物理指標(biāo)及無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的測(cè)定課件

1、3.4 物理指標(biāo)的測(cè)定色度臭濁度殘?jiān)妼?dǎo)率礦化度一、水溫 (一) 水溫計(jì)法水溫計(jì)是安裝于金屬半圓槽殼的水銀溫度表。 2、顛倒溫度計(jì)法顛倒溫度計(jì)用于測(cè)量深層水溫度，一般裝在采水器上使用。它由主溫表和輔溫表組裝在厚壁玻璃管內(nèi)構(gòu)成。主溫表是雙端式水銀溫度計(jì)，用于測(cè)量水溫；輔溫表為普通水銀溫度計(jì)，用于校正因環(huán)境溫度改變而引起的主溫表計(jì)數(shù)變化。測(cè)量表層水溫用普通溫度計(jì)，測(cè)量深水溫度可用深水溫度計(jì)，例如，倒置溫度計(jì)、傳聲溫度計(jì)或熱敏電阻溫度計(jì)。水溫計(jì)等 級(jí)強(qiáng) 度說(shuō) 明0無(wú)無(wú)任何氣味1微弱一般人難以察覺(jué)，嗅覺(jué)靈敏者可以察覺(jué)2弱一般人剛能察覺(jué)3明顯已能明顯察覺(jué)4強(qiáng)有顯著的嗅味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡嗅或異味二、嗅和味

2、水樣采集后，最好在6h內(nèi)完成檢驗(yàn) (一) 定性描述法;這種檢驗(yàn)方法是檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺(jué)，分別在20和煮沸稍冷后聞其氣味，用適當(dāng)?shù)脑~語(yǔ)描述其臭特征： 嗅強(qiáng)度等級(jí)表(二) 嗅閾值法用無(wú)臭水稀釋水樣，當(dāng)稀釋到剛能聞出臭味時(shí)的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”，檢驗(yàn)操作要點(diǎn)：用水樣和無(wú)臭水在具塞錐形瓶中配制水樣稀釋系列，在水浴上加熱至601；取下錐形瓶，振蕩23次，去塞，聞其氣味，與無(wú)臭水比較，確定剛好聞出臭味的稀釋倍數(shù)，計(jì)算臭閾值。 三、色度“真色”：完全除去水中懸浮物質(zhì)后呈現(xiàn)的顏色；“表色”：沒(méi)有除去懸浮物時(shí)所呈現(xiàn)的顏色；水的色度指水樣的真色。1、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法（較清潔水樣） pH值該方法用氯鉑酸鉀與氯化

3、鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列（K2PtO6，COCl26H2O）可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀，用硫酸鈷代替氯化鈷，1度：規(guī)定每升水中含1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色目視本方法適用于清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度測(cè)定。 圖2 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列2、稀釋倍數(shù)法（受污染水樣）受污染的地面水先用文字描述 顏色種類&深淺程度，如無(wú)色、微黃、淺黃、棕黃、微綠等。 然后用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色，根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度，單位為倍，所取水樣需在4保存并在12小時(shí)內(nèi)測(cè)定。四、濁度 濁度是反映水中的不溶解物質(zhì)對(duì)光線透過(guò)時(shí)阻礙程度的指標(biāo)，通常僅用于天然水和飲用水，而污水和廢水中不溶物質(zhì)含量高，一般要求測(cè)定

4、懸浮物。測(cè)定濁度的方法有目視比濁法、分光光度法、濁度計(jì)法等。測(cè)定方法 (一) 目視比濁法 (二) 分光光度法 (三) 濁度儀法1、目視比濁法方法原理：將水樣與硅藻土配制的系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，來(lái)確定水樣的濁度。升蒸餾水中含有1mgSiO2所構(gòu)成的濁度為度。將同體積的水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在黑色底板上目視比較，即得水樣濁度2、分光光度法：測(cè)定原理：以硫酸肼(NH3)2SO4H2SO4與六次甲基四胺(CH2)6N4形成的白色高分子聚合物為標(biāo)準(zhǔn)，配制標(biāo)準(zhǔn)系列于680nm波長(zhǎng)處用3cm比色皿測(cè)定吸光度，求得水樣濁度。1.0000g硫酸肼100.0ml溶液，即10mg/mL，10.00g六次甲基四胺100.

5、0ml溶液，即100mg/mL，各取5.00 ml混勻于253下反應(yīng)24h，稀至100mL，其濁度為400度3、濁度計(jì)：是通過(guò)測(cè)量水樣對(duì)一定波長(zhǎng)光的透射或散射強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)濁度測(cè)定的專用儀器，有透射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光-散射光式濁度儀。 透明度：指水樣的澄清程度1、鉛字法透明度計(jì)是一種長(zhǎng)33cm，內(nèi)徑2.5cm，并具有刻度的無(wú)色玻璃圓筒，筒底有一磨光玻璃片和放水側(cè)管。振蕩均勻的水樣倒入筒內(nèi)，從筒口向下觀察，并緩慢由放水口放水，直至剛好能看清放在底部的標(biāo)準(zhǔn)鉛字印刷符號(hào)，則筒中水柱高度（以cm計(jì)）即為被測(cè)水樣的透明度，計(jì)數(shù)估計(jì)至0.5cm。水位超過(guò)30cm時(shí)為透明水樣。透明度與濁度換算2

6、、塞氏盤法是一種現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定透明度的方法。塞氏盤為直徑200mm的白鐵片圓板，板面從中心平分為四個(gè)部分，黑白相間，中心穿一帶鉛錘的鉛絲，上面系一用cm標(biāo)記的細(xì)繩。測(cè)定時(shí)，將塞氏盤平放入水中，逐漸下沉，至剛好看不到盤面的白色時(shí)，記錄其深度（cm），即為被測(cè)水的透明度。五、殘?jiān)?水中的殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)⒖蔀V殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N。它們是表征水中溶解性物質(zhì)、不溶解性物質(zhì)含量的指標(biāo)。1、總殘?jiān)核畼釉谝欢囟认抡舭l(fā)烘干后殘留在器皿上的物質(zhì)（103105烘箱內(nèi)烘至恒重）。 2、可濾殘?jiān)哼^(guò)濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后于103105烘至恒重，增加的重量即是 3、不可濾殘?jiān)☉腋∥?，SS）：水樣經(jīng)過(guò)濾

7、（d=0.45）留在過(guò)濾器上并于103105烘干至恒重的固體(懸浮物，SS)。六、電導(dǎo)率與水中所含的酸堿鹽量有一定關(guān)系，它們濃度較低時(shí)，電導(dǎo)率隨濃度的增大而增加 R=rL/S=k-1L/Sk=R-1L/S=R-1r距離（L）為1cm，截面積為1cm2的兩電極間所測(cè)得的電阻，稱為電阻率，單位（cm）；k距離1cm，截面積1cm2的兩電極間所測(cè)得電導(dǎo)，數(shù)值上是電阻率的倒數(shù)，電導(dǎo)率，單位（-1cm-1）電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，若把電極的截面積為1cm2，兩極間距離為1cm的電導(dǎo)池插入水樣中，所測(cè)得的電導(dǎo)即為電導(dǎo)率。對(duì)電導(dǎo)率儀來(lái)說(shuō)，每一個(gè)電導(dǎo)池其L/S是一常數(shù)，稱為電導(dǎo)池常數(shù)Q，只要測(cè)得電阻R，=Q/R。根

8、據(jù)具體電導(dǎo)率儀操作要求，相應(yīng)測(cè)出電導(dǎo)率來(lái)，電導(dǎo)率單位S/m(西門子/米)，與-1cm-1相當(dāng)?shù)V化度是水中所含無(wú)機(jī)礦物成分的總量，是水化學(xué)成分測(cè)定的重要指標(biāo)，用于評(píng)價(jià)水中總含鹽量，是農(nóng)田灌溉用水適用性評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)。礦化度的測(cè)定方法包括重量法、電導(dǎo)法、陰、陽(yáng)離子加和法、離子交換法、比重計(jì)法等。重量法測(cè)定原理：水樣經(jīng)過(guò)濾去除懸浮物及沉降性固體物，放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，并用H2O2去除有機(jī)物，然后在105-110下烘干至恒重，將稱得重量減去蒸發(fā)皿重量即為礦化度（mg/L）。氧化還原電位水體的氧化還原電位必須在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。其測(cè)定方法是以鉑電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，與水樣組成原電池，用

9、晶體管毫伏計(jì)或通用pH計(jì)測(cè)定鉑電極相對(duì)于甘汞電極的氧化還原電位，然后再換算成相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的氧化還原電位作為報(bào)告結(jié)果。3.6 非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定Environmental MonitoringContents酸度和堿度1pH值2溶解氧3含氮化合物4磷酸鹽5Environmental MonitoringContents氰化物6氟化物7硫化物8硫酸鹽9水的余氯與需氯量10Environmental Monitoring一、酸度和堿度(2-5，暗處，最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定) （一）酸度 指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。無(wú)機(jī)酸，有機(jī)酸，強(qiáng)酸弱堿鹽。即用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定水樣至一定pH值時(shí)所消耗的堿量酸度

10、值的大小隨所用指示劑終點(diǎn)pH值的不同而異，8.3 & 3.7測(cè)定方法 酸堿指示劑滴定法 電位滴定法酚酞酸度8.3總酸度甲基橙酸度3.7MCNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，mol/l；V1用甲基橙/酚酞作指示劑時(shí)，消耗VNaOH (ml)；50 1/2CaCO3摩爾質(zhì)量g/mol；V水樣體積，ml；電位滴定法以pH玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，與被測(cè)水樣組成原電池并接入pH計(jì)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至pH計(jì)指示3.7和8.3，據(jù)其相應(yīng)消耗的氫氧化鈉溶液體積，分別計(jì)算兩種酸度 （二）堿度 指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量，包括強(qiáng)堿、弱堿、強(qiáng)堿弱酸鹽等。 測(cè)定方法 酸堿指示劑滴定法 電位滴定法x

11、OH- y CO32-z HCO3- x z 不能同時(shí)存在P= x + y M= y + zH+ + OH- xCO32- + H+ HCO3- .yHCO3- + H+ CO2 + H2Oy+zH+ =x + 2y + z =TP= x + y M= y + z M=0,y+z=0, y=z=0 T=P=x= OH-PM, x + y y + z x z , x z 不能同時(shí)存在,z=0,y不能為0P=M,yPM,x z, x=0P=0,x=y=01.M=0（P=T）；2.PM（或P0.5T）；3.P=M ；4.PM（或P0.05mg/L, Fe21mg/L；明礬絮凝修正法：水樣有色或有懸浮

12、物；硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥懸濁物的水樣； 根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。碘量法原理 (白色沉淀)水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生產(chǎn)四價(jià)錳的氫氧化物沉淀 (棕色沉淀) 加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可以計(jì)算溶解氧的含量注意事項(xiàng)1、取樣 水樣常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有氣泡。 2、固定 將吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次

13、，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。 3、析出碘 輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5、計(jì)算式中：M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）； V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。Environmental Monitoring3.6.4 含氮化合物 與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)（1）總氮：紫外分光光度法測(cè)定（2）凱式氮：有機(jī)氮+氨氮 蒸餾滴定方法測(cè)

14、定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （組成取決于溶液的pH值) （4）亞硝酸鹽氮（5）硝酸鹽氮測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況: 當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí)，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大， 當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí)，表明水已經(jīng)過(guò)生化自凈3.6.4.1 氨氮納氏試劑比色法 水楊酸次氯酸鹽比色法 電極法滴定法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。納氏試劑比色法HgI和KI的堿性溶液（納氏試劑）與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-

15、425nm范圍。 水楊酸次氯酸鹽比色法亞硝基鐵氰化鈉水楊酸次氯酸鹽靛酚藍(lán)697nm電極法NH4+ NH3 + H+ pH值11滴定法pH值6.07.4MgO加熱蒸餾餾出氨用硼酸吸收甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑；綠色淡紫色硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 3.6.4.2凱氏氮?jiǎng)P氏氮是指以基耶達(dá)（Kjeldahl）法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測(cè)定的有機(jī)氮化合物。可用凱氏氮與氨氮的差值表示有機(jī)氮含量。將有機(jī)氮轉(zhuǎn)變成氨氮（加濃硫酸和催化劑硫酸鉀消解），然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法測(cè)定氨氮含量，即為水樣中的凱氏氮含量。 3.6.4.3總氮水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重

16、要指標(biāo)之一。其測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，用紫外分光光度法或離子色譜法、氣相分子吸收光譜法測(cè)定。 3.6.4.4亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮（NO2-N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸鹽；在缺氧條件下也可被還原為氨。水中亞硝酸鹽氮常用的測(cè)定方法N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法離子色譜法N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法pH值為1.8酸性條件亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺，生成重氮鹽；再與N-（1-萘基）-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料；于540nm處比色測(cè)定。離子色譜法低容量陰離子交換樹(shù)脂分離柱強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂抑制柱分離柱慢中等快Temporal

17、 course淋洗液陰離子抑制器抑制器的作用淋洗液(Na2CO3)分析柱HF, HCI, H2SO4 in H2CO3NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3廢液H2O不經(jīng)過(guò)抑制對(duì)離子S時(shí)間S時(shí)間經(jīng)過(guò)抑制廢液H2OH+Na+12943樣品 F , CI , SO42-FSO42CI-FSO42CI-負(fù)極正極OH-離子色譜的基本流程圖淋洗液 泵色譜柱檢測(cè)器 泵液分離 檢測(cè) 記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣 3.6.4.5硝酸鹽氮硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽

18、氮（NO3-N）含量較低，受污染水體和一些深層地下水中（NO3-N）含量較高。水中硝酸鹽氮的測(cè)定方法酚二磺酸分光光度法鎘柱還原法戴氏合金法紫外分光光度法3.6.5 磷酸鹽在天然水和廢（污）水中，磷主要以各種磷酸鹽和有機(jī)磷（如磷脂等）形式存在，也存在于腐殖質(zhì)粒子和水生生物中。磷是生物生長(zhǎng)必需元素之一，但水體中磷含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)化，使水質(zhì)惡化。預(yù)處理測(cè)定水中磷的主要方法鉬銻抗分光光度法孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法圖 測(cè)定磷預(yù)處理方法示意圖5 過(guò)硫酸鉀3.6.6 氰化物氰化物包括簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物（腈）。簡(jiǎn)單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照等影響離

19、解為毒性強(qiáng)的簡(jiǎn)單氰化物。氰化物是一類劇毒物，種類很多，常見(jiàn)的有氰化氫、氰化鈉、氰化鉀、氯化氰、氰化鈣以及溴化氰等無(wú)機(jī)類和乙睛、丙睛、丙烯睛、正丁睛等有機(jī)類。含氰化物的食物如苦杏仁、木薯、枇杷仁、桃仁和櫻桃仁等都含有氰苷，經(jīng)過(guò)分解可生成氫氰酸。誤食過(guò)量含氰苷的果仁，或長(zhǎng)時(shí)間處在生產(chǎn)氰化物的環(huán)境中，均可引起中毒。異煙酸-吡唑啉酮分光光度法 滴定法蒸餾的方法酒石酸，硝酸鋅 pH 4 易釋放的氰化物 磷酸 EDTA pH 2 總氰化物 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法 蒸餾溶液CN-調(diào)節(jié)pH至中性氯化氰氯胺T溶液氧化異煙酸-吡唑啉酮戊烯二醛水解吡唑啉酮藍(lán)色染料縮合638nmma從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試樣的氰化物

20、含量，g；mb從標(biāo)線上查出的空白試樣的氰化物含量，g；V預(yù)蒸餾所取水樣的體積，mL；V1水樣預(yù)蒸餾餾出液的體積，mL；V2顯色測(cè)定所取餾出液的體積，mL。 硝酸銀滴定法 蒸餾溶液CN-調(diào)節(jié)pH至11CN-試銀靈作指示劑硝酸銀溶液滴定Ag(CN)2 終點(diǎn)反應(yīng)試銀靈VA滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；VB空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1/L；V1水樣體積，mL；V2餾出液總體積，mL；V3測(cè)定時(shí)所取餾出液體積，mL；該方法適用于氰化物含量1mg/L的水樣，測(cè)定上限為100mg/L。 3.6.7氟化物氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、玻璃、磷肥、電鍍、

21、陶瓷、農(nóng)藥等行業(yè)排放的廢水和含氟礦物廢水是氟化物的人為污染源。泥濘的小路上，備受氟毒折磨的年輕患者艱難行走。在貴州西部的興仁、織金等地，由于缺少防護(hù)措施，氟毒、砷毒成為當(dāng)?shù)鼐用窳?xí)以為常的“地方病”。由表皮角化發(fā)展成皮膚潰爛，最終可能導(dǎo)致皮膚癌，許多砷中毒患者面臨這樣的命運(yùn)。 黃褐色的氟斑牙，是氟中毒的典型癥狀之一 屋內(nèi)烤火、屋上炕玉米，是貴州農(nóng)村常見(jiàn)的生活場(chǎng)景。正是這種沒(méi)有煙囪的敞爐，使得燃煤中的氟和砷悄悄侵入人體 測(cè)定水中氟化物的方法離子色譜法離子選擇電極法氟試劑分光光度法離子色譜法離子選擇電極法1.LaF3單晶膜；2.內(nèi)參比溶液；3.內(nèi)參比電極；4.電極管 氟試劑分光光度法氟試劑即茜素絡(luò)合

22、劑(ALC)，化學(xué)名稱為1,2-二羥基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸。茜素絡(luò)合劑(ALC)pH 4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中硝酸鑭氟離子二元絡(luò)合物620nm3.6.8 硫化物地下水（特別是溫泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于微生物的作用，使硫酸鹽還原或含硫有機(jī)物分解而產(chǎn)生的。焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革等工業(yè)廢水中亦含有硫化物。包括溶解性的H2S,HS-,S2-;酸溶性金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。測(cè)定水中硫化物的主要方法對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法碘量法間接火焰原子吸收法氣相分子吸收光譜法對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法在含高鐵離子的酸性溶液中；硫離子與對(duì)氨

23、基二甲基苯胺反應(yīng)；生成藍(lán)色的亞甲藍(lán)染料；665nm碘量法Zn2+S ZnS(白色)ZnS2HCl H2S ZnCl2H2SI2 2HISI22Na2S2O3 Na2S4O62NaIV0空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)；V1滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)；V水樣體積(mL)；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；16.03硫離子(1/2S)摩爾質(zhì)量(g/mol)。間接火焰原子吸收法硫化物轉(zhuǎn)化吹氣裝置示意圖鉻酸鋇光度法EDTA滴定法3.6.9 硫酸鹽鉻酸鋇光度法在酸性溶液中；鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀；釋放出鉻酸根離子；溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，過(guò)濾以

24、除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，可進(jìn)行光度測(cè)定。EDTA滴定法用過(guò)量的氯化鋇將溶液中的硫酸鹽沉淀完全。過(guò)量的鋇在pH為10的介質(zhì)中以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)溶液滴定。為了使終點(diǎn)明顯，應(yīng)添加一定量的鎂鹽。從加入鋇、鎂所耗EDTA的量(用空白試驗(yàn)求得)減去沉淀硫酸鹽后剩余鋇、鎂所消耗EDTA量，即可計(jì)算出用于沉淀硫酸鹽的鋇量，從而求出硫酸鹽含量。 3.6.10 余氯與需氯量氯氣和漂白粉加入水中后發(fā)生如下反應(yīng)：Cl2 + H2O = HOCl + HCl2CaOCl + 2H2O = 2HOCl + Ca(OH)2 + CaCl2HOCl = H+ + OCl

25、-起消毒作用的主要是HClO如果水中沒(méi)有細(xì)菌、氨、有機(jī)物和還原性物質(zhì)，則投加在水中的氯全部以自由氯形式存在，且余氯量=加氯量由于水中存在有機(jī)物及相當(dāng)數(shù)量的氨氮化合物，它們性質(zhì)很不穩(wěn)定，常發(fā)生化學(xué)反應(yīng)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘?，氨在水中是游離狀態(tài)或以銨鹽形式存在。加氯后，氯與氨必生成“化合性”氯，同樣也起消毒作用。根據(jù)水中氨的含量，pH值高低及加氯量多少、加氯量與剩余氯量的關(guān)系，將出現(xiàn)四個(gè)階段，即四個(gè)區(qū)間。第一區(qū)OA段：余氯量為零，投加的氯均消耗在氧化有機(jī)物上了，加氯量=需氯量，消毒效果不可靠。第二區(qū)AB段：加氯量增加后，水中有機(jī)物等被氧化殆盡，出現(xiàn)化合性余氯，反應(yīng)式為：NH3 + HClO = NH2Cl

26、+ H2ONH2Cl + HClO = NHCl2 + H2O若氨與氯全部生成NH2Cl則投加氯氣用量是氨的4.2倍，水中pH6.5時(shí)主要生成NHCl2。第三區(qū)BC段：投加的氯量不僅生成NHCl2、NCl3同時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：2NH2Cl + HOClN2 + 3HCl + H2O 結(jié)果使氨氮被氧化生成一些不起消毒作用的化合物，余氯逐漸減少最后到最低的折點(diǎn)C。 第四區(qū)C段以后：繼續(xù)增加加氯量，水中開(kāi)始出現(xiàn)自由性余氯。加氯量超過(guò)折點(diǎn)時(shí)的加氯稱為折點(diǎn)加氯或過(guò)量加氯。余氯的測(cè)定需氯量的測(cè)定碘量法測(cè)總余氯 Cl2 + 2KI I2 + 2KClI2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaClc

27、Na2SO3標(biāo)液濃度，mol/L； VlNa2S2O3標(biāo)液滴定用量，mL；V水樣體積，mL； 35.45C12摩爾質(zhì)量，g/mol 游離性余氯和化合性余氯的測(cè)定 N，N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)-硫酸亞鐵銨滴定法N，N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)光度法 在pH值為6.26.5；體系無(wú)碘離子時(shí)；游離余氯與DPD反應(yīng)生成紅色化合物用硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，此時(shí)滴定體積為A(mL)。由此可以計(jì)算出體系中的游離余氯若在加入DPD之后加入少量I-，則可催化一氯胺(NH2Cl)與DPD反應(yīng)生成紅色化合物，此時(shí)滴定總體積為B(mL)；由B,A可以計(jì)算出NH2Cl的量繼而再加入過(guò)量I-，二氯胺(NH

28、Cl2)便與DPD反應(yīng)生成紅色化合物，滴定總體積為C(mL)；由C,B便可計(jì)算出NHCl2由于在有I-存在時(shí)，部分NCl3與游離氯的反應(yīng)同步，另外部分NCl3與NHCl2的反應(yīng)同步，因此，可以在加入DPD之前先加入I-，游離氯和部分NCl3與DPD反應(yīng)生成紅色化合物，用(NH4)2Fe(SO4)2滴定體積為N(mL)，從而由N, A可估計(jì)出與游離氯同步反應(yīng)的那部分NCl3的量。根據(jù)上述原理，即可分別測(cè)出游離氯和各種化合氯的含量。計(jì)算公式同總余氯的計(jì)算。 N，N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)光度法該法所依據(jù)的原理與DPD-硫酸亞鐵銨滴定法基本相同，只不過(guò)不是利用硫酸亞鐵銨作為滴定劑來(lái)定量，而是將DP

29、D和余氯所生成的紅色化合物在分光光度計(jì)中比色，檢測(cè)波長(zhǎng)為515nm，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定。需氯量的測(cè)定在一組水樣中，加入由低到高不同劑量的氯，經(jīng)過(guò)一定接觸時(shí)間后(如30min)，測(cè)定水中余氯的含量，繪制余氯含量對(duì)加氯量的需氯量曲線。 水樣色度3、分光光度法(1)、顏色的特性(2)、顏色的測(cè)定(1)、顏色的特性非彩色：指白色、黑色和各種深淺不同的灰色，叫白黑系列；其中白黑變化相當(dāng)于白光的亮度變化；當(dāng)白光亮度非常高時(shí)，人眼感覺(jué)為白色；當(dāng)光亮度很低時(shí)，就感到發(fā)灰；當(dāng)無(wú)光時(shí)是黑色的。彩色：除白黑系列以外各種顏色。明度：彩色光的亮度；色調(diào)：紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等色調(diào)；飽和度：彩色的純潔性，可見(jiàn)

30、光譜的各種單色光是最飽和的彩色，當(dāng)光譜色滲入白光成分越多就越不飽和，以至達(dá)到非彩色的黑白系列。常用顏色模式介紹：RGB模式（紅、綠、藍(lán)模式，Red、Green、Blue）：自然界中所有的顏色都可以用RGB這三種顏色波長(zhǎng)的不同強(qiáng)度組合而成，因此這三種光常被人們稱為三基色或三原色。把三種基色交互重疊，就產(chǎn)生了次混合色：青（cyan）、洋紅（Magenta）、黃（yellow），這就又引出了互補(bǔ)色的概念?；痛位旌仙潜舜说幕パa(bǔ)色，即彼此之間最不一樣的顏色。例如，青色是由綠色和藍(lán)色構(gòu)成，而紅色是缺少的顏色，因此青色和紅色構(gòu)成了彼此的互補(bǔ)色。 光的選擇性吸收與物質(zhì)顏色的關(guān)系：1可見(jiàn)光的顏色和互補(bǔ)色：在可見(jiàn)光范圍內(nèi)，不同波長(zhǎng)的光的顏色是不同的。平常所見(jiàn)的白光（日光、白熾燈光等）是一種復(fù)合光，它是由各種顏色的光按一定比例混合而得的。利用棱鏡等分光器可將它分解成紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等不同顏色的