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實驗一燃燒熱的測定一、實驗目的1.用氧彈式量熱計測定萘的摩燃燒焓2.明確燃燒焓的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別3.了解氧彈式量熱計中主要部分的作用,掌握氧彈式熱計的實驗技術4.學會雷諾圖解法,校正溫度改變值二、實驗原理燃燒焓是指1mol物質在等溫、等壓下與氧化瓜時的焓變?!巴耆趸钡囊馑际腔衔镏械脑厣奢^高級的穩(wěn)定氧化物,如在碳被氧化成CO2(氣)氫被氧化成h2o(液)硫被氧化成so2(氣)等。燃燒焓是熱化學中重要的基本數據,因為許多有機化合物的標準摩爾生成焓都可通過蓋斯定律由它的標準摩爾燃燒焓及二氧化碳和水的標準摩爾生成焓求得。通過烯燒的測定,還可以判斷工業(yè)用燃料的質量等。由上述燃燒的定義可知,在非體積功為零的情況下,物質的燃燒焓常以物質燃燒時的熱效應(燃燒熱)來表示,即AH=Q。因此,測定物質的燃燒Cm p-m焓實際就是測定物質在等濕、等壓下的燃燒熱。量熱法是熱力學實驗的一個基本方法。測定燃燒熱可以在等容條件下,也可以在等壓條件進行。等壓燃燒熱(Q)與容烯燒熱(Q)之間的關系為:pvTOC\o"1-5"\h\zQ=Q+Am(g)=Aq工v(g)RT (1)pv B或Q二Q+Zv(g)RTpmvmB式中,Q或Q均指摩爾反應熱,工v(g)為氣體物質化學計算數的代碼p-m v-m B和;A.為反應進度增量,Q或Q則為反應物質的量為A.時的反應熱,Am(g)pvT為反應的絕對溫度。氧彈的構造氧彈式量熱計5.氧彈T為反應的絕對溫度。氧彈的構造氧彈式量熱計5.氧彈6.傳感器7.點火按鍵為該反應前后氣體物質的物質的量變化,攪動棒2.外筒3.內筒4.墊腳8.電源開關9.攪拌開關10.點火輸出負極11.點火輸出正極12.攪拌指示燈13.電源指示燈14.點火指示燈測量熱效應的儀器稱作量熱計,本實驗用氧彈式量熱計測量燃燒熱,圖1為氧彈示意圖。測量其原理是能量守恒定律,樣品完全燃燒放出的能量使量熱計本身及其周圍介質(本實驗用水)溫度升高,測量了介質燃燒前后溫度的變化,就可以求算該樣品的恒容燃燒熱。其關系如:Q=-CAT (2)vv上式中負號是指系統(tǒng)放出熱量,放熱時系統(tǒng)的內能降低,而CV和at均為正值。系統(tǒng)除樣品燃燒放出熱量引起系統(tǒng)溫度升高以外,其他因素:燃燒絲的燃燒,氧彈內n2和02化合并溶于水中形成硝酸等都會引起系統(tǒng)溫度的變化,因此在計算水當量及發(fā)熱量時,這引起因素都必須進行校正,其校正值如下:燃燒絲的校正:Cu-Ni合金絲:一3.138J?cmT酸形成的校正:(本實驗此因素忽略)。校正后的關系式為:QV:樣品恒容燃燒熱(Jg-i)W:樣品的重量(g)L:燃燒絲的長度(cm)K:量熱計的水當量量熱計數的水當量K一般用純凈甲酸的燃燒來標定,苯甲酸的恒容燃燒熱QV=-26460Jg-1。為了保證樣品燃燒,氧彈中必須充足高壓氧氣,因此要求氧彈密封,而高壓、耐腐蝕,同時,粉末樣品必須壓成片狀,以免充氣時沖散樣品使燃燒不完全,而引起實驗誤差,完全燃燒是實驗成功的第一步,第二步還必須使燃燒的熱量不散失,不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換,全部傳遞給量熱計放在一恒溫的套殼中,故稱環(huán)境恒溫或外殼恒溫量熱計。量熱計須高度拋光;也是為了減少輻射。量熱計和套殼中間有一層擋屏,以減少空氣的對流,雖然如此,熱漏還是無法避免,因此燃燒前后溫度變化的測量值必須經營雷諾作圖法校正。其校正方法如下:稱適量待測物質,使燃燒后水溫升高1.5?2.0°C度,預先調節(jié)水濕低于環(huán)境濕度0.5?1.0度。然后將燃燒前后歷次觀察對時間作圖,連成FHID折線,見圖2(a),圖中H相當于開媽燃燒之點,D為觀察到最高的濕度讀數點,在環(huán)境溫度讀數點,作一平線JI交折線I,過I點作線垂線ab,然后將FH線和GD線外延交ab于A、C兩點。A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度和升高T仍三、儀器與試劑GR3500型氧彈式熱量計(帶控制箱)氧氣鋼瓶(帶減壓閥)壓片機SWC-IID精密數字溫度差儀Cu-Ni合金絲溫度計(0?100°C)萬用電表托盤天平鋼尺容量瓶(2L、1L)萘苯甲酸四、實驗步驟測定萘的燃燒焓1.校品壓片及燃燒絲的準備用臺秤稱0.6克左右萘(另取約15cm引火絲在天平上稱量后,將引火絲打一圓圈放入壓片機內,使壓片后引火絲穿過藥片),將壓片機的墊筒放量在可調底座上,裝上模子,并從上面倒入已稱好的萘樣品,把壓棒放入模子中,壓下手柄至適當的位置,即可松開。取出模子和墊筒,把墊筒倒置在底座上,放上模子,放入壓棒上,壓下手柄至樣品掉出。將樣品在分析天平上準確稱重,置于燃燒坩堝中待用。另取燃燒坩堝中待用。2.充氧氣裁表]圖3將燃燒絲的兩端綁牢于氧彈中的兩根電極上,并使其中彈簧部分與樣品接觸,燃燒絲不能與坩堝壁相碰,旋緊氧彈蓋,用萬用表檢查電極是否通路,則旋緊出氣閥就可以充氧氣(如圖3)。將氧氣導管和氧彈的進氣管接通,先打開閥門1(逆時針旋開)再漸漸打開閥門2(順時針旋緊),使表2針指在表壓20kg/cm2。1分鐘后關閉閥門2,再關閉閥門1。松開導氣管,此時氧彈中已有約2000P2左右的氧氣,可作燃燒之用。但閥門2到閥門1之間尚有余氣,因此要打開減壓閥門2以放掉余氣,可作燃燒之用。但閥門2到閥門1之前尚有余氣,因此要打開減壓閥門2以放掉余氣,再關閉閥門2,使鋼瓶和表頭恢復原狀。3.燃燒和測量溫度將充好氧氣的氧彈用萬用表檢查是否通路,若通路則將氧彈放入盛水桶內。用容量瓶準確量已被調節(jié)到低到外筒溫度0.5?1.0°C的自來水3000cm3,倒入盛入桶內,并接上控制器上的點火電極,裝好攪拌馬達,蓋上蓋子,將溫度溫差儀的探頭插入桶水中,將溫國差檔打向溫差。將控制器上各線路接好,開動攪拌馬達,待溫度穩(wěn)定上升,每隔一分鐘讀取溫度一次,讀10個點,按下點火開關,如果指示燈亮,應立即加在電流引發(fā)燃燒,如果指示燈根本不亮,或加大電流后指示燈也不熄滅,而且溫度也不見迅速上升,則須打開氧彈檢查原因,如果指示燈亮后熄掉,溫度迅速上升,則表示氧彈內樣品已燃料,自按下點火開關后,每隔15秒讀一次溫度。待溫度升至每分鐘上程式小于0.002C,每隔1分鐘讀一次溫度,再讀10個點。關掉控制開關,取出測量控頭,打開外筒蓋,取出氧彈,緩緩開氧彈的放氣閥門,將氣體慢慢放出,放出氧彈頭,檢查氧彈坩堝內有黑色殘渣或未燃盡的樣品微粒,說明燃燒不完全,此實驗作廢。如未發(fā)現這些情況,取下未燃燒完的燃燒絲測其長度,計算實際燃燒絲的長度,將筒內水倒掉,即測好了一個樣品。測定卡計的水量K。五、數據記錄及處理數據記錄燃燒絲長度: 殘絲長度: 苯甲酸生:

外筒水溫: 溫差檔讀數: 基溫選擇: 前期溫度每分鐘讀數燃燒期溫度15秒讀數后期溫度每分鐘讀數4萘記錄格式同上數據處理用圖解法求出苯甲酸燃燒引起量熱計量溫度變化的差值AT,并根據(3)1式計算水當量K值。用圖解法求出萘燃燒引起量熱計溫度變化的差值AT,并根據(3)式計2算萘的恒容燃燒Q。v3?根據Q計算萘的摩爾燃燒焓AH。vce實驗二旋光法測定蔗糖轉化反應的速率常數一、目的要求1.測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期。2.了解該反應的反應物濃度與旋光度之間的關系。3.了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀正確使用方法二、基本原理蔗糖在水中轉化成葡萄糖和果糖,其反應為:CHO+HOH+、CHO+CHO122211261266122(蔗糖) (葡萄糖丿 (果糖丿它是一個二級反應的速率很慢,通常需要H+離子作用下進行。由于它是一個二級反應時水量存在的,盡管有部分水參加了反應,仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恒定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖轉化反應可看作一級反應。一級反應的速率方程可由下式表示1)21)2)二kc

dtc為時間t時的反應物濃度,k為反應速率常數。積分可得:1nc=-kt+1nc0C0為應開始時反應物濃度。1當C=2Co時,時間t可用也表示,即為半衰期:t1/2t1/2=1n20.693K3)從(2)式,不難看出,在不同時間測定反應物的濃度,并以1nC對t作圖,可得一直線,由直線斜率即可求得反應速率常數k。然而反應是不斷進行的,要快速分析出反應物的濃度的困難的。但蔗糖及其轉化產物具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用系統(tǒng)在反應進程中旋光度的變化來度量反應的

進程。測量物質旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中可含旋光物質的旋光能力、溶劑性質,樣品管長度及溫度等均有關系。當其它條件均固定時,旋光度a與反應物濃度c呈線性關系,即4)5)a=Be4)5)式中比例常數B與物質旋光能力、樣品管長度、溫度等有關。物質的旋光能力用比旋光度來度量、比旋光度用下式表示:Da-100DeA式中l(wèi)alo右上角的“20”表示實驗時溫度20°C,D是指用鈉燈光源D線的波長D(即589nm),a為測得的旋光度[°],1為管長度(dm),CA為濃度(g/100ml)。作為反應物的蔗糖是右旋性物質,其比旋光度^10=66.63°;生成物中葡D萄也是左旋性物質,其比旋光度.10=52.5°,但果糖是左旋性物質,基比旋光度Dai0=-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄右旋性大,所以生成物呈現在D左旋性質。因此隨著反應的進行,系統(tǒng)的右旋角不斷減小,反應至某一瞬間,系統(tǒng)的旋光度可恰好等于零,而后就變成左旋,直至蔗糖完全轉化,這時左旋角達到最大值a。g設系統(tǒng)最初的旋光度為ae (t=0,蔗糖尚未轉化) (6)0反0系統(tǒng)最終的旋光度為a=Be (t=g,蔗糖已轉化完全) (7)g生0(6)和(7)中的B和B分別為反應物與生成物的比例常數。反生當時間為t時,蔗糖濃度為C,此時旋光度為a,即

a=BC+p(C-C) (8)t反生0由(6)、(7)和(8)聯立可解得:a-a 0 g—卩a-a 0 g—卩反-B圧反生肓一陥t-ag)反生將(9)、(10)代入(2)式即得1n(at—kt+lnCaa)g(9)10)11)顯然,以1n(a—a)對t作圖可得一直線,從直線斜率即可求得反應速率常數k。tg三、儀器和試劑旋光儀全套;容量瓶50ml2個,lOOmll個,25ml移液管2支;100ml錐形瓶3個;50ml燒杯1個;臺秤1套;玻棒1支。3mol?dm-3HC1;蔗糖四、實驗步驟儀器使用(見實驗臺指南)溶液配制及測試1.用臺秤稱取蔗糖放入燒杯中,用少量蒸餾水溶解(注意水過量),待蔗糖全部溶解后(溫度太低需加熱),并沖洗至100ml容量瓶中,若溶解渾濁需要過濾。移取25ml蔗糖溶液于干凈的錐形瓶中,再移取25ml、3mol?dm-3HC1往蔗糖溶液中注入,當HC1液流出一半時立即記時(作為起始時間),全加入后將其混合均勻,迅速用反應液蕩洗旋光管兩次,然后將反應液注滿旋光管,蓋上玻璃片,注意匆使管存有氣泡,旋緊帽后放置在旋光計中測定旋光系統(tǒng)at。此后每隔5分鐘測一次at,測出兩個負值為止。3?測定后,將管內溶液倒回原錐形瓶內,待24小時后再測ag,也可將溶液放入333.15K的水溶槽中(不可高于338.15K),并保溫30分鐘取出,待冷后測%。五、記錄實驗溫度:t(分)a0.8mol?dm-3蔗糖a+3mol?dm-3HC11g(a-a)t g六、數據處理以1g(a-a)對t作圖,證明是否一級反應,并由直線斜率求出反應速tg度常數K。由上述直線外推至t=0,求得1g(a-a),再代入式(11)中計算K值。tg求出反應的半衰期。實驗三原電池電動勢的測定一、目的要求測定Cu-Zn電池的電動勢和Cu、Zn電極的電極電勢2.學會一些電極的制備和處理方法3.掌握電池差計的測量原理和正確使用方法二、基本原理電池由正、負兩極組成。電池在放電過程中,正極起還原反應,負極起氧化反應,電池內部還可能發(fā)生其它反應。電池反應是電池中所有反應的總和。電池除可用來作電源外,還可用它來研究構成此電池的化學反應的熱力學性質。從化學熱力學知道,在恒溫、恒壓、可逆條件下,電池反應有以下關系:AG=—nFE (1)式中AG是電池反應的吉布斯自由能增量;n為電極的應中得失電子的數目;F為法拉第常數(其數值為96500C);E為電池的電動勢所以測出該電池的電動勢E后,便可求得AG,進而又可求出其它熱力學函數。但必須注意,首先要求電池反應本身是可逆的,即要求電池電極反應是可逆的,并且不存在任何不可逆的液接界。同時要求電池必須在可逆情況下工作,即放電和充電過程都必須在準平衡狀態(tài)下進行,此時只允許有無限小的電流通過電池。因此,在用電化學方法研究化學反應的熱力所設計的電池應盡量避免出現液接界,在精確度要求不高的測量中,出現液接界電勢時,常用“鹽橋”來消除或減小。在進行電池電動勢測量時,為了使電池反應在接近熱力學可逆條件下進行,采用電位差計測量。原電池電動勢主要是兩個電極的電勢的代數和,如能測定出兩個電極的電勢,就可計算得到由它們組成的電池的電動勢。下面以銅-鋅電池為例進行分析。電池表示式為:Zn\ZnSO(m)CuSO(m)Cu1 4 1 4 2符號“丨”代表固相(Zn或Cu)和液相(ZnSO4或CuSO4)兩相界面;“II”代表連通兩個液相的“鹽橋”m1和m2分別為ZnSO4和CuSO4的質量摩爾濃度。當電池放電時,負極起氧化反應ZnTZn2+CQn2代表連通兩個液相的“鹽橋”m1和m2分別為ZnSO4和CuSO4的質量摩爾濃度。當電池放電時,負極起氧化反應ZnTZn2+CQn2+》+2e-正極起還原反應Cu2+CQu2+》+2e——>Cu電池總反應為Zn+Cu2+CQu2+Zn2+CQn2+》+2e-電池反應的吉布斯自由能變化值為a2+-aAG=AG0+RT1n—zn cu-a2+-acuzn2)上述式中AG0為標準態(tài)時自由能的變化值;a為物質的活度,純固體物質的活度等于1,則有a=a=1ZnCu在標準態(tài)時,a2+=a2+=1,則有:ZnCuAG=AG0=-nFE0式中E0為電池的標準電動勢。由(1)至(4)式可解得:RTa2+1n—ZnnF a2+Cu對于任電池,其電動勢等于兩電勢之差值,其計算式為:E=p(右,還原電勢)一申(左,還原電勢)

+-對銅-鋅電池而言cu2+/CuRT1ln—2F a2+Cu3)4)5)6)7)RT1p=p0一ln+ Zn2+/ZnZF a2+Zn式中g和g 是當a2+=a2+=1時,銅電極和鋅電極的標準電極電勢。對Cu2+/Cu Zn2+/zn CuZn于單個離子,其少活度是無法測定的,但強電解質的活度的物質的平均質量摩爾濃度和平均活度系數之間有以下關系a2+=丫±m(xù)土 (9)Zna2+=y±m(xù)± (10)CuY土是離子的平均離子活度系數。其數值大小與物質濃度、離子種類、實驗溫度等因素有關。在電化學中,電極電勢的絕對至今無法測定,在實際測量中是以某一電極的電極電熱作為零標準,然后將其它的電極(被研究電極)與它組成電池,測量其間的電動勢,則該電動勢即為該被測電極的電極電勢。被測電極的電池中的正、負極性,可由它與零標準電極兩者的還原有勢比較確定。通常將氫電極在氫氣壓力為101325Pa,溶液中氫離子活度為1時的電極電勢規(guī)定為零狀,稱為標準氫電極,然后與其它被測電極進行比較。由于使用標準氫電極,然后與其它被測定時往往采用第二級的標準電極,甘汞電極是其中最常用的一種。這些電極與標準氫電極比較而得到的電勢已精確測出。以上所述討論的電池是在電池總反應中發(fā)生了化學變化,因而被稱為化學電池。還有一類電池叫做濃差電池,這種電池在凈作用過程中,僅僅是一種物質從高濃度(或高壓力)狀態(tài)向低濃度(或低壓力)狀態(tài)轉移,從而產生電動勢,而這種電池的標準電動勢E9等于零伏。例如電池CulCuS04(0.01mol?dm-3)||CuSO4(0.1mol?dm-3)ICu就是濃差電池的一種。電池電動勢的測量工作必須在電池可逆條件下進行,人們根據對消法原理(在外電路上加一個方向相反的而電動勢幾乎相等的電池)設計了一種電位差計,以滿足測量工作的要求。電位差計的使用方法,參閱儀器使用指南。必須

指出,電極電勢的大小,不僅與電極種類、溶液濃度有關,而且與溫度有關。本實驗是在實驗溫度下測得的電極電勢%,由(7)式和(8)式可計算申T。三、儀器及試劑UJ33D-1型電位差計飽和甘汞電極鹽橋飽和硝酸亞汞(控制使用)硫酸鋅(分析純)硫酸銅(分析純)氯化鉀(分析純)四、實驗步驟被測電壓一飽和硝酸亞汞(控制使用)硫酸鋅(分析純)硫酸銅(分析純)氯化鉀(分析純)四、實驗步驟被測電壓一COMVX

OHdo電極制備1.鋅電極用細沙紙擦去鋅電極上的氧化層,用稀疏酸洗去,再用蒸餾水淋洗,插入用細沙紙擦去鋅電極上的氧化層,用稀疏酸洗去,再用蒸餾水淋洗,插入裝有硫酸鋅溶液的小燒杯中即可。2.銅電極用細沙紙擦去銅電極上的氧化層,用水淋洗,再用蒸餾水洗凈,插入裝有用細沙紙擦去銅電極上的氧化層,用水淋洗,再用蒸餾水洗凈,插入裝有配好的硫酸銅溶液的小燒杯中即可。電池組合將上面制備的鋅電極和銅電極分別置于盛有其鹽溶液小燒杯內,再將飽和KCl鹽橋接入,即成Cu-Zn電池。ZnlZnS04(0.1000mol?dm-3)||CuS04(0.1000mol?dm-3)ICu同法組成下列電池:CulCuS04(0.0100mol?dm—3)||CuS04(0.1000mol?dm—3)ICuZnlZnS04(0.1000mol?dm—3)||KCl(飽和)IHg2Cl2IHgHgIHg2Cl2IKCl(飽和)||CuS04(0.1000mol?dm—3)|Cu電動勢測定1.按照儀器使用指南及裝置圖,接好電動勢測量線路。2.分別測定以上四個電池的電動勢。五、數據處理1.根據飽和甘汞電極的電極電勢溫度校正公式,計算實驗溫度時飽和甘汞電極的電極電勢:p=0.2415—7.61X10-4(T/K—298) (11)飽和甘汞根據測定的各電池的電動勢及表1,分別計算銅、鋅電極的pT、p0、申0。TT298表1298.15K時離子平均活度系數丫土- 濃度電解質 f0.100mol?dm—30.010mol?dm—3CuSO40.1600.400ZnSO40.1500.387Y(T) (298.15)++p0(298.15)二0.337V p0(298.15)=—0.763VTT根據有關公式計算Cu—Zn電池的理論E并與實驗值E進行比較。理實實驗四固體比表面積的測定實驗四固體比表面積的測定一、目的要求1.用次甲基藍水溶液吸附法測定顆?;钚蕴康谋缺砻?了解溶液法測定比表面的基本原理;了解分光光度計的基本原理并熟悉其使用方法。二、實驗原理根據光吸收定律,當入射光為一定波長的單色光時,某溶液的消光值(或稱光密度)與溶液中有色物質的濃度及溶液層的厚度成正比。E二lg*二Kcl (1)式中:E為消光值;I0為入射光強度;I為透過光強度;K為消光系數;c為溶液濃度;l為液層厚度。一般來說,光的吸收定律可適用于任何波長的單色光,但同一種溶液在不同波長下所測得的消光值不同。如果把消光值E對波長九作圖可得到溶液的吸收曲線。為了提高測量的靈敏度,工作波長一般選擇在E值最大處。次甲基藍溶液在可見光區(qū)有二個吸收峰:445nm和665nm。但在445nm處,活性炭吸附對吸收峰有很大的干擾,故本實驗選用的工作波長為665nm。水溶性染料的吸附已應用于測定固體的比表面,在所有染料中次甲基藍具有最大的吸附傾向。研究表明,在一定的濃度范圍內,大多數固體對次甲基藍的吸附是單分子層吸附,即符合郎格繆爾型(見圖4-31)。但當原始溶液的濃度過高時,會出現多分子層吸附,而如果平衡后的濃度過低,吸附又不能達飽和。因此原始溶液的濃度以及吸附平衡后的濃度都應選擇在適當的范圍內。本實驗原始溶液濃度為0.2%左右,平衡溶液濃度不小于0.1%。次甲基藍具有以下矩形平面結構:陽離子大小為17.0X7.6X3.25A3。次甲基藍的吸附有三種取向:平面吸附投影面積為135A2。側面吸附投影面積為75A2。端基吸附投影面積為39.5A2。對于非石墨型的活性炭,次甲基藍可能不是平面吸附而是端基吸附。根據實驗結果推算,在單層吸附的情況下,1mg次甲基藍覆蓋的面積可按2.45m2計算。測定固體比表面的方法很多,常用的有BET低溫吸附法、電子顯微鏡法和氣相色譜法等。這些方法都需要復雜的裝置,或較長的實驗時間,而溶液法測比表面儀器簡單,操作方便,還可同時測定許多個樣品,因此,也常被采用。但溶液法測定結果有一定的誤差。其主要原因在于吸附時非球形吸附質在各種吸附劑表面的取向并不完全相同,因此,每個吸附質分子的投影面積可以相差甚遠,所以,溶液吸附法測得的數值應以其他方法校正。然而,溶液法??捎脺y定大量同類樣品的表面積的相對值。溶液法的測定誤差一般為10%左右。此外,也可用苯酚或硬脂酸作為吸附質來測比表面。三、儀器和試劑儀器:分光光度計及其附件;配有包錫紙的軟木塞的三角燒瓶(100mL),康氏振蕩器,容量瓶(100mL),容量瓶(1000mL),2號砂芯漏斗。試劑:次甲基藍溶液(0.2%左右原始溶液,濃度約0.01%標準溶液),顆粒狀非石墨型活性炭。四、實驗內容活化樣品:將顆?;钚蕴恐糜诖邵釄逯蟹湃?00°C馬福爐中活化1h(或在真空烘箱中300C活化1

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