三聚氰胺分析的完美解決方案

三聚氰胺分析的完美解決方案下載液相色譜柱:HiSepOTS三聚氤胺分析柱150mmX4.6mmi.d.,5〃m（訂貨號(hào)：0946150）固相萃取柱：HiCaptMelamine（三聚氤胺專(zhuān)用柱）（60mg/3mL，訂貨號(hào)：24-00603）應(yīng)用維泰克科技（武漢）有限公司成功研發(fā)的疏水與強(qiáng)陽(yáng)離子交換混合模式色譜柱HiSepOTS三聚氤胺分析柱，建立了乳制品中三聚氤胺的快速檢測(cè)方法。該方法具有以下特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單：不需要離子對(duì)試劑，即能分析三聚氤胺成本低廉：全新技術(shù)，使柱平衡時(shí)間縮短1/2，試劑成本減少1/2應(yīng)用廣泛：適用于三聚氤胺等極性小分子的分離分析，也可用于LC/MS分析三聚氤胺技術(shù)先進(jìn)：出色的分離能力，即使樣品不做凈化，也能實(shí)現(xiàn)三聚氤胺與雜質(zhì)的完全分離1色譜條件色譜柱：HiSepOTS三聚氤胺專(zhuān)用柱；流動(dòng)相：甲醇/5mM乙酸銨（乙酸調(diào)pH3.5）=20/80（注：5mM醋酸銨的配制方法：稱(chēng)取乙酸銨0.1927g，加水500mL，用乙酸調(diào)pH至3.5，混勻，備用。）流速：1.0mL/min； 柱溫：40°C； 進(jìn)樣量：10pL檢測(cè)器：UV/PDA檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm2標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)性取三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)品，用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.8.g/mL、2.0pg/mL、20pg/mL、40pg/mL、80pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別進(jìn)樣，得到校準(zhǔn)曲線(xiàn)（見(jiàn)圖1），結(jié)果表明線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9999。Ei三聚割胺標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)」3樣品處理及結(jié)果3.1國(guó)標(biāo)法（參照GB/T22388-2008）3.1.1樣品前處理（需SPE凈化）樣品提取：稱(chēng)取2.0g試樣，加入20mL三氯乙酸溶液（1%水溶液）和5mL乙腈，渦混，超聲提取15min,5000r/min離心10min。取上清液5mL，加入5mL水混勻后作待凈化液。SPE凈化：采用HiCaptMelamine（三聚氤胺專(zhuān)用SPE固相萃取柱）（訂貨號(hào)：24-00603），先待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。使用前依次用3mL甲醇，5mL水活化，再將待凈化液轉(zhuǎn)移至SPE柱中，控制整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò)1mL/min，再依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。洗脫液于50°C下用氮?dú)獯蹈?，殘留物?mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，用0.45pm微孔濾膜過(guò)濾后，供HPLC測(cè)定。3.1.2添加回收實(shí)驗(yàn)稱(chēng)取空白奶粉2.0g，添加三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，使奶粉中最終含量為2mg/kg,其它依照3.1.1進(jìn)行樣本3.2快速法3.2.1樣品前處理（不用凈化）取0.5g奶粉樣品，加入5mL三氯乙酸溶液（1%水溶液）和0.2mL乙酸鉛溶液（22g/L），搖勻，超聲提取20min。5000r/min離心5min，取上清液，0.45pm濾膜過(guò)濾，上機(jī)測(cè)定。3.2.2添加回收試驗(yàn)稱(chēng)取奶粉