廢水含氮量的測定

廢水含氮量量的測定定水質(zhì)凱氏氮氮的測定定GB1118911—899Waterrquualiity--Dettermminaatioonoofkjjelddahllniitroogenn本標準參照照采用國國際標準準ISOO56663--19884《水水質(zhì)———凱氏氮氮的測定定——硒硒催化礦礦化法》。1主題內(nèi)內(nèi)容與適適用范圍圍

1..1主主題內(nèi)容容本標標準規(guī)定定了以凱凱氏(KKjelldahhl)法法測定氮氮含量的的方法。它它包括了了氨氮和和在此條條件下能能被轉(zhuǎn)化化為銨鹽鹽的有機機氨化合合物。此此類有機機氮化合合物主要要是指蛋蛋白質(zhì)、月月示、胨胨、氨基基酸、核核酸、尿尿素及其其他合成成的氮為為負三價價態(tài)的有有機氮化化合物。它它不包括括疊氮化化合物、連連氮、偶偶氮、腙腙、硝酸酸鹽、亞亞硝基、硝硝基、亞亞硝酸鹽鹽、腈、肟肟和半卡卡巴腙類類的含氮氮化合物物。1.2適適用范圍圍本標準適用用于測定定工業(yè)廢廢水、湖湖泊、水水庫和其其他受污污染水體體中的凱凱氏氮。1.3測測定范圍圍凱氏氮含量量較低時時，分取取較多試試樣，經(jīng)經(jīng)消解和和蒸餾，最最后以光光度法測測定氨。含含量較高高時，分分取較少少試樣，最最后以酸酸滴定法法測定氨氨。1.4最最低檢出出濃度

試料體體積為550mLL時，使使用光程程長度為為10mmm比色色皿，最最低檢出出濃度為為0.22mg／／L。

22原理理

水水中加入入硫酸并并加熱消消解，使使有機物物中的胺胺基氮轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛄蛩釟滗@銨，游離離氨和銨銨鹽也轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)為硫酸酸氫銨。消消解時加加入適量量硫酸鉀鉀提高沸沸騰溫度度，以增增加消解解速率，并并以汞鹽鹽為催化化劑，以以縮短消消解時間間。消解解后液體體，使成成堿性并并蒸餾出出氨，吸吸收于硼硼酸溶液液中。然然后以滴滴定法或或光度法法測定氨氨含量。汞汞鹽在消消解時形形成汞銨銨絡合物物，因此此，在堿堿性蒸餾餾時；應應同時加加入適量量硫代硫硫酸鈉，使使絡合物物分解。

3試劑

本本標準所所用試劑劑除另有有說明外外，均為為分析純純試劑。實實驗用水水均為無無氨水。

3.1無氨水制備

33.1..1離離子交換換法：將將蒸餾水水通過一一個強酸酸性陽離離子交換換樹脂((氫型))柱，流流出液收收集在帶帶有磨口口玻塞的的玻璃瓶瓶中，密密塞保存存。

33.1..2蒸蒸餾法：：于1LL蒸餾水水中，加加入0..1mLL濃硫酸酸，并在在全玻璃璃蒸餾器器中重蒸蒸餾，棄棄去500mL初初餾液，然然后集取取約8000mLL餾出液液于具磨磨口玻塞塞的玻璃璃瓶中，密密塞保存存。

33.2硫酸，PP20＝＝1.884g／／mL。

33.3硫酸鉀鉀(K22SO44)。

33.4硫酸汞汞溶液：：稱取22g紅色色氧化汞汞(HggO)或或2.774g硫硫酸汞((HgSSO4))，溶于于40mmL(11＋5))硫酸溶溶液中。

33.5硫代硫硫酸鈉一一氫氧化化鈉溶液液：稱取取5000g氫氧氧化鈉溶溶于水，另另稱取225g硫硫代硫酸酸鈉(NNa2SS2O33·5HH2O))溶于上上述溶液液中，稀稀釋至11L，貯貯于聚乙乙烯瓶中中。

33.6硼酸溶溶液：稱稱取200g硼酸酸(H33BO33)溶于于水，稀稀釋至11L。

33.7硫酸標標準溶液液，c((1/22H2SSO4))＝0..02mmo1／／L：分分取111mL((1＋119)硫硫酸，用用水稀釋釋至1LL。按下下述操作作進行標標定。

稱稱取經(jīng)1180℃℃干燥22h的基基準試劑劑級碳酸酸鈉(NNa2CCO3))約0..5g((稱準至至0.000011g)，溶溶于新煮煮沸放冷冷的水中中，移入入5000mL容容量瓶內(nèi)內(nèi)，稀釋釋至標線線。

移移取上述述25..00mmL碳酸酸鈉溶液液于1550mLL錐形瓶瓶中，加加25mmL新煮煮沸放冷冷的水，加加1滴甲甲基橙指指示液((0.55g／LL)，用用硫酸標標準溶液液滴定至至淡橙紅紅色止，記記錄用量量。

計計算：

CC=m**100008225/((V*553*2250))

式式中：cc——硫硫酸標準準溶液濃濃度，mmo1／／L；

mm——稱稱取碳酸酸鈉質(zhì)量量，g；；

VV——硫硫酸標準準溶液滴滴定消耗耗體積，mmL；

553———碳酸鈉鈉(1//2H22SO33)摩爾爾質(zhì)量。

33.8甲基紅紅-亞甲甲藍混合合指示液液：稱取取2000mg甲甲基紅溶溶于1000mLL95％％乙醇。稱稱取1000mgg亞甲藍藍溶于550mLL95％％乙醇。以以兩份甲甲基紅溶溶液與一一份亞甲甲藍溶液液混合后后供用。每每月配制制。

44儀器器

44.1凱氏定定氮蒸餾餾裝置

參見下下圖。

水中氨氮的的測定（納納氏試劑劑比色法法）一、原理碘化汞和碘碘化鉀的的堿性溶溶液與氨氨反應生生成淡黃黃棕色膠膠態(tài)化合合物，其其色度與與氨氮含含量成正正比，通通?？稍谠诓ㄩL4410——4255nm范范圍內(nèi)測測其吸光光度，計計算其含含量。本本法最低低檢出濃濃度為00.0225mgg/L（光光度法），測測定上限限為2mmg/LL。二、儀器1．5000mL全全玻璃蒸蒸餾器。2．50mmL具塞塞比色管管。3．分光光光度計。4．pH計計。三、試劑配制試劑用用水均應應為無氨氨水。1．無氨水水：可用用一般純純水通過過強酸性性陽離子子交換樹樹脂或加加硫酸和和高錳酸酸鉀后，重重蒸餾得得到。2．1mool/LL氫氧化化鈉溶液液。3．吸收液液：①硼酸溶溶液：稱稱取200g硼酸酸溶于水水中，稀稀釋至11L。②0.011moll/L硫硫酸溶液液。4．納氏試試劑：稱稱取166g氫氧氧化鈉，溶溶于500mL水水中，充充分冷卻卻至室溫溫。另稱取7gg碘化鉀鉀和碘化化汞(HHgI22)溶于水水，然后后將此溶溶液在攪攪拌下徐徐徐注入入氫氧化化鈉溶液液中。用用水稀釋釋至1000mLL，貯于于聚乙烯烯瓶中，密密塞保存存。5．酒石酸酸鉀鈉溶溶液：稱稱取500g酒石石酸鉀鈉鈉(KNNaC44H4O6·4H2O)溶于于1000mL水水中，加加熱煮沸沸以除去去氨，放放冷，定定容至1100mmL。6．銨標準準貯備溶溶液：稱稱取3..8199g經(jīng)1000℃干燥過過的氯化化銨(NNH4Cl))溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶中，稀稀釋至標標線。此此溶液每每毫升含含1.000mgg氨氮。7．銨標準準使用溶溶液：移移取5..00mmL銨標標準貯備備液于5500mmL容量量瓶中，用用水稀釋釋至標線線。此溶溶液每毫毫升含00.0110mgg氨氮。四、測定步步驟1．水樣預預處理：：無色澄澄清的水水樣可直直接測定定；色度度、渾濁濁度較高高和含干干擾物質(zhì)質(zhì)較多的的水樣，需需經(jīng)過蒸蒸餾或混混凝沉淀淀等預處處理步驟驟。2．標準曲曲線的繪繪制：吸吸取00、0.550、1.000、3.000、5.000、7.000和10..0mLL銨標準準使用液液于500mL比比色管中中，加水水至標線線，加11.0mmL酒石石酸鉀鈉鈉溶液，混混勻。加加1.55mL納納氏試劑劑，混勻勻。放置置10mmin后后，在波波長4220nmm處，用用光程110mmm比色皿皿，以水水為參比比，測定定吸光度度。由測得的吸吸光度，減減去零濃濃度空白白管的吸吸光度后后，得到到校正吸吸光度，繪繪制以氨氨氮含量量（mgg）對校校正吸光光度的標標準曲線線。3．水樣的的測定：：分取適適量的水水樣（使使氨氮含含量不超超過0..1mgg），加加入500mL比比色管中中，稀釋釋至標線線，加11.0mmL酒石石酸鉀鈉鈉溶液（經(jīng)經(jīng)蒸餾預預處理過過的水樣樣，水樣樣及標準準管中均均不加此此試劑），混混勻，加加1.55mL的的納氏試試劑，混混勻，放放置100minn。4．空白試試驗：以以無氨水水代替水水樣，作作全程序序空白測測定。五、計算由水樣測得得的吸光光度減去去空白實實驗的吸吸光度后后，從標標準曲線線上查得得氨氮含含量（mmg）。

氨氮(NN,mgg/L))=m××10000/VV式中：m———由校校準曲線線查得樣樣品管的的氨氮含含量（mmg）；；

V———水樣樣體積（mL）。注意事項1、納氏試試劑中碘碘化汞與與碘化鉀鉀的比例例，對顯顯色反應應的靈敏敏度有較較大影響響。靜置置后生成成的沉淀淀應除去去。2、濾紙中中常含痕痕量銨鹽鹽，使用用時注意意用無氨氨水洗滌滌。所用用玻璃器器皿應避避免實驗驗室空氣氣中氨的的沾污。高濃度氨氮氮廢水處處理過量氨氨氮排入入水體將將導致水水體富營營養(yǎng)化，降降低水體體觀賞價價值，并并且被氧氧化生成成的硝酸酸鹽和亞亞硝酸鹽鹽還會影影響水生生生物甚甚至人類類的健康康。因此此，廢水水脫氮處處理受到到人們的的廣泛關關注。目目前，主主要的脫脫氮方法法有生物物硝化反反硝化、折折點加氯氯、氣提提吹脫和和離子交交換法等等。消化化污泥脫脫水液、垃垃圾滲濾濾液、催催化劑生生產(chǎn)廠廢廢水、肉肉類加工工廢水和和合成氨氨化工廢廢水等含含有極高高濃度的的氨氮（5500mg//L以上上，甚至至達到幾幾千mgg/L），以以上方法法會由于于游離氨氨氮的生生物抑制制作用或或者成本本等原因因而使其其應用受受到限制制。高濃濃度氨氮氮廢水的的處理方方法可以以分為物物化法、生生化聯(lián)合合法和新新型生物物脫氮法法。小

結(jié)雖然處理高高濃度氨氨氮廢水水的處理理方法有有多種，但但是目前前還沒有有一種能能夠兼顧顧流程簡簡單、投投資省、技技術成熟熟、控制制方便以以及無二二次污染染等各個個方面。如如何經(jīng)濟濟有效地地處理高高濃度氨氨氮廢水水仍是擺擺在環(huán)境境工程工工作者面面前的一一道難題題，如何何將新型型高效的的生物脫脫氮工藝藝投入實實際應用用以及簡簡單實用用的生化化聯(lián)合工工藝應該該成為今今后研究究工作的的重點。水中氨氮的的來源主主要為生生活污水水中含氮氮有機物物受微生生物作用用的分解解產(chǎn)物、某某些工業(yè)業(yè)廢水，如如焦化廢廢水和合合成氨化化肥廠廢廢水、農(nóng)農(nóng)田排水水、養(yǎng)殖殖水中過過剩飲料料和魚、蝦蝦大量排排泄物的的累積及及過度施施肥等。此此外，在在無氧環(huán)環(huán)境中，水水中存在在的亞硝硝酸鹽亦亦可受微微生物作作用，還還原為氨氨。在有有氧環(huán)境境中，水水中氨亦亦可轉(zhuǎn)變變?yōu)閬喯跸跛猁}或或繼續(xù)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跸跛猁}。在水中氨氮氮主要以以游離氨氨和銨鹽鹽兩種形形式存