2022年版GS1000操作手冊

1、 31 22 頁1、一般信息前言GS1000 的操作、安裝、修理等信息和教程，及需要留意的問題。公司概不負責。OBLF公司保存為提高光譜儀性能而進展技術修改的權利。OBLF公司中國總代理“北京超譜公司”全部：其中與光學原子光譜分析有關的內(nèi)容選自：DIN 51008-1、DIN 51008-2DIN 51009文本符號ANOTE。留意：本標題用來引起對特別信息的留意，如一些操作細節(jié)。BCAUTION。警告：故和/或設備的損壞。C：ITALICS。斜體字：斜體字顯示的工程都可在圖片中找到。2、光譜儀描述OBLF這種光譜儀用于金屬樣品中化學元素及其化合物含量的定量分析和驗證鑒定。需要分析的金屬種類和

2、被分析元素的數(shù)目，取決于依據(jù)用戶需要設計的光學系的補充測量通道。GS1000尺寸長寬高重量：300kg電源：CEE，P+N+PE/220V/16A電流：220V，AC，50/60HZ，P+N+PE氬氣：壓強：3bar800l/h內(nèi)/外房間溫度：1235噪聲：56dBACE公司：OBLF Optical Emission Spectrometer型號：GS1000符合以下標準和特征： EMV：安全：測量、把握、試驗用電子設備安全要求遵從歐洲委員會的要求。EMV Directive 89/336/EGT3/23 EG20233、安全信息分類EN61010-1/IEC 1010-1測量、把握、試驗用

3、電子設備要求中有關安全的規(guī)定。依據(jù)這一標準，本儀器符合級過壓類型，可以在二級污染的狀況下安全使用。目的-允許的操作在多數(shù)狀況下，這包括磨、碾、轉動等制備樣品外表。樣品另一面要導電并適于用樣OBLF警告：除用于上述狀況外，確定制止將光譜儀用于其它目的。OBLF安全功能描述樣品完全封閉起來。會保證電源馬上斷電，從而避開對操作者的危急。警告：用。留意：假設要分析小的樣品如絲狀樣品，需要用特別的器件夾著它，這樣才安全。警告：電的接觸，否則，會使保護電路失效。操作簡介依據(jù)操作模式，為了安全，操作者需要指定更多的參數(shù)。 操作員有責任確保光譜儀只有在狀態(tài)良好時才被使用。公司不擔當任何責任。操作的禁令賜予特別

4、批準的證明，才能使用該設備。同時，建議不要讓懷孕的婦女和年輕的媽媽使用該儀器。處置方法依據(jù)被分析物的材質,激發(fā)過程多少會產(chǎn)生活性金屬顆粒。它們會從氬氣排氣管中排出。OBLF廢氣必需依據(jù)現(xiàn)行法律進展處理。的分析。臟了的過濾器要依據(jù)現(xiàn)行法律處理?；痣U！危急的程度依靠于分析樣品的化學構成和與此相關聯(lián)的活性程度。留意：為避開危急，OBLF不用直接接觸就馬上將過濾器內(nèi)的物質放入容器。的空氣抽出，所以在運轉過程中排出的油霧不會引起污染危急。4、安裝OBLF 效勞工程師必需負責儀器的交貨、安裝和試運行的全過程。工程師要伴隨負責。用戶負責完成全部的外部聯(lián)接。搬運儀器由 OBLF 客戶效勞人員負責托運。儀器要始

5、終放在托臺上直到操作地點。到外部擴展組件上用力。安裝位置GS10001000800mm。電源 EN 61010-1220V，16A，1P+N+PE CEE3m?？傒斎牍β剩?.5KVA1.0KVA最大：1.5KVAA16A請確定當?shù)仉娫吹碾娏骱碗妷悍线@些要求。警告：全部有關電的連接都要由合格的有資格的人員完成。氬氣供給30度變低和質劣的激發(fā)點4.4.2表現(xiàn)出來。會將不純的局部濾去。氬氣供給要求氣體型號：只有純氬氣含 Ar99.995%及更高純度的氬氣可用。警告：不能參與其它任何氣體例如氫氣減壓閥門要求：3bar800l/h。示出來。假設在氬氣瓶與器之間距離較遠，建議使用一個中間閥門大約10b

6、ar具有氬氣凈扮裝置的系統(tǒng)，必需使用中間閥。警告：氬氣供給管線要求：由于對氬氣純度要求很高，只能使用特別清潔的管子。OBLF過的、清潔的銅管。不必用不銹鋼管。只能使用環(huán)形金屬接口。留意：管子的任何局部都不能用橡膠和塑料。 封口必需用專用的金屬，聚四氟乙烯特氟綸或Viton。要避開焊點，如無法避開，要將遺留的助焊劑全部去除。管子直徑：外徑：6mm內(nèi)徑：4mm事故危急！對氬氣安裝的聯(lián)接只能由專業(yè)人員完成。氬氣質量評價這兩種狀況和它們的病癥如下：被要定量分析的分析物質所污染這種狀況下，分析樣品時會得到很高的分析結果如含有氮、氧或碳。這種錯誤是很明顯的，當進展儀器的標準化時，一有這種狀況，要馬上更換氬

7、氣瓶見6.3 節(jié)也會覺察這種錯誤6.3.2由那些能阻擋樣品激發(fā)的物質而造成的不純可通過低的內(nèi)部基體元素強度和劣質的火花激發(fā)斑點表現(xiàn)出來。參6.3.36.4.4。假設這種評定沒有足夠的說服力，可用一個樣品激發(fā)的難易程度來推斷。測試可用高硅含量的樣品進展3-4%。5、樣品的預備60804060，建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。砂紙確定不要被高合金含量的樣品污染例如：應領先用于低合金樣品，再用于高合金樣品。沒有從前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡樣品外表不能被拋光適時更用過的砂紙。必需確保樣品在磨的過程中沒有過熱樣品應當與砂紙只有短暫的接觸。假設需要，樣品應當用水冷卻，再枯燥，再盡可能短的時間干磨。軟質樣

8、品例如：銅、鋁、鋅、鉛必需車削外表或用酒精濕磨。 磨好的外表確定不要玷污例如用手觸摸。6、操作儀器的開機與關機用儀器內(nèi)部電源接線板主開關開機與關機。一旦光譜儀的開關置于“OFF警告：在預先知道要停電的狀況下，確定要關機。成數(shù)據(jù)喪失。關機前留意：并要考慮以下這些：全部OBLF 光譜能長期開著而無危急。本儀器是簡潔的測量系統(tǒng)，在翻開之后到達設備的穩(wěn)定狀況和最大測量精度，自然需要一個時間。 長期關閉之后，例如，幾小時或幾天，必定會使真空室的壓強增加，自動恒溫要一段時間才能到達分析樣品所需要的穩(wěn)定狀態(tài)。作為一種防止不必要的能量消耗和物質損耗的有效措施，OBLF 為全部的光譜性和自動檢測系統(tǒng)而必需的組件

9、處于工作狀態(tài)。與此同時，光譜儀只有在長期不用的狀況下例如：長期的工作假期期間，在的利用能源，關心功能應被激活，可承受手動模式，或者是自動模式。在不用期間使用關心功能模式。6.2狀態(tài)檢測保持高度的警覺，這樣才能產(chǎn)生正確的分析結果。狀態(tài)得到維持，并且，為了簡化操作者的工作，OBLF 公司格外重視光譜的設響。穩(wěn)定的分析結果是正確的分析結果的前提條件。光譜標準化的質量是分析正確性的打算性因素。留意：是：氬氣的質量和壓強到達標志牌的標準。氬氣的排氣管必需暢通無阻。 光譜的溫度要在允許范圍之內(nèi)。樣品的預備必需如前所述。光譜系統(tǒng)參數(shù)來，需要時，可用計算機顯示出來見軟件手冊：系統(tǒng)參數(shù)留意：溫度和真空系統(tǒng)參數(shù)也

10、可以用特定功能“把握器檢測”長時間監(jiān)視并圖形化顯示。6.3.1以下系統(tǒng)參數(shù)對反映光譜的功能狀況格外重要：溫度顯示:加熱后的光譜的當前溫度,用表示。光譜具有電子的、微處理器把握的加熱系統(tǒng)，可以將光學系統(tǒng)的溫度工作。這種加熱時間的長短取決于房間溫度與設置溫度之間的差異，在極端狀況下設備啟動到光學系統(tǒng)的溫度到達穩(wěn)定，需要幾個小時！平衡時， 顯示的溫度取決于設置的溫度， 溫差不會超過 0.1。溫度點的設置是通過軟件調(diào)整，在安裝過程中依據(jù)儀器所處的環(huán)境將其設置下來。一般為35。真空顯示兩個值:光學系統(tǒng)中的真空值。抽氣機處于工作狀態(tài)的時間。1.3Pa(1.310-2mbar)，0.900. 8=10-2t

11、orr,0.9=5*10-3torr空泵等的狀況。真空泵的運行時間會以有限的大約 1%的速率削減沒有氧化鋁過濾3%，它對真空區(qū)受到影響的反響要比真空值更明顯。在操作狀態(tài)下，真空值必需大于 0.8高壓顯示:供給光電倍增管的負高壓值，用“V”來表示。例如真空值0.8630V，包括并不重要的5V描跡顯示:入射狹縫的當前位置設置入射狹縫的原始位置設置6.3.15。時都進展描跡工作。留意：位置顯示通常在標準化開頭時自動描跡和更。火花激發(fā)臺狀態(tài)不好的火花激發(fā)臺會導致錯誤的重現(xiàn)性分析結果。留意：必需保證： 低功耗工作期間，要將火花激發(fā)臺激發(fā)孔蓋上?；鸹ぐl(fā)臺保持清潔。 火花激發(fā)臺的激發(fā)孔沒有沉淀物。 激發(fā)電

12、極必需輪廓清楚、呈 90 度尖角狀。 激發(fā)電極頂部不應產(chǎn)生沉淀。氬氣流量氬氣流量對此格外重要。氬氣流量在 OBLF 現(xiàn)場的設備校準過程中確定下來，依據(jù)分析的需要。對這一流量的修改可能會對分析結果的正確性產(chǎn)生影響。再轉變。關于對氬氣流量的檢測和必要狀況下的調(diào)整請參閱 7.2 節(jié)。標準化值的評價6.3.2一個或多個標準化值反映出來。此，任何條件的轉變，必需確保其進展再次標準化。標準化標準化過程產(chǎn)生一個修正值，因此在運行之后，就會給出正確的設備狀態(tài)見測量值就會準確的輸出，這可從校正過程中確定的初始設備狀態(tài)中看到。這些值稱為標準化值。低的標準化樣品。從分析的觀點來說，這兩種含量的差異應當很大。據(jù)。下強

13、度值：I低標準化樣品的設置點值TSI高標準化樣品的設置點值HSI低標準化樣品的實際值TII高標準化樣品的實際值HI存在公式：I - IHSTSI -IHSTSm= a= I II IHITITSTII IHITIa：中間值m：最終值然后計算時機自動確定每個測量通道再校正值 a 和 m。再校正后，測得的強度值由公式 IK= a + mII：測量強度IKOBLFIK準化，每種狀況下都需要單獨的標準化樣品的設置。次。標準化的執(zhí)行一次標準化，特別是以下狀況之后：清理或修理了火花激發(fā)臺。 清理光學系統(tǒng)的入射窗口。換了的氬氣瓶。 調(diào)整氬氣流量。 完成再校正處理。 復制包含標準化值的軟件。測量把握樣品時，在

14、測量值和設置點值之間有大的偏差。對儀器的標準化是得到準確分析結果的前提，因此，必需遵守以下幾條：每次都要認真執(zhí)行標準化。 在標準化前檢查設備狀態(tài)。 6.2要使設備完全準確，在標準化之前要由有閱歷的操作員進展幾次火花空燒激發(fā)處理。RECALIBRATINGRECALIBRATION道就會在屏幕上的標準化菜單中列表顯示。6.4.26.4.36.4.4必需保證自動產(chǎn)生平均值或對于每個火花激發(fā)的標準化樣品手動計算平均值，由于只有平均值才能用于以下各處理步驟。留意：要為每個火花激發(fā)處理的標準化樣品產(chǎn)生平均值。要隨之進展標準化。對這種設置的標準化樣品分析時，假設只有高或低標準化樣品用在一個或多個通道成的值

15、進展計算。就會準時的用這一點中可得到的強度的設置值和實際值對全部標準化值進展計算。打印機打印出標準化報告；報告要由操作者馬上做出評價見 6.3.2 節(jié)。留意：錯誤的標準化過程會不行避開地產(chǎn)生錯誤的分析結果！對標準化值的評價檢查。標準化報告打印出來以檢查其值。在測量至少一種標準化樣品之后，離開菜單“RECALIBRATIO標準化的標準化報告打印出來而不需要執(zhí)行的分析。打印出的表格包括一行/測量通道，包括需要計算各自狀況的關鍵單元。從左到右依次消滅以下值：通道描述：NIINIIamTTSTIHHSHI其中：NTI ：低標樣品的設置點值TSI ：低標樣品的實際測量值TIN ：高標樣品的名稱HI ：高

16、標樣品的設置點值HSI ：高標樣品的實際測量值HIa ：平移系數(shù)mam單元的值分別是 a=0、m=1，每個通道都是這樣。從這個初始值開頭，在儀器使用過程中，其值發(fā)生變化。訂正變化了的狀態(tài)，這樣，分析結果就不會受變化的設備狀態(tài)留意：每次標準化后的打印出的標準化報告必需存檔，并保證隨時可用。 每次標準化處理后，要把標準化值跟以前的值進展比較。 測量通道的標準化值可能只顯示漸漸的變化?？稍试S的變化的程序依靠于各自通道的分析需要。 由于清潔窗口而造成的大的偏差是依靠于系統(tǒng)的，這并不重要。留意：見 4.4.1 節(jié)在樣品預備過程中光譜分析樣品受到的污染。要大量的努力。一旦潛在問題解決，就要對系統(tǒng)進展標準化

17、。留意：導致完全錯誤的標準化值的最一般的緣由是在分析過程中將標準化樣品混淆起來。涉及到全部通道的平移系數(shù)和偏轉系數(shù)a、m。大大地偏離了過去標準化報告作。樣品分析5結果。和外部環(huán)境確定并且穩(wěn)定，最終一次標準化值照舊可用。留意：每次分析前檢查如下內(nèi)容： 樣品是否正確預備好 儀器整體狀態(tài)是否穩(wěn)定 是否進展了標準化并對其值檢查軟件預備為了樣品的準確分析 ,在火花激發(fā)處理過程中記錄下了各個測量通道中光的體和程序。OBLF的操作狀況；手動程序選擇：操作員通過菜單激活基體和選中程序。的人員用這種方法執(zhí)行更簡潔的分析任務的話，就有分析錯誤的危急。自動程序選擇：在預火花激發(fā)處理過程中，由計算機分兩步進展確定基體

18、和程序。例行的操作模式。重要程序選擇又叫特別材料程序選擇。IDID區(qū)域也要填上。計算時機依據(jù)存在重要文件中的數(shù)據(jù)選擇正確的程序。此時，需要分析的全部物質都要在物質文件中定義。的一個。留意：分析樣品需要以下幾步：在“分析”菜單的二級菜單中依次選擇任務，基體和需要的程序。由自動程序選擇選中的基體系統(tǒng)和任務，與程序無關的菜單不顯示，也就不用去選擇。必要時可以修改。同時，也可輸入與樣品有關的數(shù)據(jù)。六個區(qū)域，每個區(qū)域可用 25 個字符。在定義各自的任務和從前的相像的 I.D.區(qū)域時，在“操作樣品”菜單中對I.D.區(qū)域的描述被輸入進去。在“重要程序選擇”模式下操作本儀器，其中的F1火花激發(fā)處理過程 OBL

19、F 供給的樣品基體的狀況對激發(fā)電極進展清理?；w基體清潔反向電極鑄鐵不需要鋼鈷鎳鋁鎂鈦銅錫鋅鉛依據(jù)分析的需要來定每次全部金屬基體每次，假設分析時考慮氮氣含量。在標準化過程和樣品分析過程中，這種清理工作格外重要。集成清潔刷，激發(fā)電極會在每次火花激發(fā)處理之前自動清理。最小 1mm12mm14mm。4：火花激發(fā)臺其中：A：分析樣品D：安全插銷放置樣品時要保證讓樣品的適宜的區(qū)域得到盡可能均勻的火花激發(fā)處理。內(nèi)。調(diào)整氣動樣品夾高度時，要將安全插銷松開。1120單中。要辨出樣品的錯誤氣孔，不均勻等，至少需要兩次火花激發(fā)過程，并且要把握火花激發(fā)的外表6.4.4，其次次激發(fā)處理時，要將樣品再定位，以使火到分析

20、產(chǎn)生具有重現(xiàn)性的值。有些不好的值，有時也能手動或自動的計算，并顯示在“操作樣品”菜單中。留意：開著的火花激發(fā)臺在火花激發(fā)處理之后必需用樣品蓋上。的物體。留意：分析結果必需按以下給定的符號或屬性相比照，其意思分別如下：測量值低于校正下界或者說曲線下限。：測量值超過校正上限或者說曲線上限。：執(zhí)行校正功能。Flashing value：校正過度或者尚未斷定析程序。內(nèi)標元素的評價全部含量或強度數(shù)據(jù)都會在“操作樣品”和“各自分析值”中標出，標在各自的有關的火花激發(fā)的方法不同，內(nèi)標基體的量可能會略微偏高，但不會太大。低很大，偏離很嚴峻，或者顯示了格外高的值，確定要找出其緣由。留意：內(nèi)標基體確定要在每次分析

21、后進展監(jiān)控，最好在每次激發(fā)處理過程之后進展。對火花激發(fā)外表的評價一個根本的必要。等離子純度能被以下狀況減弱。 樣品的外表被污染。 樣品內(nèi)部有污染有氣孔，灰鑄鐵內(nèi)有游離碳，或軟鋼內(nèi)有硫。 氬氣純度不夠。由輸氣管受污染而引起的氬氣不純。通常由以下方式表現(xiàn)出來：隨著氣體純度的減小，樣品的激發(fā)區(qū)域也漸漸的減小。內(nèi)標基體強度減小。假設激發(fā)處理產(chǎn)生的粗糙的、有著金屬光澤的區(qū)域盡可能的大大約4-6mm，這盡可能的小。火花激發(fā)的外表的典型特征：7225：好的和壞的火花激發(fā)的外表留意：每次火花激發(fā)處理之后都要檢查火花激發(fā)外表。分析結果值可以打印、保存、轉換以及與 I.D.數(shù)據(jù)，分析的時間、日期一起輸入到連網(wǎng)計算

22、菜單中修改。更多細節(jié)請參考軟件手冊。7、維護火花激發(fā)臺火花激發(fā)臺每經(jīng)過大約 5000 次的火花激發(fā)處理就要檢查并清理一次。警告：發(fā)臺的保護線圈或罩子被使用。留意：能讓火花激發(fā)臺板沾上油脂。手印也要避開。6：沒有罩子的火花激發(fā)臺其中：A：火花激發(fā)臺板B：自動清潔刷可選7：火花激發(fā)臺和拆開的火花激發(fā)臺托盤其中：A：激發(fā)電極B：自動電極清潔刷可選檢查和清潔火花激發(fā)臺 移去或翻開火花激發(fā)臺罩子見圖2。 4例如用軟的刷子或真空清潔器例如樣品的金屬細片，清潔刷上的絲，并用軟紙布將各局部擦一遍。清潔過程中不能用溶劑。 在翻開的火花激發(fā)臺板上的沉淀要用銳利的工具全部除去。 檢查激發(fā)電極見 7.1.2 節(jié)。7.

23、1.4用一樣的力度將四個螺釘旋緊，火花激發(fā)臺板固定在原來的位置。要用力旋緊以保證金屬與金屬接觸而不是接觸空隙。也不要旋的太緊。 調(diào)整激發(fā)電極之距離7.1.3。復位或關閉火花激發(fā)臺罩子。 進展大約 10 次的火花激發(fā)處理。標準化光譜。檢查激發(fā)電極檢查和清潔火花臺時也要檢查激發(fā)電極。 將激發(fā)電極刷一遍，然后再用干凈的紙布擦一遍。 檢查尖端：對于過度磨損的狀況：90OBLF只能用鎢電極。調(diào)整激發(fā)電極的距離8：調(diào)整反向電極在檢查和清潔火花臺的過程中,確定要設置好電極到樣品的距離。這個距離打算4mm。A：用來翻開安全螺母的六角螺栓扳手B：極距規(guī) C：火花激發(fā)臺板 設置電極距離包括以下幾步： 松開激發(fā)電極

24、的固定螺絲。將極距規(guī)放在火花激發(fā)臺板上，使細的一端向下突出，進入火花激發(fā)臺開口。 這時旋緊激發(fā)電極的固定螺絲。復位或調(diào)整自動電極清潔刷當電極末端不能被刷子有效的清理時，必需重置或調(diào)整內(nèi)部的刷子。潔效果。假設這樣做無效，就說明刷子磨損太厲害，必需更換。子。整之后，刷子要跟電極尖端嚴密接觸，并能自由移動，而沒有卡住的危急。刷子的前進和后退運動是由位于修理蓋后面的氣動閥門來把握的。檢查和調(diào)整氬氣流量疑心其不合常規(guī)時，要對流量進展檢查和必要的調(diào)整。翻開修理蓋 由計算機菜單運行功能“Gasflow4.4.13必要時調(diào)整！ 在氬氣流量計處檢查流量。假設有偏差，可以通過旋動流量設置螺絲調(diào)整流量。 復位“Ga

25、sflow”功能項，關閉修理蓋。 假設氣流轉變，必需對設備進展標準化。入射窗口假設內(nèi)標基體的強度值下降了 15-30%，這就說明窗口臟了，這時必需清潔入射窗口。必需進展標準化校準。留意：6.3.2m體的測量通道，這時確定要清潔入射窗口。留意：清潔窗口：入射窗口位于修理蓋的內(nèi)部調(diào)出系統(tǒng)值菜單，觀看真空值。 用軟紙布和純潔的丙酮(丙酮 GR)將入口窗的兩個面清理。留意：沒有經(jīng)過特別處理的布，例如在清潔入射窗口玻璃時，不行以使用。不要留有柔毛和其它剩余物。 將晾干的窗口推向最里端，上緊螺母。再用手擰緊螺母。5否則，說明插入的窗口不正常，并可能導致密封不好。警告：對光學系統(tǒng)具有破壞性的危急：真空隔離開

26、關，外面的空氣進入真空室，就破壞內(nèi)部的光學系統(tǒng)。圖：入射窗口和它的底座其中：A：手柄B：入射窗口石英或氟化鎂真空泵OBLF時間?？毡糜汀ｎ}有可能是由真空系統(tǒng)的長期泄漏引起的。警告：于不正確的換油操作損壞光學系統(tǒng)。警告：OBLF否則會損害光譜或引起不正確的分析結果。ULTRAGRADE 19。換油時要更換前置過濾器內(nèi)的氧化鋁見 7.5 節(jié)。關真空隔離開關。關真空泵并切斷其電源。/前置過濾器局部。12：真空泵示意圖安裝了前置過濾器的光譜在去掉面板之后有以下組件：A：真空泵F：真空泵邊緣的環(huán)形壓緊裝置B：真空泵背部的主開關G：真空隔離閥門和前置過濾器C：真空泵主插座之間的環(huán)形壓緊裝置 D：真空隔離閥門H：通氣閥門E：前置過濾器警告：任何狀況下都不能在觸摸真空隔離開關時將其翻開?？諝饧彼倭魈实臓顩r下翻開開關，會不行避