x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件

1、x射線新課件 第五章 x射線物相分析x射線新課件 第五章 x射線物相分析X射線物相分析主要內(nèi)容定性相分析利用X射線分析研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)定量相分析分析多相物質(zhì)中各個(gè)相的百分含量X射線物相分析主要內(nèi)容舉例來(lái)說(shuō)，一種鐵氧材料，用化學(xué)分析方法可以分析出試樣中含有鐵和氧元素，但不能知道是氧化鐵Fe2O3還是氧化亞鐵FeO，或者是磁鐵Fe3O4，或者是它們的混合物，更不可能知道它們各自的百分含量經(jīng)X射線衍射得到的衍射花樣，可以明確地告訴我們到底是哪種或哪幾種化合物，而且，經(jīng)過(guò)計(jì)算，可以得到它們各自的百分含量這就是化學(xué)分析與X射線衍射分析的本質(zhì)區(qū)別X射線是物相鑒別最有效的方法物相分析與化學(xué)分析舉例來(lái)說(shuō)，一種鐵

2、氧材料，用化學(xué)分析方法可以分析出試樣中含有鐵x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件利用布拉格公式2dsin= ，通過(guò)計(jì)算機(jī)將圖譜中的衍射峰位轉(zhuǎn)換成d值，衍射強(qiáng)度按百分比計(jì)算I（I=I測(cè)/I最大*100）。得出只與相的特征有關(guān)而與儀器、波長(zhǎng)無(wú)關(guān)的d-I列表，代替實(shí)際圖譜國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)測(cè)量各種已知物質(zhì)的d-I數(shù)據(jù)，并存為數(shù)據(jù)庫(kù)（每一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，稱為一張PDF卡片）將試樣的d-I數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫(kù)中的數(shù)據(jù)對(duì)比，可檢測(cè)出待測(cè)試樣中的物相定性相分析利用布拉格公式2dsin= ，通過(guò)計(jì)算機(jī)將圖譜中的衍射峰定性相分析定性相分析5.1

3、.3定性分析的歷史J.D.Hanawalt于1938年發(fā)起，以d-I數(shù)據(jù)組代替衍射花樣，制備衍射數(shù)據(jù)卡片的工作1942年“美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)”（ASTM）出版了大約1300張衍射數(shù)據(jù)卡片，稱為ASTM卡片到1963年共出版13集，以后按每年1集的速度遞增定性相分析5.1.3定性分析的歷史J.D.Hanawalt于1938年1969年成立了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”，簡(jiǎn)稱為JCPDS的國(guó)際組織，由它負(fù)責(zé)編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片，目前約53集，每集約2000張。另有通過(guò)計(jì)算得出的10多集（60-79）計(jì)算機(jī)技術(shù)與衍射技術(shù)的結(jié)合，目前，可通過(guò)計(jì)算來(lái)確定物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)卡片。最先進(jìn)的衍射儀公

4、司提供70集卡片，并可通過(guò)計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索，讓人們從人工檢索中解放出來(lái)定性相分析1969年成立了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”，簡(jiǎn)稱為JCPDSPDF卡片PDF卡片實(shí)例圖5.1.4 PDF卡片定性相分析PDF卡片PDF卡片實(shí)例圖5.1.4 PDF卡片定性相分析PDF卡片3強(qiáng)線衍射花樣前反射區(qū)（2 90）中三條最強(qiáng)衍射線對(duì)應(yīng)的面間距和強(qiáng)度值定性相分析PDF卡片3強(qiáng)線定性相分析測(cè)PDF卡片所用實(shí)驗(yàn)條件。波長(zhǎng)濾波材料相機(jī)直徑相機(jī)或測(cè)角儀能測(cè)得的最大面間距光闌大小衍射強(qiáng)度的測(cè)量方法所測(cè)d值是否通過(guò)吸收校正參考資料說(shuō)明晶體學(xué)數(shù)據(jù)晶系、空間群 晶胞參數(shù)晶胞中原子或分子的數(shù)目 參考資料定性相分析測(cè)PDF卡片所用實(shí)

5、驗(yàn)條件。晶體學(xué)數(shù)據(jù)定性相分析光學(xué)性質(zhì)折射率光性正負(fù)光軸夾角密度熔點(diǎn)顏色參考資料定性相分析光學(xué)性質(zhì)定性相分析試樣來(lái)源制備方法化學(xué)分析升華點(diǎn)分解溫度轉(zhuǎn)變點(diǎn)攝照溫度定性相分析試樣來(lái)源定性相分析物相的化學(xué)式和名稱、礦物學(xué)名稱以及可靠性： 數(shù)據(jù)可靠， 數(shù)據(jù)可靠程度低 ，C 衍射花樣數(shù)據(jù)來(lái)自計(jì)算；i 數(shù)據(jù)經(jīng)指標(biāo)化及強(qiáng)度估計(jì)晶面間距、干涉指數(shù)和相對(duì)強(qiáng)度以最高衍射峰的強(qiáng)度為100，作歸一化處理的數(shù)據(jù)卡片順序號(hào)由集序號(hào)和卡片序號(hào)組成定性相分析物相的化學(xué)式和名稱、礦物學(xué)名稱以及可靠性： 數(shù)據(jù)可靠， PDF卡片索引的作用 幫助實(shí)驗(yàn)者從數(shù)萬(wàn)張卡片中迅速找到所需要的PDF卡片的工具Hanawalt索引（哈氏索引）Fin

6、k 索引（芬克索引）5.1.5 PDF卡片索引PDF卡片索引的種類定性相分析數(shù)值索引戴維無(wú)機(jī)字母索引PDF卡片索引的作用Hanawalt索引（哈氏索引）FinkHanawalt無(wú)機(jī)相數(shù)值索引定性相分析8條最強(qiáng)線的面間距（角標(biāo)為強(qiáng)度） 化學(xué)分子式 卡片序號(hào) 顯微索引序號(hào)Hanawalt無(wú)機(jī)相數(shù)值索引定性相分析8條最強(qiáng)線的面間距（每個(gè)相作為一個(gè)條目，在索引中占一橫行。每個(gè)條目中的內(nèi)容包括：衍射花樣的8條強(qiáng)線的面間距和相對(duì)強(qiáng)度，按相對(duì)強(qiáng)度遞減順序列在前面，后面排列化學(xué)式、卡片編號(hào)、參比強(qiáng)度等。每個(gè)條目中，衍射線的相對(duì)強(qiáng)度分為10個(gè)等級(jí)，最強(qiáng)線為10，用表示，其余的均以小于10的數(shù)字表示，作為下角標(biāo)寫(xiě)

7、在面間距的右下角。定性相分析每個(gè)相作為一個(gè)條目，在索引中占一橫行。每個(gè)條目中的內(nèi)容包括：參比強(qiáng)度是被測(cè)相與剛玉（-Al2O3)按1：1重量配比時(shí)，被測(cè)相最強(qiáng)線峰高與剛玉最強(qiáng)線（六方，113衍射線）峰高之比。整個(gè)手冊(cè)將面間距d值，從大于10.00 到1.00 分成45組（1982年版 ）。每組的d值范圍連同它的誤差標(biāo)寫(xiě)在每頁(yè)的頂部。定性相分析每個(gè)條目由第一個(gè)面間距d1值決定它應(yīng)屬于哪一個(gè)組，每組內(nèi)按d2值遞減順序編排條目。參比強(qiáng)度是被測(cè)相與剛玉（-Al2O3)按1：1重量配比時(shí)，由于試樣制備和實(shí)驗(yàn)條件的誤差，往往使被測(cè)相的最強(qiáng)線并不一定是PDF卡片的最強(qiáng)線。為了解決這個(gè)問(wèn)題，按d1d2d3、d2

8、d3d1、d3d1d2的順序重復(fù)出現(xiàn)在不同的組中。適合于未知物相的分析，根據(jù)衍射線的3強(qiáng)線查找物相的PDF卡片定性相分析每一行前端的符號(hào)表示卡片數(shù)據(jù)的可靠性。由于試樣制備和實(shí)驗(yàn)條件的誤差，往往使被測(cè)相的最強(qiáng)線并不一定是 芬克索引也是取8條最強(qiáng)線的晶間距進(jìn)行索引，并按8條線的面間距進(jìn)行排序，而且，每一種物質(zhì)可以按8強(qiáng)線的排列組合在索引中出現(xiàn)8次。芬克索引中沒(méi)有化學(xué)分子式，而是化學(xué)（英文）名稱。Fink無(wú)機(jī)相數(shù)值索引定性相分析 芬克索引也是取8條最強(qiáng)線的晶間距進(jìn)行索引，并按8條線按照物相的英文名稱的第一個(gè)字母為順序編排條目每個(gè)條目占一行，依次為物相英文名稱、化學(xué)式、3強(qiáng)線d值和相對(duì)強(qiáng)度，卡片編號(hào)和

9、參比強(qiáng)度等適用于已知物相，或估計(jì)試樣中存在某種物相，使用英文名稱檢索，查找某物相的PDF卡定性相分析戴維無(wú)機(jī)字母索引按照物相的英文名稱的第一個(gè)字母為順序編排條目適用于已知物相，獲得試樣的衍射花樣，使用衍射儀測(cè)試原始數(shù)據(jù)，然后去背底、定峰位。處理程序一般能自動(dòng)定峰、有時(shí)需要人工干預(yù)定峰位計(jì)算衍射花樣的面間距d和衍射強(qiáng)度歸一化處理，打印d-I列表。一般由計(jì)算機(jī)按布拉格公式自動(dòng)給出，也可以由人工計(jì)算得出5.1.6 物相的分析方法定性相分析物相分析的步驟獲得試樣的衍射花樣，使用衍射儀測(cè)試原始數(shù)據(jù)，然后去背底、定峰按數(shù)字索引檢索PDF卡片。根據(jù)d-I列表中的3強(qiáng)線按數(shù)字索引檢索，然后核對(duì)8強(qiáng)線，如果完全

10、符合，找到該P(yáng)DF卡片。如果不符合，改變3強(qiáng)線的順序，繼續(xù)查找，或修正d值誤差再查找最后判定：將衍射數(shù)據(jù)與PDF卡片對(duì)照，確實(shí)符合，可以確定一個(gè)物相定性相分析按數(shù)字索引檢索PDF卡片。根據(jù)d-I列表中的3強(qiáng)線按數(shù)字索引如果檢索到第一個(gè)物相后，衍射數(shù)據(jù)中還有剩余的數(shù)據(jù)沒(méi)有用上，說(shuō)明試樣中還存在其它的物相，需要對(duì)剩余d-I表中的I值重新歸一化，繼續(xù)檢索，直到全部衍射線都用完在多相分析中，還要考慮某些衍射線是由幾個(gè)物相的衍射機(jī)械疊加而成，即衍射峰位的重合問(wèn)題定性相分析多物相分析如果檢索到第一個(gè)物相后，衍射數(shù)據(jù)中還有剩余的數(shù)據(jù)沒(méi)有用上，說(shuō) 設(shè)衍射實(shí)驗(yàn)測(cè)得某試樣的衍射數(shù)據(jù)經(jīng)d值計(jì)算和I歸一化后得到d-I

11、列表。5.1.7 物相分析過(guò)程舉例定性相分析 設(shè)衍射實(shí)驗(yàn)測(cè)得某試樣的衍射數(shù)據(jù)經(jīng)d值計(jì)算和I歸一化后 選用3強(qiáng)線用數(shù)值索引可在3.393.32組中，按第二個(gè)d遞減順序查找，結(jié)果沒(méi)有查到，說(shuō)明這3條最強(qiáng)的線不屬于同一物相，另外再選3條查找，可查到卡片號(hào)為10-173的卡片，Al2O3定性相分析 選用3強(qiáng)線用數(shù)值索引可在3.393.32組中，按第 取出該卡片，用卡片中的數(shù)據(jù)與衍射數(shù)據(jù)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)卡片上的所有數(shù)據(jù)都可以在衍射數(shù)據(jù)中找到，去掉這些數(shù)據(jù)，第一物相查找完成定性相分析 取出該卡片，用卡片中的數(shù)據(jù)與衍射數(shù)據(jù)對(duì)比，發(fā)重新歸一化剩余數(shù)據(jù)，選3強(qiáng)線查找，查到卡片號(hào)為5-490，-SiO2取得卡片核對(duì)，確

12、認(rèn)為該相核對(duì)中發(fā)現(xiàn)某些衍射線同屬于兩個(gè)物相到此，無(wú)剩余衍射線，物相檢索完成定性相分析重新歸一化剩余數(shù)據(jù)，選3強(qiáng)線查找，查到卡片號(hào)為5-490，5.1.8、計(jì)算機(jī)在多相混合物定性分析中應(yīng)用實(shí)例5.1.8、計(jì)算機(jī)在多相混合物定性分析中應(yīng)用實(shí)例尋找衍射峰尋找衍射峰檢索和標(biāo)定檢索和標(biāo)定合金中某相的含量非常少，將不足以產(chǎn)生自身完整的衍射圖樣?；蛘吒静怀霈F(xiàn)衍射線條薄膜、薄層可視為二維晶體，它們的某些晶面不存在，因此某些面的衍射線不會(huì)出現(xiàn)由于加工、切削、磨制過(guò)程中產(chǎn)生晶粒嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，其晶粒都朝一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，其衍射譜中的多數(shù)衍射線不會(huì)出現(xiàn)，只出現(xiàn)一條或幾條異常強(qiáng)的衍射線固溶體中由于其它原子的溶入，導(dǎo)致點(diǎn)

13、陣常數(shù)變化，其衍射譜與標(biāo)準(zhǔn)衍射譜偏離較多多相材料中峰重疊嚴(yán)重，量少的相可能檢不出或不能確定納米材料的峰形嚴(yán)重寬化，某些衍射線被重合物相定性分析的實(shí)際困難定性相分析合金中某相的含量非常少，將不足以產(chǎn)生自身完整的衍射圖樣。或者人工物相檢索的說(shuō)明 人工物相檢索是一項(xiàng)繁重的工作，一個(gè)含有3相的試樣，需要花上幾天的時(shí)間才檢索得出來(lái)，有時(shí)，因?yàn)閮x器誤差或試樣的原因，根本沒(méi)有辦法檢索得出。在沒(méi)有計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索以前，都是通過(guò)人工憑數(shù)據(jù)、憑直覺(jué)、憑經(jīng)驗(yàn)來(lái)完成。 目前，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)技術(shù)已應(yīng)用到物相分析實(shí)驗(yàn)中來(lái)，但是，計(jì)算機(jī)檢索在物相復(fù)雜的情況下也無(wú)能為力，因此，學(xué)會(huì)人工檢索是必要的。定性相分析人工物相檢索的說(shuō)明

14、人工物相檢索是一項(xiàng)繁重的工作，一個(gè) 多相樣品，定性相分析確定了樣品中的物相后，需了解樣品中各相的相對(duì)百分含量（體積百分比或質(zhì)量百分比）。定量相分析5.2 定量相分析 多相樣品，定性相分析確定了樣品中的物相后，需了X射線定量相分析的理論基礎(chǔ)是物質(zhì)參與衍射的體積或重量與其所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度成正比5.2.1定量相分析的原理定量相分析的任務(wù)是利用X射線衍射技術(shù)，準(zhǔn)確測(cè)定混合物中各相衍射強(qiáng)度，從而求出多相物質(zhì)中各相的含量當(dāng)不存在消光及微吸收時(shí)，均勻、無(wú)織構(gòu)、無(wú)限厚、晶粒足夠小的單相多晶物質(zhì)所產(chǎn)生的均勻衍射環(huán)上單位長(zhǎng)度上的積分強(qiáng)度為：定量相分析X射線定量相分析的理論基礎(chǔ)是物質(zhì)參與衍射的體積或重量與其所產(chǎn)V0

15、為晶胞體積，V為試樣被照射的總體積，F(xiàn)HKL為結(jié)構(gòu)因子，PHKL為多重因子，A（）=1/2，為吸收因子，R為測(cè)角儀半徑除A（）=1/2外，其余參數(shù)均與含量C無(wú)關(guān)，其余參量記為K1。定量相分析V0為晶胞體積，V為試樣被照射的總體積，F(xiàn)HKL為結(jié)構(gòu)因子， 假設(shè)需測(cè)定兩相混合物（+）中相的含量時(shí)， 相衍射線的強(qiáng)度為：為混合物的線吸收系數(shù)定量相分析不方便，需推導(dǎo)其余各相線吸收系數(shù)關(guān)系 假設(shè)需測(cè)定兩相混合物（+）中相的含量時(shí)， 因?yàn)镵1的存在，直接從衍射強(qiáng)度計(jì)算W比較困難。實(shí)驗(yàn)中，利用待測(cè)相的某一根線條強(qiáng)度與該相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同一根線條強(qiáng)度相除，消掉K1。根據(jù)制作標(biāo)準(zhǔn)線條的實(shí)驗(yàn)方法特點(diǎn)，分為幾種不同的定量分

16、析方法。 因?yàn)镵1的存在，直接從衍射強(qiáng)度計(jì)算W比較困難。實(shí)驗(yàn)1.外標(biāo)法（單線條法） 將所需物相的純物質(zhì)單獨(dú)標(biāo)定，然后與多相混合物中待測(cè)相的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度相比較而進(jìn)行。5.2.2定量相分析方法1.外標(biāo)法（單線條法） 將所需物相的純物質(zhì)單獨(dú)標(biāo)定，然2.內(nèi)標(biāo)法 倘若待測(cè)試樣為A、B、C所組成的多相混合物，待測(cè)為A，參入已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)S，構(gòu)成復(fù)合試樣。CA和CA為A在原始試樣和復(fù)合試樣的體積分?jǐn)?shù)，CS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在復(fù)合試樣中的體積分?jǐn)?shù)。復(fù)合試樣中A相和S相的某根衍射線條強(qiáng)度分別為：為混合物的線吸收系數(shù)2.內(nèi)標(biāo)法 倘若待測(cè)試樣為A、B、C所組成的 另，A相在原始試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WA與在復(fù)合試樣中的質(zhì)量

17、分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系： A相某根衍射線條強(qiáng)度與S相某根衍射線條強(qiáng)度之比是A相在原始試樣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)WA的線性函數(shù)，需要知道比例系數(shù)KS。 另，A相在原始試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WA與在復(fù)合試樣中的質(zhì) 可事先測(cè)量一套由已知A相濃度的原始試樣和恒定濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所組成的復(fù)合試樣，做出定標(biāo)曲線，只需對(duì)復(fù)合試樣（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的WS必須與定標(biāo)曲線時(shí)的相同）測(cè)出比值IA/IS,便可查出A相在原始試樣中的含量。 可事先測(cè)量一套由已知A相濃度的原始試樣和恒定濃度的標(biāo)3.K值法 當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)純物質(zhì)的比例為1:1時(shí)，可以計(jì)算K值。3.K值法 當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)純物質(zhì)的比例為1:1時(shí)K值法與待測(cè)相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量無(wú)關(guān)。因此可

18、以任意選取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量只要配制一個(gè)由待測(cè)相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)組成的混合試樣，便可測(cè)定K值，因此不需要測(cè)繪定標(biāo)曲線K值具有常數(shù)意義，只要待測(cè)相、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件相同，無(wú)論待測(cè)相的含量如何變化，都可以使用一個(gè)精確測(cè)定的K值K值法的優(yōu)點(diǎn)K值法與待測(cè)相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量無(wú)關(guān)。因此可以任意選取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)4.參比強(qiáng)度法K值法的簡(jiǎn)化，采用剛玉（Al2O3）為通用參比物質(zhì)。4.參比強(qiáng)度法K值法的簡(jiǎn)化，采用剛玉（Al2O3）為通用參比PDF卡片中的參比強(qiáng)度值（Cu）PDF卡片中的參比強(qiáng)度值（Cu）同一張衍射花樣上，奧氏體與馬氏體衍射線條強(qiáng)度表達(dá)式分別為：直接由實(shí)驗(yàn)測(cè)得由計(jì)算獲得5.直接對(duì)比法（鋼中奧氏體含量測(cè)定）同一張

19、衍射花樣上，奧氏體與馬氏體衍射線條強(qiáng)度表達(dá)式分別為：直 如若鋼中除奧氏體和馬氏體外，其它碳化物含量不容忽視，則可加測(cè)碳化物某條衍射線的強(qiáng)度Ic，根據(jù)Ir/Ic和Rr/Rc求出Cr/Cc,則： 如若鋼中除奧氏體和馬氏體外，其它碳化物含量不容忽視，殘余奧氏體的測(cè)量原理簡(jiǎn)單，但要獲得精確的結(jié)果，并非易事。試樣制備試驗(yàn)方法衍射線條的選擇R值的計(jì)算平滑無(wú)應(yīng)變的表面，避免馬氏體和奧氏體分解盡可能使用單色器，提高分析靈敏度避免不同相線條的重疊或過(guò)分接近入射波波長(zhǎng)接近被照元素的吸收限時(shí)，f將變化。奧氏體和馬氏體不是單一鐵碳固溶體時(shí)，應(yīng)加權(quán)殘余奧氏體的測(cè)量原理簡(jiǎn)單，但要獲得精確的結(jié)果，并非易事。試樣 最大障礙是

20、測(cè)定強(qiáng)度與理論強(qiáng)度不一致。結(jié)合殘余奧氏體測(cè)量說(shuō)明。5.2.3定量相分析時(shí)的難點(diǎn)及注意事項(xiàng)1、擇優(yōu)取向 衍射強(qiáng)度公式是基于晶體無(wú)規(guī)則排列，實(shí)驗(yàn)中要對(duì)擇優(yōu)取向的影響有盡可能精確的估計(jì)?？朔溆绊憯?shù)學(xué)方法換算取不同線對(duì)組合，結(jié)果取平均對(duì)多面體各個(gè)面測(cè)量，取平均 最大障礙是測(cè)定強(qiáng)度與理論強(qiáng)度不一致。結(jié)合殘余2、碳化物的干擾碳化物含量直接影響殘余奧氏體計(jì)算結(jié)果碳化物衍射峰可能與馬氏體或奧氏體峰重盡量不采用重疊峰進(jìn)行計(jì)算避免不了時(shí)，應(yīng)扣除碳化物衍射峰的強(qiáng)度2、碳化物的干擾碳化物含量直接影響殘余奧氏體計(jì)算結(jié)果碳化物衍3、局部吸收（微吸收）效應(yīng) 兩相+混合時(shí)，考慮相衍射，X射線經(jīng)過(guò)相時(shí)應(yīng)采用相對(duì)X射線的吸收系

21、數(shù)，而不應(yīng)采用混合物的吸收系數(shù)。倘若相吸收系數(shù)較相吸收系數(shù)大很多，或者晶粒比晶粒大很多時(shí)，晶體的衍射強(qiáng)度要比計(jì)算值小。 當(dāng)和近似相等，兩相晶粒大小相近時(shí)，局部吸收效應(yīng)可以忽略。因此，粉末實(shí)驗(yàn)的試樣要充分的粉碎和混勻。 鋼中奧氏體和馬氏體的線吸收系數(shù)完全相同，晶粒大小大致相同，因此，局部吸收效應(yīng)可以忽略。3、局部吸收（微吸收）效應(yīng) 兩相+混合時(shí)，考慮相4、消光效應(yīng) 當(dāng)結(jié)晶完整時(shí)，衍射強(qiáng)度會(huì)降低，衍射強(qiáng)度公式是在理想不完整晶體（粉末晶體）上推導(dǎo)出來(lái)的。 淬火鋼中的奧氏體和馬氏體均有不同程度額應(yīng)變，結(jié)晶高度不完整，消除了消光的影響。4、消光效應(yīng) 當(dāng)結(jié)晶完整時(shí)，衍射強(qiáng)度會(huì)降低，衍射強(qiáng)度公結(jié) 束結(jié) 束肺

22、系病證第八節(jié) 肺痿肺系病證第八節(jié) 肺痿【概說(shuō)】一、概念肺痿:是指肺葉痿弱不用，臨床以咳吐濁唾涎沫為主癥，為肺臟的慢性虛損性疾患。金匱要略心典肺痿肺癰咳嗽上氣病說(shuō)：“痿者萎也，如草木之萎而不榮?！庇眯蜗蟊扔鞯姆椒ㄒ葬屍淞x。【概說(shuō)】 二、沿革（一）金匱要略列有專篇，對(duì)肺痿的主癥特征、病因、病機(jī)、辨證均作了較為系統(tǒng)的介紹。（二）唐孫思邈千金要方 肺痿門(mén)將肺痿分為熱在上焦及肺中虛冷二類。認(rèn)為“肺痿雖有寒熱之分，從無(wú)實(shí)熱之例”，并提出治療虛寒肺痿可用生姜甘草湯（即生姜、甘草、人參大棗）、甘草湯（即甘草一味）；虛熱肺痿可用炙甘草湯、麥門(mén)冬湯等。（三）歷代醫(yī)家均認(rèn)識(shí)到肺痿是多種肺系疾病的慢性轉(zhuǎn)歸，常與相關(guān)疾

23、病合并敘述。提示肺癰、肺癆、久嗽、喘哮等傷肺，均有轉(zhuǎn)化成為肺痿的可能。（四）清張璐提出治療要點(diǎn)。在張氏醫(yī)通肺痿將肺痿的治療概括為：“緩而圖之，生胃津，潤(rùn)肺燥，下逆氣，開(kāi)積痰，止?jié)嵬?，補(bǔ)真氣”等七個(gè)方面，旨在：“以通肺之小管”，“以復(fù)肺之清肅?！?二、沿革三、討論范圍凡某些慢性肺實(shí)質(zhì)性病變?nèi)绶卫w維化、肺硬變、肺不張等，臨床表現(xiàn)肺痿特征者，均可參照本節(jié)辨證論治。x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件【病因病機(jī)】一、病因 (一)久病損肺1、肺虛熱 痰熱久嗽 肺癆病久 肺癰余毒未清 熱壅上焦，消灼肺津 消渴津液耗傷 熱病之后2、肺虛寒 大病久病 內(nèi)傷久咳 冷哮不愈 肺虛久喘肺虛有寒，氣不化津【病因病

24、機(jī)】肺虛有寒，氣不化津x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件二、病機(jī)（一）發(fā)病機(jī)理總屬肺臟虛損，津氣嚴(yán)重耗傷，以致肺葉枯萎。以上諸因，致肺臟虛損，津氣耗傷，津傷則燥，燥盛則干，肺葉弱而不用則萎。清喻嘉言醫(yī)門(mén)法律肺痿肺癰門(mén)“總由胃中津液不輸于肺，肺失所養(yǎng)，轉(zhuǎn)枯轉(zhuǎn)燥”，“于是肺火日熾，肺熱日深，肺中小管日窒。” (二)病理性質(zhì)有虛熱、虛寒之分。熱在上焦，津枯則肺燥，清肅之令不行脾陰胃液耗傷，不能上輸于肺，肺失濡養(yǎng) 肺氣虛冷，不能溫化，固攝津液陰傷及陽(yáng)，氣不化津， 肺虛津傷虛熱肺痿 肺失濡養(yǎng)虛寒肺痿二、病機(jī)肺虛津傷虛熱肺痿x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件肺痿病因病機(jī)示意圖肺燥傷津 虛熱 久

25、病之后 傷陽(yáng)氣肺氣虛冷 虛熱肺痿 久延陰傷及陽(yáng)肺癆久咳熱病傷津他病誤治熱在上焦重亡津液內(nèi)傷久咳喘哮頻發(fā)肺中冷 虛寒肺津肺氣虧損肺葉干枯萎弱肺痿病因病機(jī)示意圖肺癆久咳熱在上焦內(nèi)傷久咳肺中冷 虛寒肺x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件【診查要點(diǎn)】一、診斷依據(jù)(一)臨床以咳吐濁唾涎沫為主癥，唾呈細(xì)沫稠粘，或白如雪，或帶白絲，咳嗽，或竟不咳，氣息短，或動(dòng)則氣喘。(二)常伴有面色 白或青蒼，形體瘦削，神疲，頭暈，或時(shí)有寒熱等全身癥狀。(三）有多種慢性肺系疾病史，久病體虛。【診查要點(diǎn)】二、病證鑒別1、肺痿與肺癰的鑒別肺痿以咳吐濁唾涎沫為主證，而肺癰以咳則胸痛，吐痰腥臭，甚則咳吐膿血為主證。雖然多為肺中

26、有熱，但肺癰屬實(shí)，肺痿屬虛，肺癰失治久延，可以轉(zhuǎn)為肺痿。二、病證鑒別肺痿、肺癰類證鑒別表病名病因病機(jī)性質(zhì)癥狀肺癰風(fēng)熱舍肺蘊(yùn)結(jié)不解熱壅血瘀，成癰化膿。實(shí)咳劇、胸痛、吐膿血痰、有腥臭味。肺痿熱在上焦肺中虛冷肺葉枯痿不用虛咳輕，胸不痛，吐濁唾涎沫，而無(wú)腥臭味。肺痿、肺癰類證鑒別表病名病因病機(jī)性質(zhì)癥狀肺癰風(fēng)熱舍肺熱壅血瘀2、肺痿與肺癆的鑒別肺癆主證為咳嗽、咳血，潮熱、盜汗等與肺痿有別。肺癆后期可以轉(zhuǎn)為肺痿重證。2、肺痿與肺癆的鑒別 三、相關(guān)檢查（一）X線檢查 可觀察病變程度和范圍，且常可查出病變的某些原因。（二）肺功能檢查 反映肺臟功能的狀況，動(dòng)態(tài)觀察肺功能對(duì)診斷、療效評(píng)價(jià)、病情進(jìn)展和判斷預(yù)后有一定參

27、考價(jià)值。（三）其它如肺核素掃描、支氣管肺泡灌洗、CT、核磁共振等檢查有助于原發(fā)病的鑒別。 三、相關(guān)檢查【辨證論治】一.辨證要點(diǎn)主要辨虛熱虛寒。虛熱易火逆上氣，常伴咳逆喘息；虛寒常見(jiàn)上不制下，小便頻數(shù)或遺尿。【辨證論治】二.治療原則總以補(bǔ)肺生津?yàn)樵瓌t。虛熱證生津清熱以潤(rùn)其枯；虛寒證溫肺益氣而攝涎沫。治應(yīng)時(shí)刻注意保護(hù)津液，重視調(diào)理脾、腎。x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件三、證治分類 (一)虛熱證1、癥狀：主癥：咳吐濁唾涎沫，其質(zhì)較粘稠，或咳痰帶血，咳聲不揚(yáng)，甚則音嘎，兼證：氣急喘促，口渴咽燥，午后潮熱，形體消瘦，皮毛干枯。舌脈：舌紅而干，脈虛數(shù)。三、證治分類 2、證機(jī)概要：肺陰虧耗，虛火內(nèi)

28、熾，肺失肅降。3、治法：滋陰清熱，潤(rùn)肺生津。4、主方：麥門(mén)冬湯合清燥救肺湯加減。前方潤(rùn)肺生津，降逆下氣，用于咳嗽氣逆，咽喉干燥不利，咯痰粘濁不爽。后方養(yǎng)陰潤(rùn)燥，清金降火，用于陰虛燥火內(nèi)盛，干咳痰少,咽癢氣逆。2、證機(jī)概要：肺陰虧耗，虛火內(nèi)熾，肺失肅降。 5、常用藥：太子參、甘草、大棗、粳米益氣生津，甘緩補(bǔ)中；桑葉、石膏清泄肺經(jīng)燥熱；阿膠、麥冬、胡麻仁滋肺養(yǎng)陰；杏仁、枇杷葉、半夏化痰止咳，下氣降逆。 5、常用藥： 6、加減：如火盛，出現(xiàn)虛煩、咳嗆、嘔逆者，則去大棗，加竹茹、竹葉清熱和胃降逆；如咳吐濁痰口干欲飲，則可加天花粉、知母、川貝母清熱化痰；津傷甚者加沙參、玉竹以養(yǎng)肺津；潮熱加銀柴胡、地骨皮

29、以清虛熱退蒸。 6、加減： (二)虛寒證 1、癥狀：主癥：咯吐涎沫，其質(zhì)清稀量多，不渴，短氣不足以息。兼癥：頭眩，神疲乏力，食少，形寒，小便數(shù)，或遺尿。舌脈：舌質(zhì)淡，脈虛弱。 (二)虛寒證2、證機(jī)概要：肺氣虛寒，氣不化津，津反為涎。3、治法：溫肺益氣。4、主方：甘草干姜湯或生姜甘草湯加減。前方甘辛合用,甘以滋液，辛以散寒。后方則以補(bǔ)脾助肺，益氣生津?yàn)橹鳌射線新課件-第五章-x射線物相分析課件 5、常用藥：甘草、干姜溫肺脾；人參、大棗、白術(shù)、茯苓甘溫補(bǔ)脾，益氣生津。x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件 6、加減：肺虛失約，唾沫多而尿頻者加煨益智；腎虛不能納氣，喘息、短氣者可配鐘乳石、五味子

30、，另吞蛤蚧粉。x射線新課件-第五章-x射線物相分析課件肺痿辯證論治簡(jiǎn)表證 型虛 熱 證虛 寒 證病 機(jī)肺燥津傷肺氣虛冷癥狀咯痰咯吐濁唾涎沫，質(zhì)較粘稠或帶血。咯吐涎沫，質(zhì)清稀、量多。咳嗽咳聲不揚(yáng)或音嘎不咳或少咳呼吸氣急喘促氣短，動(dòng)則不足以息。其它潮熱，消瘦，皮毛干枯。形寒、神疲、頭眩、小便數(shù)或遺尿?？士诳恃试锟诓豢噬嗝}舌紅而干，脈虛數(shù)。舌質(zhì)淡，脈動(dòng)虛弱。治 法滋陰清熱，潤(rùn)肺生津。溫肺益氣主 方麥門(mén)冬湯、清燥救肺湯加減。甘草干姜湯或生姜甘草湯加減。肺痿辯證論治簡(jiǎn)表證 型虛 熱 證虛 【預(yù)防調(diào)護(hù)】一、積極治療肺部咳喘等疾患，防止其向肺痿轉(zhuǎn)變。二、戒煙，減少對(duì)呼吸道刺激，以利肺氣恢復(fù)。三、飲食宜甘淡，忌寒涼油膩。居處要清潔，避免煙塵刺激。四、加強(qiáng)體育鍛煉，尤其是注意耐寒鍛煉，適應(yīng)氣候變化，增強(qiáng)肺衛(wèi)功能。【預(yù)防調(diào)護(hù)】【結(jié) 語(yǔ)】 一、肺痿是指肺葉痿弱不用的病證，為肺臟的慢性虛損性疾患，臨床以咳吐濁唾涎為主癥。系多種慢性肺系疾病后期發(fā)展而成。 二、發(fā)病機(jī)理主要為熱在上焦，肺燥津傷，或肺氣虛冷，氣不化津