沈陽(yáng)藥科大學(xué)藥物分析期末考試題和答案解析

理科基地專業(yè)2000級(jí)藥物分析試卷（A）（2003 年12月）重要提示：答案請(qǐng)寫在答題紙上，寫在試卷上不給分！一.填空（1分30）A型題（單項(xiàng)選擇）美國(guó)國(guó)家處方集的英文縮寫是（）BPB.JPC.USPD.ChP E.以上都不是GOP（）A.藥品研究管理規(guī)范B.藥品生產(chǎn)管理規(guī)范C.藥品供應(yīng)管理規(guī)范D.藥品臨床管理規(guī)范 E.以上都不是組織編訂國(guó)際藥典(Ph．Int)的機(jī)構(gòu)是()聯(lián)合國(guó)藥典委員會(huì)B．聯(lián)合國(guó)科教文組織C．世界衛(wèi)生組織D．美國(guó)藥品食品管局 E．以上都不是5min（）避免碳酸銀沉淀的生成B.避免氧化銀沉淀的生成C.避免磷酸銀沉淀的生成D.避免氯化銀沉淀的生成 E.以上都不是A（）維生素A可與三氯化銻反應(yīng)顯藍(lán)色B.換算因數(shù)為0.1939C.當(dāng)最大吸收波長(zhǎng)在326～329nm之間時(shí)，一定不需皂化處理 D.當(dāng)校正吸收度與未校正吸收度之差在未校正吸度的3.0%以內(nèi)時(shí)，使用未校正吸收度計(jì)算含量E.雜質(zhì)吸收在測(cè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)為曲線吸收采用紅四氮唑比色法測(cè)定藥物含量時(shí)，以下敘述正確的是（）適用于雌激素類藥物B.反應(yīng)產(chǎn)物為肟 C.反應(yīng)需在酸性下進(jìn)行 D.反應(yīng)產(chǎn)物最大吸收波長(zhǎng)為380nm E.反應(yīng)及產(chǎn)物對(duì)空氣氧敏感，需通氮?dú)庠诹蛩峥鼘幍姆撬畨A量法中，用高氯酸滴定液直接滴定時(shí)，摩爾比為（）A.1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.1:5制劑分析具有以下特點(diǎn)（）對(duì)含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度要求較高B.對(duì)含量測(cè)定方法的專屬性要求較高C.對(duì)含測(cè)定方法的靈敏度要求不高 D.多采用滴定分析 E.以上都不是NaHSO3影響（）

作為抗氧劑，當(dāng)采用碘量法測(cè)定主藥含量時(shí)怎樣可以消除抗氧劑的改用氧化性較弱的鈰量法B.加入酒石酸消除后測(cè)定C.加丙酮或甲醛消除后定 D.通過過濾的方法消除干擾 E.以上都不是氧瓶燃燒法測(cè)定含溴類有機(jī)藥物時(shí)，其燃燒產(chǎn)物是A.KBr+NaBr

+HOC.Br2 2

D.產(chǎn)生白色煙霧 E.B+CB（單項(xiàng)選擇，可重復(fù)一般雜質(zhì)檢查方法A、在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用B、在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用C、在鹽酸酸性溶液中于硫氫酸銨作用D、在醋酸鹽緩沖液中與硫代乙酰胺作用E、古蔡氏法砷鹽檢查法（）鐵鹽檢查法（）硫酸鹽檢查法（）重金屬檢查法（）中國(guó)藥典（2000年版）含量測(cè)定方法是：A、溴酸鉀滴定法 B、非水滴定法 C、碘量法 D、四氮唑比色法 E、硫酸-乙醇色法氫化可的松異煙肼C鹽酸異丙嗪X型題（多項(xiàng)選擇）建國(guó)以來，我國(guó)藥典先后出版過A.1955年版 B.1965年版 C.1975年版 D.1985年版 E.2000年版亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點(diǎn)的方法有A、自身指示劑法B、結(jié)晶紫指示劑法C、永停法D、外指示劑法E、電位法21、中國(guó)藥典（2000版）收載的古蔡氏法檢查砷鹽操作中加入的醋酸鉛棉花的作用是A、與鋅、酸作用生成硫化氫氣體B、與鋅、酸作用生成AsH

氣體C、產(chǎn)生的氣體遇氯3化汞試紙產(chǎn)生砷斑D、吸附除去硫化氫氣體E、比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度下列屬于片劑檢查項(xiàng)目的有A重量差異 B崩解時(shí)限 C含量均勻度 D溶出度檢查 E無菌A.酒石酸或枸櫞酸 B.水楊酸 C.醋酸 D.乙酰水楊酸 E.鹽24．一般雜質(zhì)系指A.氯化物B.水份C.殘留有機(jī)溶劑D.中間體E.重金屬25．藥典中溶液后記示的“1→10”符號(hào)指A1.0g10ml溶液B1.0ml10ml的溶液C、固1.0g10ml的溶液D1.0ml10ml溶液E、固體1.0g10ml藥物中含有超過限量的雜質(zhì)，就可能使理化常數(shù)變動(dòng)B.外觀性狀產(chǎn)生差異C.含量增加D.毒副作用增加E明顯中國(guó)藥典（2000）鐵鹽檢查中，加入過硫酸銨的作用是還原三價(jià)鐵鹽成二價(jià)鐵鹽B.使產(chǎn)生砷化氫C.氧化二價(jià)鐵鹽成三價(jià)鐵鹽D光線作用使硫氰酸鐵絡(luò)合物褪色E.與金屬鋅作用形成錫鋅齊可與氨制硝酸銀試液反應(yīng)生成銀的黑色沉淀的藥物是異煙肼B.尼可剎米 C.維生素C D.青霉素 E.氫化可的松29．與氫氧化鈉試液加熱后，可放出具特臭氣體并能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物A.鹽酸普魯卡因 B.尼可剎米 C.苯巴比妥 D.異煙肼 E.青霉素30.在pH2溶液中可以采用紫外法測(cè)定的藥物有A.硫噴妥B.司可巴比妥C.苯巴比妥D.鹽酸氯丙嗪E.戊巴比妥二.鑒別（20分）12三.計(jì)算（20分）102.5442g，研細(xì)，精密稱取片粉0.1465g，置200ml150ml2ml100ml291nmA=0.448已知：灰黃霉素的=125mg/片，求：灰黃霉素的標(biāo)示量%=？

=684，灰黃霉素片的標(biāo)示量5.0g50ml40ml2ml255ml,用水稀釋至刻度.精密吸取硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(100μgSO2-/ml)2.0ml,依法檢查,求溴化鈉中的；硫酸鹽的限量為百分之幾?41ml0.01mol/Lmg素鈉的結(jié)構(gòu)及分子量為CHNCHNNaOS=356.3816172 4四.問答（15）KISnCl2HSOKSOCuSO作用是什么？2 42 443.五.含量測(cè)定（15）根據(jù)下列藥物結(jié)構(gòu)請(qǐng)選擇最適宜方法（或按指定方法）進(jìn)行含量測(cè)定，要求注明反應(yīng)原理（文字、反應(yīng)式或圖表均可）、測(cè)定的主要條件、所用溶劑及試劑、滴定劑及其濃度、指示劑及終點(diǎn)顏色變化、操作注意事項(xiàng)等。1.2.碘量法理科基地專業(yè)2000級(jí)藥物分析試卷（A）參考答案理科基地專業(yè)2000級(jí)藥物分析試卷（A）參考答案一.填空（1分′30）1(A)(B)(C)(D)●16●(B)(C)(D)(E)2(A)(B)(C)(D)●17(A)(B)●(D)(E)3(A)(B)●(D)(E)18(A)●(C)(D)(E)4(A)(B)(C)(D)●19(A)(B)(C)●●5(A)(B)(C)●(E)20(A)(B)●●●6(A)(B)(C)(D)●21(A)(B)(C)●(E)7(A)(B)●(D)(E)22●●●●(E)8(A)●(C)(D)(E)23●●●●(E)9(A)(B)●(D)(E)24●●●(D)●10(A)(B)(C)(D)●25(A)(B)●●(E)11(A)(B)(C)(D)●26●●●●(E)12(A)(B)●(D)(E)27(A)(B)●●(E)13(A)●(C)(D)(E)28●(B)●●●14(A)(B)(C)●(E)29●●●(D)(E)15(A)(B)(C)●(E)30●(B)●●(E)二.鑒別（20分）第1組苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥：采用共有反應(yīng)（金屬離子反應(yīng)、堿性下分解反應(yīng)）、苯巴比妥和司可巴比妥的專屬反應(yīng)。第2組氫化可的松、黃體酮、甲睪酮：采用共有反應(yīng)（與羰基試劑反應(yīng)）、氫化可的松、黃體酮的專屬反應(yīng)。三.計(jì)算（20分）1.2.3.四.問答（15分）1.原理：利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中的微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較，判定藥物中砷鹽的限量。KI還原劑As5+→As3+SnCl2：還原劑As5+→As3+；除去I2；生成Zn-Sn齊，去極化作用。2.H2SO4：氧化劑、炭化劑和固氨K2SO4：提高消介液溫度CuSO4：催化劑3.含有賦形劑、附加劑對(duì)主成分測(cè)定有干擾；分析項(xiàng)目及對(duì)分析方法的要求與原料藥不同；測(cè)定結(jié)果的要求及表示方法與原料藥不同；取樣要有代表性；各種劑型有其特定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；五.含量測(cè)定（15）1.操作：異煙肼 甲基橙指示劑終點(diǎn)：紅-無色原理：等當(dāng)點(diǎn)稍過量KBrO3：KBrO3+5KBr+6HCl→Br2+6KCl+3H2O指示劑：甲基橙（紅色） 無色（不可逆指示劑）（1）緩緩滴定并充分振搖，防止局部濃度過高終點(diǎn)提前；（2