”采 取相應(yīng)措施完全關(guān)閉防風(fēng)罩清除雜物 關(guān)閉吊鉤稱(chēng)量開(kāi)孔稱(chēng)量結(jié)果明顯錯(cuò)誤電子天平未經(jīng)調(diào)校 稱(chēng)量之前未清零對(duì)天平進(jìn)行調(diào)校 稱(chēng)量前清零自動(dòng)校正、扣除皮重、輸出打印等功能，有些產(chǎn)品還具備數(shù)據(jù)貯存與處理功能。電子天平操作簡(jiǎn)便，稱(chēng)量速度很快。近年來(lái)，我國(guó)已生產(chǎn)了多種型號(hào)的電子天平，但由于電子天平的價(jià)格比機(jī)械天平高

3、幾倍至十倍，目前國(guó)內(nèi)尚未普及。電子天平的一般操作方法是：通電預(yù)熱一定時(shí)間（按說(shuō)明書(shū)規(guī)定）；調(diào)整水平；待零點(diǎn)顯示穩(wěn)定后，用自帶的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)；取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼，零點(diǎn)顯示穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱(chēng)量。例如用小燒杯稱(chēng)取樣品時(shí)，可先將潔凈干燥的小燒杯放在稱(chēng)盤(pán)中央，顯示數(shù)字穩(wěn)定后按“去皮”鍵，顯示即恢復(fù)為零，再緩緩加樣品至顯示出所需樣品的質(zhì)量時(shí)，停止加樣，直接記錄稱(chēng)取樣品的質(zhì)量。短時(shí)間（例如2 h）內(nèi)暫不使用天平，可不關(guān)閉天平電源開(kāi)關(guān)，以免再使用時(shí)重新通電預(yù)熱。使用電子天平一定要注意保持天平內(nèi)的清潔。2. 電子天平的操作（1）預(yù)熱時(shí)間 為了達(dá)到理想的測(cè)量結(jié)果，電子天平在初次接通電源或者在長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，至少需要3

4、0分鐘的預(yù)熱時(shí)間，只有這樣，天平才能達(dá)到所需要的工作溫度。顯示器接通與關(guān)閉（待機(jī)狀態(tài)）為了接通或關(guān)閉顯示器，請(qǐng)按下 鍵。圖4-41 電子天平操作面板（2）自檢在接通以后，電子量程系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自檢功能。當(dāng)顯示器顯示零時(shí)，自檢過(guò)程即告結(jié)束，此時(shí)，天平工作準(zhǔn)備就緒。 為了使您獲得信息，在天平的顯示器上出現(xiàn)如下標(biāo)記：在右上部顯示，表示OFF。即天平曾經(jīng)斷電（重新接電或斷電時(shí)間長(zhǎng)于3秒）。左下方顯示O，表示儀器處于待機(jī)狀態(tài)。顯示器已通過(guò) 鍵關(guān)斷，天平處于工作準(zhǔn)備狀態(tài)。一旦接通，儀器便可立刻工作，而不必經(jīng)歷預(yù)熱過(guò)程。顯示 ，表示儀器正在工作。在接通后到按下第一個(gè)鍵的時(shí)間內(nèi)，顯示此標(biāo)記 ，如果儀器正在工作時(shí)

5、顯示這個(gè)標(biāo)記，則表示天平的微處理器正在執(zhí)行某個(gè)功能，因此，不接受其它任務(wù)。（3）清零只有當(dāng)儀器經(jīng)過(guò)清零之后，才能執(zhí)行準(zhǔn)確的重量測(cè)量，請(qǐng)您按下兩個(gè)TARE鍵中的一個(gè)，以便使重量顯示為0。這種清零操作可在天平的全量程范圍內(nèi)進(jìn)行。（4）簡(jiǎn)單稱(chēng)量（確定重量）將物品放到稱(chēng)盤(pán)上。當(dāng)顯示器上出現(xiàn)作為穩(wěn)定標(biāo)記的重量單位“g”或其它選定的單位時(shí)，讀出重量數(shù)值。關(guān)于這些單位的信息，您可在“重量單位”一節(jié)中找到。使用一級(jí)天平注意事項(xiàng)：為避免測(cè)量誤差，必須將空氣密度考慮在內(nèi)，下列公式可用于計(jì)算被稱(chēng)物的真實(shí)質(zhì)量： （4-6）4.9.2 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 操作步驟：開(kāi)啟電源，指示燈亮，儀器預(yù)熱20分鐘，選擇開(kāi)關(guān)置于T

6、。打開(kāi)試樣室蓋（光門(mén)自動(dòng)關(guān)閉），調(diào)節(jié)0%T旋鈕，使數(shù)字顯示為00.0。將裝有溶液的比色皿放置比色架中。調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕，把測(cè)試所需的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至刻度線(xiàn)處。5. 蓋上樣品室蓋，將參比溶液比色皿置于光路，調(diào)節(jié)透過(guò)率100%T旋鈕，使數(shù)字顯示為100.0T（如果顯示不到100%T，則可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)，同時(shí)應(yīng)重復(fù)3，調(diào)整儀器的00.0）6. 將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字表上直接讀出被測(cè)溶液的透過(guò)率（T）值。7. 吸光度A的測(cè)量，參照36調(diào)整儀器的00.0和100.0，將選擇開(kāi)關(guān)置于A(yíng)旋動(dòng)吸光度調(diào)零旋鈕，使得數(shù)字顯示為0.000，然后移入被測(cè)溶液，顯示值即為試樣的吸光度A值。8. 濃度c的測(cè)量，選擇開(kāi)關(guān)由

7、A旋至C，將已標(biāo)定濃度的溶液移入光路，調(diào)節(jié)濃度按鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測(cè)溶液移入光路，即可讀出相應(yīng)的濃度值。9. 儀器在使用時(shí)，應(yīng)常參照本操作方法中36進(jìn)行調(diào)00.0和100.0的工作。10. 每臺(tái)儀器所配套的比色皿不能與其它儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換。11. 本儀器數(shù)字顯示后背部，帶有外接插座，可輸出模擬信號(hào)，插座1腳為正，2腳為負(fù)接地線(xiàn)。12. 如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)，需等數(shù)分鐘后才能正常工作。（因波長(zhǎng)由長(zhǎng)波向短波或短波向長(zhǎng)波移動(dòng)時(shí)，光能量變化急劇，光電管受光后響應(yīng)較慢，需一段光響應(yīng)平衡時(shí)間）4.9.3 酸度計(jì)1. 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備（1）將多功能電極架插入多功能電極架插座中；將pH復(fù)合電

8、極安裝在電極架上。（2）將pH復(fù)合電極下端的電極保護(hù)套拔下，并且拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔。（3）用蒸餾水清洗電極。2. pH值的測(cè)量?jī)x器使用前首先要標(biāo)定。一般情況下儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。（1）儀器標(biāo)定打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，“pH/mV”波段開(kāi)關(guān)旋至“pH”檔，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)；調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值；把“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底(100位置)；把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH6.86pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH4.00(或pH9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”

9、旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當(dāng)時(shí)溫度下的pH值一致；重復(fù)(c)和(d)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止，儀器完成標(biāo)定。用蒸餾水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)量。注意：經(jīng)標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH6.86的溶液，第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液pH值的緩沖液，如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選pH4.00；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)則選pH9.18的緩沖溶液。（2）測(cè)量經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器，即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液，被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度是否相同，所引起的測(cè)量步驟也有所不同。具體操作步驟如下：被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下：用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶

10、液清洗一次；把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下：用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次；用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使白線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值；把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。3. 注意事項(xiàng)（1）玻璃電極的保質(zhì)期為一年，出廠(chǎng)一年以后不管是否使用，其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換。（2）第一次使用的pH電極或長(zhǎng)期停用的pH電極，在使用前必須在3molL-1氯化鉀溶液中浸泡24h。4.9.4 離心機(jī)操作程序： 1. 把離心機(jī)放置于平面桌或平面臺(tái)上，四只橡

11、膠機(jī)腳應(yīng)堅(jiān)實(shí)接觸平面，目測(cè)使之平衡，用手輕搖一下離心機(jī)，檢查離心機(jī)是否放置平穩(wěn)。2. 打開(kāi)門(mén)蓋，將離心管放入轉(zhuǎn)子體內(nèi)，離心管必須成偶數(shù)對(duì)稱(chēng)放入（離心管試液應(yīng)稱(chēng)量加入），注意把轉(zhuǎn)子體上的螺釘旋緊，并重新檢查試管是否對(duì)稱(chēng)放入、螺釘是否旋緊。 3. 關(guān)上門(mén)蓋，注意一定要使門(mén)蓋鎖緊，完畢用手檢查門(mén)蓋是否關(guān)緊。 4. 插上電源插座，按下電源開(kāi)關(guān)。 5. 設(shè)置轉(zhuǎn)子號(hào)、轉(zhuǎn)速、溫度、時(shí)間： 在停止?fàn)顟B(tài)下時(shí)，用戶(hù)可以設(shè)置轉(zhuǎn)子號(hào)、轉(zhuǎn)速、溫度、時(shí)間，按設(shè)置（SET）鍵，此時(shí)離心機(jī)處于設(shè)置狀態(tài)，停止燈亮、運(yùn)行燈閃爍；在運(yùn)行狀態(tài)下時(shí)，用戶(hù)只能設(shè)置轉(zhuǎn)速、溫度、時(shí)間，按設(shè)置（SET）鍵，此時(shí)離心機(jī)處于設(shè)置狀態(tài)，此時(shí)運(yùn)行燈亮

12、、停止燈閃爍（停止?fàn)顟B(tài)下按“SET”鍵可以在時(shí)間、溫度、轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子號(hào)之間循環(huán)選擇；運(yùn)行狀態(tài)下按“SET”鍵可以在時(shí)間、溫度和轉(zhuǎn)速之間循環(huán)選擇）。 （1）設(shè)置轉(zhuǎn)子號(hào)：按“SET”鍵，當(dāng)轉(zhuǎn)子數(shù)碼管右下角的小數(shù)點(diǎn)亮?xí)r，即進(jìn)入轉(zhuǎn)子號(hào)設(shè)置，再按“”或“”鍵選擇離心機(jī)本次工作所帶的轉(zhuǎn)子號(hào)，共有六種轉(zhuǎn)子可供選擇，注意：設(shè)置的轉(zhuǎn)子號(hào)要與所選用的轉(zhuǎn)子一致，不可設(shè)置錯(cuò)誤。 （2） 設(shè)置轉(zhuǎn)速：按“SET”鍵，當(dāng)轉(zhuǎn)速最后一個(gè)數(shù)碼管右下角的小數(shù)點(diǎn)亮?xí)r，即進(jìn)入轉(zhuǎn)速設(shè)置，再按“”或“”鍵確定離心機(jī)本次工作的轉(zhuǎn)速。 （3）設(shè)置溫度：按“SET”鍵，當(dāng)溫度最后一個(gè)數(shù)碼管右下角的小數(shù)點(diǎn)亮?xí)r，即進(jìn)入溫度設(shè)置，再按“”或“”確定離心

13、機(jī)的工作的溫度。 （4） 設(shè)置時(shí)間：按“SET”鍵，當(dāng)時(shí)間最后一個(gè)數(shù)碼管右下角的小數(shù)點(diǎn)亮?xí)r，即進(jìn)入時(shí)間設(shè)置，再按“”或“”鍵確定離心機(jī)本次工作的時(shí)間（時(shí)間最長(zhǎng)為99分鐘），時(shí)間為倒計(jì)時(shí)。 （5） 當(dāng)上述四個(gè)步驟完成后，再按“ENTER”鍵，以確認(rèn)上述所設(shè)的轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速、溫度、時(shí)間，再按“START”鍵啟動(dòng)離心機(jī)。 （6） 在運(yùn)行當(dāng)中，如果要看離心力，按下“RCF”鍵（RCF燈亮），就顯示當(dāng)時(shí)轉(zhuǎn)速下的離心力，3秒鐘后自動(dòng)返回到運(yùn)行狀態(tài)；在離心機(jī)運(yùn)行時(shí)進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)，如果要取消設(shè)置，按下“RCF”鍵即返回到運(yùn)行狀態(tài)。6. 離心機(jī)時(shí)間倒計(jì)時(shí)到“0”時(shí)，電機(jī)斷電，5秒鐘后開(kāi)始剎車(chē)，離心機(jī)將自動(dòng)停止，當(dāng)轉(zhuǎn)速

14、等于0r/min時(shí)，蜂鳴器鳴叫15聲，按下“RCF”鍵可取消鳴叫；運(yùn)行途中按“STOP”鍵，離心機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn)，蜂鳴器不響。. 當(dāng)轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)后，打開(kāi)門(mén)蓋取出離心管。8. 關(guān)斷電源開(kāi)關(guān)，離心機(jī)斷電。4.9.5 集熱式磁力攪拌器1. 操作程序（1）首先檢查隨機(jī)配件是否齊全，然后按順序先裝好夾具，插上控溫探頭以備用。把所需實(shí)驗(yàn)之油或其它溶液置于不銹鋼鍋內(nèi)(要漫過(guò)電熱管)，放入攪拌子即可待攪拌。（2）再將盛有溶液的燒杯、三角瓶固定于不銹鋼鍋內(nèi)的溶液中，加入攪拌子。（3）插上電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，指示燈燈亮表明電源已接通，調(diào)整調(diào)速旋鈕從左至右(由低速到高速)選擇所需攪拌的速度即可，不允許高速直接起動(dòng)，以免攪拌子

15、不同步，引起跳動(dòng)。（4）需要進(jìn)行恒溫加熱時(shí)，請(qǐng)打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，指示燈亮，控溫表紅色發(fā)光管亮，表明可以進(jìn)行恒溫加熱操作，此時(shí)打開(kāi)控溫表罩，調(diào)整控溫旋鈕設(shè)置所需溫度值，當(dāng)設(shè)置溫度值高于常溫時(shí)，綠色發(fā)光管亮表明加熱器開(kāi)始工作，請(qǐng)注意此時(shí)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行溶液攪拌，不進(jìn)行溶液攪拌時(shí)不能加熱，把傳感器探頭置于溶液之中，以測(cè)量實(shí)驗(yàn)溶液溫度，控溫探頭及實(shí)測(cè)溫度計(jì)可以置于恒溫狀態(tài)，當(dāng)溫度發(fā)生波動(dòng)時(shí)，紅、綠燈自動(dòng)交換，使加熱器處于恒定狀態(tài)，此過(guò)程自動(dòng)完成，不需進(jìn)行任何操作。（5）不工作時(shí)應(yīng)切斷電源，為確保安全，使用時(shí)請(qǐng)接上地線(xiàn)。（6）儀器應(yīng)保持清潔干燥，不銹鋼鍋內(nèi)嚴(yán)禁不加溶液空加熱，以免燒壞加熱器。2. 注意事項(xiàng)（1）加

16、熱時(shí)間一般不宜過(guò)長(zhǎng)，間歇使用能延長(zhǎng)壽命。（2）中速運(yùn)轉(zhuǎn)可連續(xù)工作8小時(shí)，高速運(yùn)轉(zhuǎn)可連續(xù)工作4小時(shí)。（3）使用前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀說(shuō)明書(shū)，以便正確使用。（4）長(zhǎng)時(shí)間不用，請(qǐng)擦拭干凈置于干燥通風(fēng)處。4.9.6 冷凍干燥器冷凍干燥之前，先將準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中，使物品完全冰凍結(jié)實(shí)，方可進(jìn)行冷凍干燥。主機(jī)與真空泵之間由真空泵連接，連接處采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)卡箍?？ü?jī)?nèi)含一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊。主機(jī)的右側(cè)板上設(shè)有真空泵的電源插座，將真空泵的電源線(xiàn)連接好。檢查一下真空泵，確認(rèn)已加注真空油，不可無(wú)油運(yùn)轉(zhuǎn)。油面不得低于油鏡的中線(xiàn)，第一次使用前，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀真空泵使用說(shuō)明書(shū)。

17、主機(jī)冷阱上方的“O”型密封橡膠圈應(yīng)保證清潔，第一次使用時(shí)，可薄薄地涂上一層真空脂，有機(jī)玻璃罩置于橡膠圈上，輕輕旋轉(zhuǎn)幾下，有利于密封。1. 開(kāi)機(jī)操作（1）連好總電源線(xiàn)，打開(kāi)右側(cè)黃色總電源開(kāi)關(guān)。此時(shí)“冷阱溫度“顯示窗開(kāi)始顯示冷阱的溫度；（2）按一下“制冷機(jī)“開(kāi)關(guān)，制冷機(jī)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱且有充分吸附水份的能力，預(yù)冷時(shí)間不少于30分鐘；（3）按一下“真空計(jì)“開(kāi)關(guān)，此時(shí)真空度顯示為”999“；（4）預(yù)冷結(jié)束后，將已準(zhǔn)備好的待干燥物品置于干燥盤(pán)中，再將有機(jī)玻璃簡(jiǎn)罩上。(5) 按下快速充氣閥(位于右前面板)上的不銹鋼按片，聽(tīng)到咔嚓聲后，將快速充氣閥接嘴拔出來(lái)，以自動(dòng)密封。(6) 按下“真

18、空泵“開(kāi)關(guān)，真空泵開(kāi)始工作，真空度顯示”999“，直到1000Pa以下，方可顯示實(shí)際真空度，冷凍干燥進(jìn)程開(kāi)始。注：在真空泵開(kāi)始工作時(shí)，用力下壓有機(jī)玻璃罩片刻，有利于密封。(7) 多歧管型，首先應(yīng)將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯長(zhǎng)把向上)，待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口，將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)1800。(注意：此時(shí)真空顯示會(huì)有回升，應(yīng)在真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)，再裝下一瓶)。2. 關(guān)機(jī)操作(1) 將快速充氣閥接嘴，插入快速充氣閥座，同時(shí)關(guān)“真空泵“電源開(kāi)關(guān)，使空氣緩慢進(jìn)入冷阱；如需充入惰性氣體，則將惰性氣體的減壓導(dǎo)管連接“充氣口”。(2) 關(guān)“真空計(jì)”、“制冷機(jī)”，如長(zhǎng)期不用應(yīng)拔掉電源線(xiàn)。(3) 提起有機(jī)玻璃罩，將物品取出、保存，冷凍干燥過(guò)程結(jié)束。(4) 冷阱中的冰化成水后，需將水從快速充氣閥出口排出，操作與充氣類(lèi)同。(5) 清理冷阱內(nèi)的水份和雜質(zhì)，妥善保養(yǎng)設(shè)備。真空泵不用時(shí)，應(yīng)蓋上排氣嘴，以防臟物進(jìn)入。(6) 多歧管型，應(yīng)逐個(gè)關(guān)閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復(fù)關(guān)機(jī)操作。參考文獻(xiàn)1北京大學(xué)化學(xué)分析化學(xué)教研室，基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版)，北京大學(xué)出版社，2003 2南京大學(xué)無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)編寫(xiě)組，無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，19983大連理工大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)編寫(xiě)組，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，大連理工大學(xué)出版社，1