高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀使用手冊

高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀CODMnOn-lineAutomaticAnalyzer操作手冊蘇州科特環(huán)保設備有限公司KETEE.P. Equipment （SuZhou）CO.,LTD.感謝您的正確選擇PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 目錄第一章 安全預防措施特別聲明第二章 技術規(guī)格第三章 系統(tǒng)概述第四章 拆箱和安裝第五章 試劑5.1 試劑15.2 試劑25.3 試劑35.4使用與保存5.5穩(wěn)定性和反應性5.6試劑的放置第六章 儀器操作6.1 儀器初始化、沖洗6.2 校準6.3 測量6.4 觸摸屏介紹第七章 故障維修PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第一章 安全預防措施特別聲明1.1 總則請在開機運行前認真閱讀本手冊，并嚴格按照本手冊說明進行操作，尤其注意所有有關危險和謹慎問題的說明，請不要擅自維修、拆裝儀器上任意組件，否則可能會導致對操作人員的嚴重傷害和對儀器的嚴重損傷。1.2 觸電與灼傷預防 維護或修理前務必斷開電源； 按照地方或國家規(guī)則進行電力連接； 盡可能使用接地故障斷路器； 在連接操作條件下將操作單元接地。1.3 化學藥品危險預防本設備所需的部分化學藥品為有毒有腐蝕性物質(zhì)，在處理這些藥品時，請參照本手冊試劑章節(jié)中的相關內(nèi)容，采取一定的預防措施。1.4 標志表明為特別注意事項。表明存在化學危害風險，只有經(jīng)過培訓具有操作資格的人方可進行化學藥品處理或維護設備化學藥品傳遞系統(tǒng)。表明須佩帶護眼設備。注：本產(chǎn)品的性能在不斷地改進之中。如有更改，恕不另行通知。1PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第二章 技術規(guī)格2.1 方法依據(jù)：國家標準GB11892-89《水質(zhì)-高錳酸鹽指數(shù)的測定》。2.2 測量范圍：1.0～20.0mg/L CODmn。2.3 準確度：不超過±10%。2.4 重復性：不超過±10%。2.5 測量周期：最小測量周期為30分鐘，據(jù)實際需要，調(diào)整消解時間。2.6 采樣周期：時間間隔（00～99H任意可調(diào)）2.7 校準周期：每隔30采樣周期會固定校準，亦可手動即刻校正。2.8 維護周期：一般每月一次，每次約30min。2.9 輸出：RS-232。2.10 環(huán)境要求：溫度+5～40℃；濕度≤90%（不結(jié)露）。2.11 電源：AC220±10%V，50±10%Hz，5A。2.12 尺寸：高1520×寬500×深420mm。2.14 其他：異常報警和斷電不會丟失數(shù)據(jù)；觸摸屏顯示及指令輸入 ；異常復位和斷電后來電，儀器自動排出儀器內(nèi)殘留反應物，自動恢復工作狀態(tài)。2PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第三章 系統(tǒng)概述3.1 應用待測樣品無需任何預處理，將水樣提升管直接插到系統(tǒng)水樣內(nèi)，即可測得高錳酸鹽指數(shù)。該設備最大測量范圍為1.0~20.0mg/LCODMn，本方法主要用于廢（污）水排放點源、地表水等高錳酸鹽指數(shù)濃度的在線自動監(jiān)測。3.2 系統(tǒng)描述獨特的專利設計，使本產(chǎn)品較之同類產(chǎn)品具有更低故障率、更低維護量、更低的試劑消耗量以及更高的性價比。1—選擇閥組件：選擇試劑采樣時序；2—計量組件：通過可視光電系統(tǒng)實現(xiàn)試劑精確計量，克服了蠕動泵泵管由于磨損引起的定量誤差；同時實現(xiàn)了微量試劑的精確定量。3—進樣組件：蠕動泵負壓吸入，在試劑與泵管之間總是存在一空氣緩沖區(qū)，避免了泵管腐蝕；4—密封消解組件：高溫高壓消解體系，加快反應進程，克服了敞口系統(tǒng)腐蝕性氣體揮發(fā)對設備的腐蝕；5—試劑管：采用進口改型聚四氟乙烯透 明軟管，管徑大于1.5mm，減少了水樣顆粒堵塞幾率。6—獨有的滴定系統(tǒng)，通過光電系統(tǒng)，可隨時校正滴定泵的流速，將滴定控制到三十分之一毫升的誤差，減少儀器誤差，使儀器更精確。3PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 3.3 電氣器件采用Panasonic進口PLC等控制元器件，減少了環(huán)境干擾和設備故障。3.4 基本原理定量的水樣中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在5min內(nèi)將消解器中的液體升溫到95℃（此溫度可以根據(jù)海拔高度進行調(diào)整），升到此溫度后液體在消解器中消解20min,其間高錳酸鉀將水樣中的某些有機物和無機物可氧化物質(zhì)氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到水樣中的高錳酸鹽指數(shù)。3.5 檢測步驟用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和消解試管。使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。與進樣相同，試劑（高錳酸鉀、草酸鈉、硫酸）也通過蠕動泵投加，也由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。通過鼓泡混合水樣和試劑。擰緊消解試管蓋后，由加熱金屬絲將溶液加熱至98℃。由測量系統(tǒng)自動控制消解時間。溶液冷卻后，由蠕動泵排出溶液。在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。4PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第四章 拆箱和安裝4.1 拆箱產(chǎn)品在出廠前已進行了嚴格的檢定，在拆箱時請徹底檢查運輸集裝箱和分析儀，以防損壞或其他部件在運輸過程中松動，記錄所有細節(jié)并小心處理，必要時聯(lián)系供應商妥善解決。4.2 安裝 監(jiān)測子站房建設監(jiān)測子站房應盡量選擇建在與樣品源（排放口或渠道）盡可能近的位置以減少分析延時。監(jiān)測子站房面積宜大于10m2。儀器放置的地面應鋪地磚,要求平整和水平，耐腐蝕、無震動。儀器地面應高于取樣口地面300mm以上，以保證所布管道中間不得有凸起或凹下。監(jiān)測子站房靠近污水渠一側(cè)的墻面上（參考示意圖4.3），應根據(jù)第 章節(jié)的要求開設相應的孔，并預鋪設好需要的管道（參考示意圖4.5）。目前使用最多的是彩鋼板房，彩鋼板房具有建造速度快，造價低廉，外觀大方，不用裝飾的優(yōu)點。圖4.1彩鋼板監(jiān)測子站建議尺寸圖圖4.2彩鋼板監(jiān)測子站建議文字圖5PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 4.2.2監(jiān)測子站房室內(nèi)要求4.2.2.1電源供給單相交流電：電源電壓：220V±15%AC,5A，電源頻率：50Hz±5%,電源功率：1000w,應有良好接地。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高處，或配有二只多功能電源插板，可以擴接水泵、電腦等用電設備。對于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū)，建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器，以保護儀器。 室內(nèi)要求室內(nèi)照明應能照射到儀器正面（40W日光燈）；干燥、通風且滿足設備運行環(huán)境溫度（應裝有空調(diào)，使之保持恒溫在5-35℃），避免陽光直射；避免強電磁場干擾；避免強腐蝕性氣體。備有洗手池，以便維護時洗手用。 安裝 儀器的放置儀器的尺寸為寬×高×深=600×1350×460（mm）,要求儀器的左右保持≥600mm的空間,前面保持≥1000mm的空間.。通常安裝儀器的工作子站如下圖所示：圖4.3工作子站安裝（建議）平面示意圖6PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 圖4.4工作子站安裝（建議）立體示意圖 泵的選擇、管路的布置及安裝 泵的選擇從采水點給儀器輸送水樣的水泵，其功率應使被測水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘,不大于200升/分鐘為宜。通常采樣點到儀器的距離在20米內(nèi)時，選用350W的潛水泵。當采樣點到儀器的距離大于20米時，應選用550-650W的潛水泵，另還應根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。 泵和管路的布置取水點至儀器安裝處應預先安裝好水泵、穿線管、水樣進水管、出水管和溢流管。連接的管道應根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼（在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材）、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。為了方便與儀器設備連接，建議管道最好采用硬質(zhì)PVC給水管。要求：放置儀器的地面應高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降，盡量減少管道彎頭的的數(shù)量，并且管道中途不應有凸起或凹下的地方,避免管道中存水，以利于進水管道的排空和冬季防凍。2 管道的安裝過程要十分仔細，安裝好的管道內(nèi)要干凈，沒有直徑大于 2mm的雜物，以免損壞污水泵或堵塞管道。管道口在儀器安裝前應用干凈的東西堵好，以免雜物進入。潛水泵安置的位置其水流應為層流態(tài)，所抽吸的水體應不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進入儀器將使測量結(jié)果不準或使儀器報警。明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因,主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進入水體形成。若使用的是潛水泵，在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層不銹鋼過濾網(wǎng)，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間。預安裝好的管道應將各端口封好，以免顆粒雜物進入。7PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 潛水泵及進水口應能方便維護，遇到諸如較大薄膜包裹水泵時，能方便地去除。污水泵電器的連接方法：本儀器后面板有污水泵控制電源接口，可直接控制開啟≤500w的污水泵。污水泵電器的連接方法：（潛水泵電源連接示意圖）本儀器后面板有污水泵控制電源接口，可直接控制開啟≤500w的污水泵。潛水泵外接電纜從左圖Ⅰ固定孔中穿過。將火線接到圖Ⅲ所示的保險端子上，零線接至圖Ⅱ所示端子。潛 水 泵 潛水 泵固保DDGGGG火火零零保固定險CCNNNN線線線線險定端端DDDD端端當污水泵功率＞500w，須在儀器外部加接相應功率的交流繼電器，通過儀器后面板的污水泵控制接口，控制交流繼電器的線圈來控制污水泵的開啟。注意：不能將大功率污水泵（尤其是≥650w的污水泵）直接接至污水泵控制接口，否則儀器內(nèi)部熔斷絲容易燒斷。污水泵應盡量浸沒在水里。8PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 圖4.5管道安裝示意圖說明：實際安裝布管時，應該備有4根管道，3根Φ32，1根Φ20，分別用于進水管、出水管、穿線管和溢流管。 安裝管路安裝請參考以下示意圖進行。安裝時，通過調(diào)節(jié)內(nèi)部調(diào)節(jié)閥和外部調(diào)節(jié)閥，使Φ20管內(nèi)水流順暢，采樣管內(nèi)水流剛好溢出為止（但不得使采樣管內(nèi)水壓過大噴出）。9PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第五章 試劑危險！為安全起見，由專業(yè)人員準備化學試劑，請遵守下列各條：穿上安全服（實驗工作服）；戴上安全眼罩/面罩；戴橡膠手套；本章中整個配藥過程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。5.1氧化劑（試劑 1）物質(zhì) 基本原料 需要量A 高錳酸鉀ACS 3.2g配制方法：往1L的量杯中加入650ml蒸餾水后緩緩投入3.2g物質(zhì)A，使用磁力攪拌器進行攪拌，待此物質(zhì)溶解后，用蒸餾水稀釋至1050ml并混勻，向量杯中投入幾粒玻璃珠后于電爐上小功率煮沸半小時（沸騰時開始計時，），冷卻，存放兩天后，傾出上清液后儲于棕色瓶中，使用前對此溶液進行標定。標定方法：取50ml重蒸水于250ml錐形瓶中，加入5ml試劑3，加熱使溶液在65℃-80℃，用滴定管加入10ml試劑2，用待標定的高錳酸鉀滴定，終點由無色變?yōu)榉奂t色，同時做空白,記下高錳酸鉀溶液所消耗的體積V1,用公式:C(K7MnO)=C×V/(V1-V)42C—草酸鈉的濃度(0.1mol/l)；V—草酸鈉消耗的體積(10ml)；V1—為高錳酸鉀消耗的體積；V2—為空白值注：此溶液為儲備液，上機使用前 需將此溶液濃度稀釋至0.01mol/l 。10如果進入了眼睛，立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸，則立即用大量的水沖洗。穿戴合適的防護衣服、手套。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適，請立即征詢醫(yī)生意見。5.2試劑2物質(zhì) 基本原料 需要量A 草酸鈉ACS 0.6705g往100ml量杯中加入60ml蒸餾水，稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的物質(zhì)A溶解于水中，移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，置4℃保存。注：此溶液為儲備液，上機使用前應對 此溶液準確稀釋10倍。5.3試劑3物質(zhì) 基本原料 需要量A 硫酸95%—98%ACS 100ml配制方法：往1L的量杯中加入300ml的蒸餾水，用磁力攪拌器進行攪拌期間，往其中小心地加入100ml的物質(zhì)A，一直攪拌直至溶液冷卻到環(huán)境溫度，混勻后移入儲液瓶中。危險提示：此溶液為強酸性物質(zhì)會引起燒傷。應對措施：如果進入了眼睛，立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸，則立即用大量的水沖洗。穿戴合適的防護衣服、手套。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適，請立即征詢醫(yī)生意見。5.4 使用與保存 使用：只能在通風良好的地方使用。 保存：避光保存。妥善鎖藏保存或者保存在只有專業(yè)人員或經(jīng)批準人員能拿到的地方。11PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 5.5 穩(wěn)定性和反應性避免危險的反應/物質(zhì)：與有機物的反應、與堿的反應、加水后的驟熱反應。5.6 試劑的放置為安全起見，請遵守下列各條：穿上安全服（實驗工作服）；戴上安全眼罩/面罩；戴橡膠手套；按照軟管上的標簽或下圖所示，對應放置好試劑瓶，在從試劑瓶中抽出或插入軟管時，要特別注意，防止軟管抖動使軟管壁上的腐蝕有毒試劑飛濺到周圍物體，切記要及時擦拭掉飛濺出的試劑液滴。12PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 第六章 儀器操作儀器啟動時，要確保所有試劑均已經(jīng)正確放置到 位。6.1 儀器初始化在儀器初始運行、試劑更換后試劑濃度波動較大或是儀器異常后儀器檢修后，任意一路進樣管管內(nèi)沒有試劑時，一般要執(zhí)行此操作；在儀器停運時間多于3天時，建議把所有試劑的進樣管插入蒸餾水中，啟動此操作對儀器進行沖洗。在儀器待機狀態(tài)，進入設置界面后，選擇“初始裝液”按鈕，即刻完成。在待機狀態(tài)，點擊“滴定量標定”按鈕，完成滴定系統(tǒng)進液。6.2空白校準在儀器初始運行并 執(zhí)行完儀器初始化操作 后，或是在設定的空白校準周期。在儀器待機狀態(tài)，進入設置界面后，點擊“空白樣標定’按”即刻測量“鍵，完成空白樣標定；在儀器待機狀態(tài)，儀器時鐘到達設定的標定周期，也可以啟動校準程序。6.3 測量在儀器進行測量運行前，請確保儀器已經(jīng)執(zhí)行完初始化和空白標定操作。在儀器待機狀態(tài)，進入設置界面后，點擊“即刻測量”可以即刻啟動測量程序；在儀器待機狀態(tài)，儀器時鐘到達設定的采樣測量時刻，也可以啟動測量程序。6.4 觸摸屏介紹本儀器采用工業(yè)觸摸屏技術，用戶通過此觸摸屏既可以查看測量數(shù)據(jù)，也可以輸入指令。 數(shù)據(jù)設置方法設定或修改參數(shù)時，輕觸此數(shù)據(jù)，屏幕會自動彈出一個輸入鍵盤，輸入相應數(shù)字或字母后，按回車鍵后,數(shù)據(jù)即被修改。數(shù)據(jù)輸入錯誤時，按“CLR”清除后，重新輸入。 指令輸入與生效顯示按鍵背景黑色時為開啟狀態(tài)，背景透明時為關閉狀態(tài)，按鍵為交替型開關，即按一下開啟，再按一下關閉。按“上頁”、“下頁”或“返回”進入相應頁面。13PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 屏幕操作 數(shù)據(jù)顯示儀器開啟后，屏幕會自動轉(zhuǎn)入主頁面A。08/10/0808:30:28CODmn 自動監(jiān)測儀CODmn 5.3 mg/L溫度 94.6℃ 168歷史數(shù)據(jù) 設置 監(jiān)控主頁面A按“設置”鍵，輕觸“****”，用彈出的鍵盤輸入正確密碼，按“回車”進入頁面B，進行系統(tǒng)設置；儀器出廠默認密碼為“ 5555”。修改該密碼，請參閱后續(xù)說明。按“ 歷史數(shù)據(jù)”鍵，進入頁面C，進行歷史數(shù)據(jù)查詢；按“監(jiān)控”鍵，進入頁面D，可以了解系統(tǒng)相關參數(shù)、信息等；圖示表示：水體高錳酸鹽指數(shù)測量值5.3mg/L，為最近時刻的測量值；此時加熱器溫度為94.6℃，加熱剩余時間168秒。 設置CODmn 自動監(jiān)測儀即刻測量 停 止初始裝液 空白標定滴定瓶標定 復 位尾頁 結(jié)束 下頁頁面B按“即刻測量”鍵，儀器即時啟動，進行測量；按“停止”鍵，停止儀器所有操作，儀器 將回到待機狀態(tài)；在待機或更換試劑時，按“初始裝液“鍵，儀器將進行裝液程序；在待機狀態(tài)，按“空白標定”，再點擊“即刻測量”，儀器進行空白樣標定；按“滴定瓶標定“鍵，儀器將重新標定滴定系統(tǒng)，計算滴定速度；14PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 按“復位”鍵，儀器將進行排液程序，直至回到待機狀態(tài)；按“結(jié)束”鍵，回到主頁面A； 手動控制試劑二 加熱器試劑三 吹脫位蒸餾水瓶 試劑一水樣瓶 廢液瓶上頁 下頁頁面B1按任一閥按鍵。選擇閥將指向相應位置；按“上頁”“下頁”鍵，頁面將相應翻至B、B2; 手動控制泵1高位泵2反轉(zhuǎn)泵1低位閥校正泵1反轉(zhuǎn)風扇泵2正轉(zhuǎn)潛水泵上頁下頁頁面B2“泵1低位”鍵，抽取試劑到計量管低位，“泵1高位”，抽取試劑到計量管高位，“泵1反轉(zhuǎn)”排出計量管中液體；“泵2正轉(zhuǎn)”滴加試劑，“泵2反轉(zhuǎn)”將滴定管中試劑返回；按“潛水泵”鍵，潛水泵繼電器閉合。按“閥校正”鍵，選擇閥進行校正，復位到零點；按“風扇”鍵，冷卻風扇開啟；按“上頁”“下頁”鍵，頁面將相應翻至B1、B3;15PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 參數(shù)設定參數(shù)設定C：0.0100mg/lC2：0.0098mg/l采樣周期：3H恒定溫度：95℃加熱時間：1200上頁 下頁頁面Ｂ３觸摸參數(shù)設定下面的數(shù)字，可以重新設置相應參數(shù)；試劑二的濃度“C”的設置，每次更換試劑二時，要進行一次該設置，將參數(shù)設置與所配滴定液濃度相同；滴定濃度“C2”的設置，每換一次滴定液，要進行一次該設置，將參數(shù)設置與所配滴定液濃度相同；測量周期設置，可以改變兩次取樣測量之間的周期，支持整數(shù)小時設置；恒溫控制的加熱器溫度設置，此數(shù)據(jù)與當?shù)氐暮０魏蜌鈮捍嬖陉P系，建議將此參數(shù)設置為（當?shù)胤悬c減5攝氏度）；加熱時間為蒸餾系統(tǒng)恒溫加熱的時間，建議設置為１２００秒。按“上頁”“下頁”鍵，頁面將相應翻至Ｂ２、Ｂ４; ６時鐘校正時鐘校正當前年/月/日時：分：秒時間08/10/1711:59:39調(diào)整年/月/日時：分：秒時間0/0/00:0:0時鐘調(diào)整上頁 下頁頁面Ｂ４在“調(diào)整時間”一欄，輕觸數(shù)字，在彈出的數(shù)字鍵盤上，輸入準確日期、時間，按“時鐘調(diào)整”16PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 鍵確認，完成時間設置。按“上頁”“下頁”鍵，頁面將相應翻至Ｂ３、Ｂ５; 量程選擇水樣量程選擇水樣量程：0---10水樣量程: 10---20上頁 下頁頁面B5根據(jù)測量水樣高猛酸鹽指數(shù)濃度的范圍，選擇最適量程（單位：ｍｇ/l）；按鍵底色為深色，表示為當前測量范圍；按“上頁”“下頁”鍵，頁面將相應翻至Ｂ4、Ｂ6; 修改密碼修改密碼********上頁 首頁頁面B6輕觸第一行“****”，在彈出的鍵盤上輸入新密碼回車后，再輕觸第二行的“****”，再次輸入相同的新密碼回車；按“上頁”“首頁”鍵，頁面將相應翻至Ｂ5、Ｂ； 狀態(tài)監(jiān)控17PDF文件使用"pdfFactoryPro" 試用版本創(chuàng)建 系統(tǒng)狀態(tài) 待機中0%溫度15.9℃ 0返回 廢液瓶 下頁頁面D顯示儀器狀態(tài)和系統(tǒng)內(nèi)溫度，如果儀器在運行中，系統(tǒng)狀態(tài)欄將顯示相應操作，并在下面的進程條中，顯示進程完成的百分比，此進程條只能大致反映整個測量分析周期進程，與實際完成進度可能會有一定偏差；“廢液瓶“位置顯示閥指向的相應位置；按“下頁”鍵進入頁面D1，按“返回”鍵進入主頁面A; 模擬量模擬量顯示計量高位：1194 測量光電：1152計量低位：1280 外部流量：26標定高位：2020 加熱溫度：23.5℃標定低位：1980上頁 下頁頁面