藥物化學(xué)實(shí)訓(xùn)手冊

藥物化學(xué)試驗(yàn)實(shí)訓(xùn)手冊層次：?？圃颇吓d職業(yè)學(xué)院制藥營銷系謝德明2022年九月名目.試驗(yàn)一藥物化學(xué)實(shí)訓(xùn)的根本學(xué)問與根本操作技能.實(shí)訓(xùn)二藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔一〕.實(shí)訓(xùn)三藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔二〕.實(shí)訓(xùn)四藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔三〕.實(shí)訓(xùn)五藥物的穩(wěn)定性觀看.實(shí)訓(xùn)六未知藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)一 藥物化學(xué)實(shí)訓(xùn)根本學(xué)問與根本操作技能1--1、藥物化學(xué)試驗(yàn)室規(guī)章全，學(xué)生必需遵守藥物化學(xué)試驗(yàn)室的規(guī)章。切實(shí)做好試驗(yàn)前的預(yù)備工作工作做的好，不僅會使試驗(yàn)進(jìn)展的順當(dāng)，而且可以從試驗(yàn)中獲得更多的學(xué)問。進(jìn)入試驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)生疏試驗(yàn)室及其四周的環(huán)境，生疏滅火器才、急救藥事項(xiàng)。如有以外事故發(fā)生應(yīng)報(bào)告教師處理。樂觀思考、忠實(shí)記錄。不得擅自離開。試驗(yàn)。假設(shè)要更改，須征求教師同意后，才可轉(zhuǎn)變。應(yīng)常保持試驗(yàn)室的干凈。臨時(shí)不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒定的地點(diǎn)，不得亂丟，更不得丟入水槽，廢酸和廢堿應(yīng)分別到入指定的缸中。電、煤氣和藥品。如有損壞儀器要辦理登記話、換領(lǐng)手續(xù)。清掃試驗(yàn)室，把廢物缸到凈。1--2嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，大多數(shù)事故是可以避開的。一、安全守則教師同意之后，才可進(jìn)展試驗(yàn)。氣、裂開的現(xiàn)象。，如戴防護(hù)眼睛、面罩或橡皮手套等。使用易燃易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。試驗(yàn)試劑不得入口。嚴(yán)禁在試驗(yàn)室內(nèi)吸煙或吃飲食物。試驗(yàn)完畢后要細(xì)心洗手。妥當(dāng)疼惜。二、試驗(yàn)事故的預(yù)防火災(zāi)的預(yù)防而不存放在試驗(yàn)室內(nèi)。室時(shí)，肯定要關(guān)閉自來水和熱源。爆炸的預(yù)防在試驗(yàn)室里一般預(yù)防爆炸的措施如下：蒸餾時(shí)，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作承受器，不行用三角燒瓶。否則，易爆炸。與空氣相混是極危急，可能會由一個(gè)熱的外表或一個(gè)火花、電花而引起爆炸。使用乙醚時(shí)，必需檢查有無過氧化物的存在，如覺察有過氧化物的存好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)使用。的不能用重壓或撞擊，以免引起爆炸，對于這些危急的殘?jiān)?，必需留神銷毀。中毒的預(yù)防巨毒藥品應(yīng)妥當(dāng)保管，不許亂放。試驗(yàn)中所用的巨毒物質(zhì)應(yīng)有專人負(fù)做有效而妥當(dāng)?shù)奶幚?。套，操作后馬上洗手，切勿讓有毒物質(zhì)沾及五官及傷口。在反響過程中可能生成有毒或有腐蝕性氣體的試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)內(nèi)。觸電的預(yù)防切斷電源，在將電源插頭拔下。三、試驗(yàn)事故的處理和急救火災(zāi)的處理施：搬開易燃物質(zhì)?！踩鐭驘績?nèi)絕不能用口吹。末，就能撲滅?！擦粢馊擞|電甚至死亡?；蛎尢ヒ活悥|西蓋在身上，使起隔絕空氣而滅火。的噴出口對準(zhǔn)火焰的地部。在搶救過程中切勿遲疑。試劑灼傷碳酸氫鈉溶液洗，最終用水洗。嚴(yán)峻時(shí)要消毒，拭干后涂燙傷油膏。1—2%硼酸液洗，最終用水洗。嚴(yán)峻時(shí)同上處理。溴：馬上用大量水洗，再用酒精擦至無溴液存在為止，然后涂上燙傷油膏。鈉：可見的小塊用鑷子除去，其余與堿灼傷處理一樣。割傷創(chuàng)克貼。打傷口則應(yīng)先按住主血管以防止大量出血，急送醫(yī)院治療。燙傷輕傷涂以玉樹油或鞣酸油膏，重傷涂以燙傷油膏后送醫(yī)院。試劑或異物濺入眼內(nèi)任何狀況下都要先洗滌，急救后送醫(yī)院。1%硼酸溶液洗。溴：用大量水洗，再用1%碳酸氫鈉溶液洗。玻璃：用鑷子移去碎玻璃，或再盆中用水洗，切勿用手揉動(dòng)。實(shí)訓(xùn)二：藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔一〕實(shí)訓(xùn)目的：理解幾種常用典型藥物的理化性質(zhì)對藥物鑒別的影響〔局麻藥、解熱鎮(zhèn)痛藥、鎮(zhèn)痛藥〕的理化性質(zhì)及藥物鑒別的方法與根本操作。實(shí)訓(xùn)器材：儀器試管、白瓷板、乳缽、恒溫水浴鍋、酒精燈、膠頭滴管、漏斗、燒杯、量杯等(鈉)、阿司匹林、對乙酰氨基酚試劑稀鹽酸、鹽酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol／L亞硝酸鈉、堿性β－萘酚試液、10％氫氧化鈉、氨水、三硝基苯酚試液、碳酸鈉試液、硫酸銅試液、硝酸銀試液、三氯化鐵試液、氯仿、甲醛、亞硝酸鈉固體實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)：1．鹽酸普魯卡因20mglml0．1mol／L2滴，搖勻，加堿性β—萘酚試液2～3滴，即析出紅色或猩紅色沉淀。0．1g2m1101ml，即生成白色沉淀；加熱消滅油狀物；連續(xù)加熱，產(chǎn)生蒸氣(二乙氨基乙醇)，可使?jié)櫇竦陌咨恋?，再加鹽酸，沉淀又溶解。10mg1ml1ml，搖勻，滴加硝酸硝酸試液，沉淀復(fù)現(xiàn)。供試品假設(shè)為鹽酸普魯卡因注射液，①、③法可直接取注射液進(jìn)展；②法須將注射液濃縮后再進(jìn)展。鹽酸利多卡因0.2g20ml溶解后，分別進(jìn)展以下操作：10ml，加三硝基苯酚(苦味酸)10ml，即生成利多卡因苦味酸沉淀。2ml1ml4～5滴，即顯藍(lán)紫色；2ml，振搖靜置分層，氯仿層顯黃色。5ml1ml，搖勻，滴加硝酸銀試液，即析出白色凝膠狀沉淀。分別沉淀，參加適量氨試液，沉淀溶解，再加硝酸試液，沉淀復(fù)現(xiàn)。(鈉)2ml，煮沸約半分鐘，即產(chǎn)生氨氣，可使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。50mg，加碳酸鈉試液約10滴，加蒸餾水2ml，振搖片刻，濾過。取濾液(或上清液)滴加硝酸銀試液，即發(fā)生白色沉淀，振搖，沉淀溶解；連續(xù)滴加硝酸銀試液，邊加邊振搖，至沉淀不再溶解，再滴加氨水?dāng)?shù)滴，沉淀又溶解。1ml，煮沸放冷，沿管壁緩緩參加滴，使成二液層(切勿振搖)，置水浴中加熱，接界面即顯玫瑰紅色。2混合，即顯橙黃色，繼為橙紅色。15ml充分振搖，濾過，將濾液置水浴上蒸干后，取殘?jiān)M(jìn)展上述試驗(yàn)。阿司匹林50mg2ml1滴，即50mg2ml，不經(jīng)加熱，參加三氯化鐵試液1滴，觀看現(xiàn)象，以作比照。2～3ml2min，放冷，滴加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并產(chǎn)生乙酸特臭。)，(相當(dāng)于g阿司匹林)5ml5min，濾過，取濾液再照上述(2)2min??”方法進(jìn)展試驗(yàn)。對乙酰氨基酚10mg1ml，振搖使溶解，加三氯化鐵試液1～2滴，即顯藍(lán)紫色。5ml40min，放冷；取出0．5ml，滴加0．1mol／L5滴，搖勻，加蒸餾水3ml，加堿性盧—萘2ml，振搖，即顯紅色。酚)，用15ml乙醇分三次研磨使對乙酰氨基酚溶出，濾過，合并濾液，經(jīng)水浴蒸干，取殘?jiān)婪ㄟM(jìn)展上述試驗(yàn)。留意事項(xiàng)做鹽酸普魯卡因試驗(yàn)(2)時(shí)，在加鹽酸酸化過程中，應(yīng)留神緩慢參加，假設(shè)淀現(xiàn)象。10％氫氧化鈉溶液共熱時(shí)，易發(fā)生爆沸，操作中應(yīng)特別留意加熱部位及振搖，制止將試管口朝向操作人員進(jìn)展加熱。pH4～6，在強(qiáng)酸性溶液中所得配位化合物易分解。進(jìn)展對乙酰氨基酚的重氮化—偶合反響，必需先將本品在沸水浴中水解完影響反響的結(jié)果。試驗(yàn)過程3性并防止副反響的發(fā)生。(二)思考題?假設(shè)加量過多有什么影響?為什么滴加硝酸銀試液時(shí)，開頭生成的白色沉淀經(jīng)振搖后又消逝?假設(shè)再多參加硝酸銀試液后，沉淀卻不消逝?(1)時(shí)，煮沸的目的是什么??為什么?實(shí)訓(xùn)三：藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔二〕實(shí)訓(xùn)目的：理解幾種常用典型藥物的理化性質(zhì)對藥物鑒別的影響〔腎上腺素能藥物、心血管系統(tǒng)藥物、鎮(zhèn)痛藥〕的理化性質(zhì)及藥物鑒別的方法與根本操作。實(shí)訓(xùn)器材：儀器試管、白瓷板、乳缽、恒溫水浴鍋、酒精燈、膠頭滴管、漏斗、燒杯、量杯等藥品硫酸阿托品、鹽酸腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸異丙啶試劑發(fā)煙硝酸、氯化汞試液、稀硫酸、硫酸、乙醇制氫氧化鉀試劑、20硫酸銅試液、硫酸亞鐵試液、三氯化鐵試液、乙醇、乙醚、亞硝酸鈉固體實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)：１硫酸阿托品5滴，置水浴上蒸干，得黃色的滴潮濕，再加乙醇制氫氧化鉀試液２-3滴，即顯深紫色。變?yōu)榧t色。２腎上腺素能藥物〔１〕分別取鹽酸腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素各約〔９1000ml〕２-３滴溶解后再加水]1滴，觀看顏色變化；再緩緩參加碳酸鈉試液觀看顏色變化?！玻病撤謩e取鹽酸腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素各約2mg，加鹽酸溶液〔９至１000ml〕2ml10滴，煮沸，觀看顏色變化。３鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿10mg,1ml21ml，振搖后，放置，觀看乙醚和水層的顏色變化。４硝酸異山梨酯10mg1ml,2ml，搖勻使藥品溶解，放冷，沿管壁緩〔２〕溶液變?yōu)榘稻G色。５卡托普利10滴，振搖，溶液顯紅色。６鹽酸哌替啶〔１〕10m1ml〔１１ml，振搖，析出黃色結(jié)晶。0.5ml，振搖，即生成油滴狀物。７．留意事項(xiàng)硝酸異山梨酯室溫下較穩(wěn)定，遇強(qiáng)熱會發(fā)生爆炸，試驗(yàn)中應(yīng)加以留意?！捕乘伎碱}Vitali2-3個(gè)藥物。２設(shè)計(jì)一個(gè)試驗(yàn)將麻黃堿與腎上腺素加以區(qū)分。３本實(shí)訓(xùn)中鹽酸哌替啶所發(fā)生反響的依據(jù)是什么？實(shí)訓(xùn)四：藥物的定性鑒別實(shí)訓(xùn)〔三〕實(shí)訓(xùn)目的：理解幾種常用典型藥物的理化性質(zhì)對藥物鑒別的影響〔磺胺類抗菌藥、抗生素、維生素〕的理化性質(zhì)及藥物鑒別的方法與根本操作。實(shí)訓(xùn)器材：儀器試管、白瓷板、乳缽、恒溫水浴鍋、酒精燈、膠頭滴管、漏斗、燒杯、量杯等〔鉀、硫酸鏈霉素、紅霉素、磺胺嘧啶SD、磺胺醋酰鈉SA-N

、維生素Ｃ１試劑鹽酸、稀鹽酸、硫酸、0.1%的８—羥基喹啉、氫氧化鈉試劑、次溴酸鈉試液、0.1mol/L的亞硝酸鈉試液、堿性β-萘酚試液、2.5%碘酊、二氯化鈉試液、正丁醇、氯仿、丙酮〔一〕１青霉素鈉〔鉀〕2-3滴稀鹽酸，即有白色沉淀產(chǎn)生。２硫酸鏈霉素2.5ml0.1%的８—3-4滴，即顯橙紅色。３紅霉素5mg2ml硫酸，輕輕振搖，即顯紅色。2ml，即顯橙黃色，漸變?yōu)樽霞t2ml，氯仿層應(yīng)顯紫色。.磺胺甲基異噁唑〔SMZ、磺胺嘧啶〔SD〕和磺胺醋酰鈉〔SA-N〕0.1mol/L的亞硝酸鈉試液數(shù)滴?；旌暇鶆?，再滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，即產(chǎn)生紅色沉淀。逐滴滴加1%氫氧化鈉至溶解，過濾，取濾液加1滴硫酸銅試液，即生成特別顏色的銅鹽沉淀?！玻场?.1gSD，加稀鹽酸使之溶解后，加4-52.5%碘酊，即產(chǎn)生棕褐色沉淀。５.維生素Ｂ１5mg2.5ml的氫氧化鈉試液使之溶解，加０.５ml的鐵氰化加稀鹽酸呈酸性，熒光即消逝；再滴加10%氫氧化試液，使之呈堿性，又消滅藍(lán)色熒光?！玻病?0mg1ml2滴二氯化汞試液，產(chǎn)生白色沉淀。兩滴，產(chǎn)生有色沉淀；另一支試管加碘化汞鉀試液兩滴，產(chǎn)生有色沉淀。６.維生素Ｃ0.2g,10ml水溶解后，分別做如下試驗(yàn)：〔１〕5ml，加硝酸銀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生黑色沉淀。2-3滴，試液的顏色即消逝。７.留意事項(xiàng)〔液取適量細(xì)粉使用。〔二〕思考題１青霉素鈉或青霉素鉀的水溶液遇酸產(chǎn)生沉淀的緣由是什么？２.依據(jù)構(gòu)造解釋磺胺類藥物發(fā)生重氮化-偶合反響的緣由。３.如何區(qū)分維生素Ｂ１及維生素Ｃ？實(shí)訓(xùn)五： 藥物的穩(wěn)定性觀看試驗(yàn)?zāi)康模豪斫馔饨缫蛩貙λ幬锏乃饧把趸茸冑|(zhì)反響的影響實(shí)訓(xùn)器材：儀器 試管、恒溫水浴鍋、酒精燈、膠頭滴管、燒杯、量杯藥品 鹽酸普魯卡因、青霉素鈉(鉀)、苯巴比妥鈉、尼可剎米試劑 、10%NaOH、3%H2O2、石蕊試紙根本操作：鹽酸普魯卡因3ml10%NaOH1ml，1ml兩支試管口分別放置一條濕的紅色石蕊試紙，同時(shí)在沸水浴上加熱，記錄所觀看到的現(xiàn)象。青霉素鈉〔鉀〕0.1g，5ml2h，記錄所觀看到的現(xiàn)象。苯巴比妥鈉25ml觀看溶液是否渾濁，放置2h后在記錄觀看到的現(xiàn)象。在另一支試管中參加10%NaOH5ml記錄試紙的顏色變化及所產(chǎn)生的氣體。尼可剎米置一條濕的紅色石蕊試紙，同時(shí)在沸水浴上加熱，記錄所觀看到的現(xiàn)象。思考題在鹽酸普魯卡因的水解試驗(yàn)中，參加堿后有何現(xiàn)象產(chǎn)生，說明緣由。別