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文檔簡介
1、第 頁地質(zhì)礦物樣品中硅酸鹽化學(xué)分析 在地質(zhì)礦物樣品中,硅酸鹽是很重要的組成部分。由于硅酸鹽在地殼中分布廣泛,現(xiàn)代工業(yè)對硅酸鹽的需求量很大。硅酸鹽制品最常見的就是水泥和玻璃,都是我們?nèi)粘I钪斜夭豢缮俚?。如果我們能將地質(zhì)礦物樣品中的硅酸鹽開展比傳統(tǒng)更為深入的分析,可以推動硅酸鹽工業(yè)的發(fā)展,進(jìn)而推動整個制造業(yè)的發(fā)展。拿建筑行業(yè)為例,硅酸鹽水泥強(qiáng)度是通過水泥中的分子溶于水,和水反應(yīng)后形成新物質(zhì),新物質(zhì)中的硅酸鹽在水泥中呈網(wǎng)狀附著于水泥之中增強(qiáng)水泥的強(qiáng)度。如果可以分析出硅酸鹽在水環(huán)境下哪種化學(xué)物質(zhì)促進(jìn)水泥強(qiáng)度增加強(qiáng)度,在日后生產(chǎn)高標(biāo)號水泥的時候就能從硅酸鹽下手研究出提升水泥質(zhì)量的方法。在地殼各類巖石當(dāng)
2、中都含有大量的礦物質(zhì),而硅酸鹽正是包含在這些礦物質(zhì)當(dāng)中。含有硅酸鹽的礦物質(zhì)數(shù)量占地球總礦物質(zhì)數(shù)量的37%,尤其是高原地區(qū)的巖石中硅酸鹽的含量更多,受海拔高度的限制,高原上的硅酸鹽獲取困難。機(jī)器運(yùn)輸不易,工人易產(chǎn)生高原反應(yīng),再加上高原上的礦物質(zhì)與高溫反應(yīng)不完全,很難開展提取。但是其化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,硅酸鹽含量很高。所以即使提取難度大,高原巖石依舊是大部分人提取硅鹽酸的首選。傳統(tǒng)方法測定巖石中硅酸鹽成分需要很長的時間,自然反應(yīng)時常根據(jù)每種巖石的穩(wěn)定性不盡相同,反應(yīng)時間段的硅酸鹽未必適合工業(yè)生產(chǎn),所以如果能選定一個方法加快硅酸鹽的反應(yīng)速率就會提高工業(yè)生產(chǎn)的整體效率,高溫會增加分子的活性,很多加快反應(yīng)
3、的外加劑都是利用產(chǎn)生熱能加速分子活躍原理生產(chǎn)的。硅酸鹽成分測定不讓使用參加試劑的化學(xué)方法,改成物理加熱應(yīng)該也可以起到加快分子活動的目的。此次實(shí)驗(yàn)打算借助微波對硅酸鹽的快速消解能力對硅酸鹽開展化學(xué)分析。 1分析實(shí)驗(yàn) 1.1材料準(zhǔn)備 市面上最常見的含有硅酸鹽的水泥是本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)對象,除此之外還要準(zhǔn)備正常的普通鹽酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的TEA和質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)87%的ROH。因?yàn)槲覀兊膶?shí)驗(yàn)對象是水泥而不是平常的實(shí)驗(yàn)溶液,所以普通的攪拌無法滿足要求,需要體態(tài)攪拌機(jī)和離心機(jī)。若干的玻璃試管、量杯、膠管和用來微波加熱的功率在1200W以上實(shí)驗(yàn)專用微波爐。 1.2實(shí)驗(yàn)步驟 樣品要開展多次少量取樣
4、,第一次取樣不能超過1g。在樣品中參加碳酸鈉放置到可以加熱的容器中開展加熱。在500mL的量杯中參加SiO2溶液,如果沒有成品溶液,可用鹽酸過濾提取。在SiO2溶液中滴入氫氧化二胺20mL,反應(yīng)過程中還會生成CaO和其他雜質(zhì)。使用輔助劑差減分離法可將CaO和其他雜質(zhì)從SiO2溶液中分離出來。參加25mL的磷礬銅黃分離出Fe2O,參加高錳酸鉀開展比色分離,開展第二次取樣,取樣重量同樣不超過1g,參加低質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫酸和亞硝酸鹽采用光度方課題提取出K2O。再次對樣品開展取樣,在樣品中參加氫氧化硫放置在500mL的量杯中,靜置20min等待樣品分解。放入磷啡羅磷,提取出少量的Fe2O。采用連滴方法往量杯
5、中參加25mL氧化錳,分離出MnO和CaO。分離氧化錳使用的試劑溶液是KMnO,使用光度法開展亞硝酸鹽分離。最后在SiO2溶液中獲得K2O。第三步制作EDTA試劑,EDTA試劑是測定硅酸鹽成分的輔助試劑,在EDTA溶液中參加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的CaCO3溶液,比例為18。稀釋后的EDTA試劑再次參加蒸餾水,大約80100mL之間,使用攪拌機(jī)對溶液開展攪拌,時間設(shè)置3min左右。攪拌后的溶液中參加指示劑,再次開展3min以上的充分?jǐn)嚢?。獲得標(biāo)準(zhǔn)濃度的EDTA試劑。稱取0.1g的水泥樣品放在燒杯中,參加5mL普通鹽酸溶液和50mL的蒸餾水。將燒杯放入微波爐當(dāng)中開展加熱消解,燒杯一定要拿蓋子蓋好,防止
6、加熱旋轉(zhuǎn)的過程中液體飛濺出來,不能得到充分的反應(yīng)。微波率功率調(diào)制1200W。首次加熱2min,然后將加熱后的樣品拿出來開展觀察,如果沒有完全溶解就繼續(xù)加熱到完全溶解為止,不過一次的加熱時間不宜太長,只需讓樣品完全溶解在反應(yīng)液里即可。樣品溶解后將其從微波爐中拿出放涼。重復(fù)以上步驟將水泥熟水泥也開展高溫溶解。 2實(shí)驗(yàn)結(jié)果 取等量的兩份樣品分別開展傳統(tǒng)方式溶解和微波加熱消解,將實(shí)際所需時間相加,得出樣品加熱時長見表1。通過表1的數(shù)據(jù)比照,傳統(tǒng)的消解方式和微波加熱消解方式相比較,很直觀就能看出用時至少短了一半的時間。為了保證不是偶然現(xiàn)象,做了三次比照消解實(shí)驗(yàn)。并消解了熟水泥和硅酸鹽水泥兩種樣品,結(jié)果都
7、是加熱時間大大縮短。微波解熱法可以使礦物質(zhì)巖石的成分測定的效率提高。樣品通過高溫消解后,用配置好的EDTA試劑和指示劑對消解后的樣品開展成分測定。首先要將樣品溶液中的雜質(zhì)分離出來,接著分離MnO和CaO等其他不需要的化學(xué)物質(zhì),利用離心機(jī)完成成分分離,最終測定出硅酸鹽的實(shí)際化學(xué)成分。在取到高原硅酸鹽巖石之后對其開展測試,得出巖石中硅鹽酸的主要成分:MgO、SiO、TiO、Na2O、CaO、Al2,對硅酸鹽主要成分的測定僅限于主要元素,大部分礦物質(zhì)中的微量元素并不屬于硅酸鹽不需要額外開展測定。與傳統(tǒng)方法相比較,具體數(shù)據(jù)見表2。由表2可得出在硅酸鹽成分的測定過程,相比于傳統(tǒng)方法,微波加熱并沒有影響數(shù)
8、據(jù)的精準(zhǔn)度。測出的數(shù)據(jù)完全在測定成分的誤差范圍內(nèi),微波加熱消解方法的測定準(zhǔn)確性是有保證的,不會因?yàn)榉磻?yīng)時間的縮短而導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。 3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 上述兩個實(shí)驗(yàn)分別測定了傳統(tǒng)方法和微波加熱發(fā)消解水泥樣品中硅酸鹽的效率和測定結(jié)果中的各個成分是否準(zhǔn)確。得出結(jié)論就是微波加熱消解方法在保證實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果準(zhǔn)確的前提下加快了硅酸鹽消解效率。在同樣的時間內(nèi),可以消解出更多的水泥樣品。不同類型的礦物質(zhì)硅鹽酸的含量不同,硅鹽酸中的化學(xué)元素非常多。大部分巖石礦物質(zhì)的成分以氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂為主,還分布著少量的二氧化錳和二氧化硅。這些化學(xué)元素均勻的存在于硅酸鹽巖石的內(nèi)部。高原上巖石化學(xué)穩(wěn)定性很高,這意味著用普
9、通酸的反應(yīng)方法可能很難讓硅酸鹽產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),需要輔助劑輔助反應(yīng)以及更長的時間得到結(jié)果。但這也比其他普通酸的反應(yīng)速度慢,達(dá)不到工業(yè)使用的需求。為了加速硅酸鹽的反應(yīng)速度采用加熱輔助的分析方法。加熱方式采用微波加熱,微波加熱更能加速硅酸鹽內(nèi)的分子運(yùn)動,巖石中的硅酸鹽和其他物質(zhì)的混合物在高溫加熱中將硅酸鹽分離出來方便測定各類化學(xué)成分。物理升溫的方法防止了發(fā)熱性化學(xué)試劑添加量還需進(jìn)一步測定的步驟,而微波加熱的技術(shù)現(xiàn)如今已經(jīng)非常成熟,操作條件簡單適用于大部分的環(huán)境,這種方法也很適合需要大批量開展成分測定的工廠?,F(xiàn)在工業(yè)進(jìn)入了飛速發(fā)展階段,硅酸鹽測定方式如果可以得到改進(jìn)提高效率,也能推動現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展。巖石是很容易獲得的原材料,只要不斷地研究如何提高硅酸鹽的測定速率,硅酸鹽工業(yè)就可以穩(wěn)定持續(xù)地發(fā)展下去。 4結(jié)束語 本文比照了傳統(tǒng)測定硅酸鹽成分和微波加熱消解測定兩種方式,最后比照出微波加熱消解測定方式
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