藥分習題課件

CompanyLogo1、2010年版《中國藥典》共分為3部，各部內容分別包括凡例、正文和附錄。2、試驗中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。3、藥典中規(guī)定的易溶是指溶質1mg(ml)能在溶劑不到10ml中溶解。4、貯藏項下的陰涼處是指貯藏溫度不超過20℃，涼暗處是指避光不超過20℃，冷處是指2-10℃，常溫是指10-30℃。第一章填空題CompanyLogo1、液體的滴，指在20℃時，以1.0ml水為

C

滴進行計算。A、15B、10C、20D、252、恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在

C

mg以下的重量。A、3B、0.5C、0.3D、13、《中國藥典》的英文縮寫為

C

。A、B.P.B、J.P.C、Ch.P.D、U.S.P.4、某化學藥品標示裝量為500ml，主藥標示含量為30g，其規(guī)格描述正確的是：C。A、30g∶500mlB、30gC、500ml∶30gD、500ml（6%）選擇題CompanyLogo5、試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，下列描述，錯誤的是AA、如稱取“0.1g”系指稱取重量可為0.05～0.15g；B、稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005gC、稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；D、稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；6、【檢查】項下規(guī)定的各項系指藥品或在加工、生產和貯藏過程中可能含有并需要控制的物質或物理參數，包括：ABCDA、安全性B、有效性C、均一性D、純度要求例.臨床所用藥物的純度與化學品及試劑純度的主要區(qū)別是AA.所含雜質的生理效應不同B.所含有效成分的量不同C.所含雜質的絕對量不同D.化學性質及化學反應速度不同E.所含有效成分的生理效應不同第三章例：在藥物生產過程中引入雜質的途徑為ABCDA.原料不純或部分未反應完全的原料造成B.合成過程中產生的中間體或副產物分離不凈造成C.需加入的各種試劑產生吸附，共沉淀生成混晶等造成D.所用金屬器皿及裝置等引入雜質E.由于操作不妥，日光曝曬而使產品發(fā)生分解引入的雜質中國藥典中規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目是CA.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.溶出度檢查D.重金屬檢查E.砷鹽檢查第一節(jié)概述示例一茶苯拉明中氯化物檢查取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨試液3ml和10%硝酸銨溶液6ml，置水浴上加熱5min，加硝酸銀試液25ml，搖勻，再置水浴上加熱15min，并時時振搖，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，放置15min，濾過，取續(xù)濾液25ml置納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5min，與標準氯化鈉溶液(10μg

Cl-/ml)1.5

ml制成的對照液比較，求氯化物的限量。C=10μg/mlV=1.5mlS=?示例三腎上腺素上酮體的檢查取本品0.2g,置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9-2000)溶解并稀釋至刻度，搖勻，在310nm處測定吸光度不得超過0.05，酮體的百分吸收系數為435，求酮體的限量V樣品=100mlC酮體=?S樣品=0.2g第一節(jié)藥物的雜質與限量習題二苯巴比妥鈉中重金屬的檢查第一節(jié)概述取本品2.0g,加水32ml，溶解后緩緩加入1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數分鐘，濾過，取濾液20ml，加酚酞指示液1滴與氨試液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量成25ml，依法檢查，含重金屬不得超過10ppm。試計算應取得標準鉛溶液(每1ml相當于10μgPb)的體積。習題2

中國藥典（2000年版）規(guī)定，檢查氯化物雜質時，一般取用標準氯化鈉溶液（10μgCl-/ml）5～8ml的原因是（）A.使檢查反應完全B.藥物中含氯化物的量均在此范圍C.加速反應D.所產生的濁度梯度明顯E.避免干擾D習題3：采用硝酸銀試液檢查氯化物時，加入硝酸使溶液酸化的目的是（）A．加速生成氯化銀渾濁反應B．消除某些弱酸鹽的干擾C．消除碳酸鹽干擾D．消除磷酸鹽干擾E．避免氧化銀沉淀生成ABCDE習題4：當采用比濁法檢查氯化物雜質時，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應該選用的處理方法為（）A．內消色法B．外消色法C．比色法D．差示比濁法E．差示可見分光法A習題5：下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件（）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分鐘D.用硝酸銀標準溶液做對照E.在白色背景下觀察ABCD習題1.中國藥典規(guī)定鐵鹽的檢查方法為:AA.硫氰酸鹽法B.巰基醋酸法C.普魯士藍法D鄰二氮菲法E.水楊酸顯色法習題3中國藥典收載的鐵鹽檢查，主要是檢查:DA.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不對例1：重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是:BA.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.5例3：微孔濾膜法是用來檢查:CA.氯化物B.砷鹽C.重金屬D.硫化物E.氰化物例4.中國藥典重金屬檢查法中，所使用的顯色劑是:BCA.硫化氫試液B.硫代乙酰胺試液C.硫化鈉試液D.氰化鉀試液E.硫氰酸銨試液例1、中國藥典收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是：BCEA.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體C.產生的氣體遇溴化汞試紙產生砷斑D.比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小E.比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度例2、在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是：CA.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3例3、古蔡氏法檢查所用的溶液是：BA.強堿性溶液B.強酸性溶液C.含稀鹽酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含強氧化劑(硝酸或過硫酸銨)溶液例5.檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時，應選用BA.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法例6、Ag—DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag—DDC吡啶作用，生成的物質是：EA.砷斑B.銻斑C.膠態(tài)砷D.三氧化二砷E.膠態(tài)銀例7、Ag-DDC法檢查砷鹽時，加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用為：ABCDEA．將As5+還原為As3+B．有利于AsH3生成反應C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣E．催化加速生成AsH3

例8、[1-5]適用于A.古蔡氏（Gutzeit）法B.二乙基二硫代氨基甲酸銀法C.A和B均可D.A和B均不可1.在連接砷化氫發(fā)生瓶的導管中裝醋酸鉛棉花2.使用的標準砷溶液3.測定結果要與標準砷斑相比較4.要測定吸收度5.要用酸堿滴定法（C）（A）（B）（D）（C）例9：A.硝酸銀試液B.氯化鋇試液C.硫代乙酰胺試液D.硫化鈉試液E.硫氰酸鹽試液1．藥物中鐵鹽檢查2．磺胺嘧啶中重金屬檢查3．藥物中硫酸鹽檢查4．葡萄糖中重金屬檢查5．藥物中氯化物檢查（E）（D）（B）（C）（A）例10、【1-5】可用于檢查的雜質為A.氯化物B.砷鹽C.鐵鹽D.硫酸鹽E.重金屬1、在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法2、在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法3、在實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法4、Ag-DDC法5、古蔡法（D）（C）（E）（B）（B）例11：[1～5]雜質檢查中所用的酸是A.稀硝酸B.稀鹽酸C.硝酸D.鹽酸E.醋酸鹽緩沖液1.氯化物檢查法2.硫酸鹽檢查法3.鐵鹽檢查法4.重金屬檢查法5.砷鹽檢查法（A）（B）（B）（E）（D）例1.熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的溫度為：CA.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃例2.熾灼殘渣檢查后，將殘渣留作重金屬檢查時，熾灼溫度應為：AA.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃例3.熾灼殘渣的限量一般為：EA.1％B.0.5％～1％C.0.4％～0.5％D.0.2％～0.3％E.0.1％～0.2％第六章練習1：

取阿司匹林片10片（標示量為0.3g），精密稱定為3.2500g研細，精密稱取適量（約相當于0.3g阿司匹林），置錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液滴定至顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的C9H8O4。請回答下列問題：(1)阿司匹林含量測定采用什么方法？(2)何謂中性乙醇？如何配制？其作用如何？(3)為什么要做空白試驗？(4)請計算出片粉的稱量范圍。(5)若精密稱定片粉0.3050g，樣品消耗硫酸滴定液（0.05055mol/L）24.50ml，空白試驗消耗硫酸滴定液（0.05055mol/L）40.00ml，請計算樣品的標示量百分含量？并判定是否合格？CompanyLogo（2）中性乙醇為溶劑，中性乙醇是消除乙醇的弱酸性以免消耗一定量的氫氧化鈉而帶來誤差。中性乙醇的配制方法是取一定量的乙醇，滴加一滴的酚酞，滴加氫氧化鈉至溶液呈粉紅色，既得中性乙醇。（4分）解:(1)兩步滴定法。（2分）CompanyLogo（4）Ｗ供＝（相當量／標示量）**（1±10%）(2分）=0.3/0.3*3.2500/10*(1±10%）=0.2925~0.3575(g)（2分）

（3）空白試驗系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。本試驗中做空白試驗，一方面可消除試驗過程中試劑所帶來的誤差；另一方面，可方便結果的計算。（2分）CompanyLogo=102.0%（4分）含量符合規(guī)定（1分）（5）

取本品10片，研細，用中性乙醇70ml分數次研磨，并移入100ml量瓶中、充分振搖，再用水適量洗滌研缽數次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻；濾過，精密量取續(xù)濾液10ml（相當于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中．加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖，使阿司

匹林溶解。加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗

校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）當于18.02mgC9H8O4。已知標示量為0.3g。（1）上述試驗操作中加下劃線的步驟里，若滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯很紅的顏色，對結果有什么影響。（2分）（2）某同學按上述步驟操作，測得結果：V空=36.76mL，V樣=20.51mL，求阿司匹林腸溶片的標示量百分含量，并判斷其含量是否符合規(guī)定。已知藥典規(guī)定其含量應為的95%~105%。（6分）CompanyLogo（2）A%=F*V*T*10-3/標示量*100%（1分）

0.0500/0.0500*(36.76-20.51)*18.02*10-3=-----------------------------------------------------*100%（3分）0.3=97.61%（1分）

含量符合規(guī)定（1分）（1）試驗操作中的劃線部分，若滴加氫氧化鈉至溶液顯很紅的顏色，說明二步滴定法中的第一步中和其他酸時過量，過量的氫氧化鈉會使阿斯匹林中的酯鍵部分水解，造成第二步的剩余滴定法的結果不準確。（2分）四、Assay取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液

10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的為715計算，即得。標準規(guī)定：按干燥品計算，應為標示量的95.0~105.0%。已知標示量為0.3g。（1）該項目的檢查依據是什么？（1分）（2）若已知10片的重量為4.5673g，請計算片粉的稱量范圍。（2分）（3）請列出本次實驗中所用的儀器。（3分）（4）現精密稱取片粉0.0500g，按上述方法操作，最后測定A值為0.432，請求算標示量的百分含量。（6分）CompanyLogo（1）《中國藥典》2010年版（2）Ｗ供＝（相當量／標示量）**（1±10%）=0.04/0.3*4.5673/10*(1±10%）=0.0548~0.0670(g)（3）電子天平、研缽、稱量瓶、250mL的量瓶、量筒、漏斗、鐵圈、濾紙、干燥燒杯、100mL的量瓶、5mL的移液管、分光光度計。=92.0%（4）CompanyLogo練習題1．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（C）A.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀CompanyLogo2．測定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是（BC）A.重量法B.酸堿滴定法C.高效液相色譜法D.絡合滴定法E.高錳酸鉀法CompanyLogo3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（A）A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mgCompanyLogo反應摩爾比為1∶1CompanyLogo4.A．兩步酸堿滴定法B．直接酸堿滴定法C．兩者皆是D．兩者皆不是1.苯甲酸鈉的測定（）2.氯貝丁酯注射液的測定（）3.鹽酸的測定（）4.阿司匹林片的測定（）

DABACompanyLogo5.阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時產生的白色沉淀應是（C）A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸鈉E.醋酸苯酯

CompanyLogo6.兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時，第一步滴定反應的作用是（B）A.測定阿司匹林含量B.消除共存酸性物質的干擾C.使阿司匹林反應完全D.便于觀測終點E.有利于第二步滴定

CompanyLogo7．阿司匹林片中的特殊雜質是（AB）A.水楊酸B.間氨基酚C.氨基酚D.苯酚E.苯胺CompanyLogo8.能用與FeC13試液反應產生現象鑒別的藥物有（BC）A．丙酸睪酮

B．水楊酸C．對乙酰氨基酚D．氫化可的松CompanyLogo9.采用雙步滴定法測定阿司匹林制劑含量時，被測組分與標準溶液的反應摩爾比為（C）A.2:1B.1:2C.1:1D.3:1E.以上都不對CompanyLogo10.阿司匹林中含量最高的雜質為（C）A.乙酰水楊酸酐B.乙酰水楊酸水楊酸C.水楊酸D.水楊酰水楊酸E.以上都不對

CompanyLogo11.區(qū)別水楊酸和苯甲酸鈉，最常用的試液是（C）A.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀CompanyLogo12.用直接滴定法測定阿司匹林含量（ABE）A.反應摩爾比為1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用鹽酸滴定液滴定D.以中性紅為指示劑E.滴定時應在不斷振搖下稍快進行

腎上腺素上酮體的檢查取本品0.2g,置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9-2000)溶解并稀釋至刻度，搖勻，在310nm處測定吸光度不得超過0.05，酮體的百分吸收系數為435，求酮體的限量V樣品=100mlC酮體=?S樣品=0.2g第七章2.藥典用什么方法檢查腎上腺素中腎上腺酮的限量BA．TLC法B．UV法C．IR法D．GC法E．HPLC法練習與思考1．腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質是DA.水楊醛B.間氨基酚C.對氨基酚D.酮體E.苯甲酸3．中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為（B）A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.內指示劑法E.自身指示劑法練習與思考4.鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時的反應條件是（ABCDE）A.強酸B.加入適量溴化鉀C.室溫（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示終點練習與思考5.非水滴定法測定生物堿類藥物的含量時，不需加入醋酸汞的有ACDEA．硝酸的士寧B．鹽酸麻黃堿C．硫酸阿托品D．咖啡因E．磷酸可待因練習與思考[B型題]A.硫酸銅反應B.氧化反應C.還原反應D.水解后重氮化-偶合反應E.重氮化-偶合反應1.腎上腺素2.對乙酰氨基酚BD練習與思考

A.溴量法B.紫外分光光度法C.亞硝酸鈉滴定法D.HPLC法E.非水滴定法

3.鹽酸去氧腎上腺素A

4.腎上腺素注射液D

5.對乙酰氨基酚B

ADB[X型題]

1.直接能與FeCl3產生顏色反應的藥物有BCA.鹽酸普魯卡因B.鹽酸去氧腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.鹽酸利多卡因E.鹽酸丁卡因2.直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應的藥物有CDA。鹽酸丁卡因B.鹽酸腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.對氨基酚練習與思考第八章

練習與思考[A型題]1．鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質是DA.水楊醛B.間氨基酚C.水楊酸D.對氨基苯甲酸E.氨基酚2．對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質是CA.水楊醛B.間氨基酚C.對氨基酚D.苯甲酸E.苯酚2.以下那種藥物中應檢查對氨基苯甲酸（E）A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸普魯卡因胺C.注射用鹽酸普魯卡因D.鹽酸普魯卡因胺片E.鹽酸普魯卡因注射液練習與思考2．采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有（CD）A.苯巴比妥B.鹽酸丁卡因C．苯佐卡因D.醋氨苯砜E.鹽酸去氧腎上腺素練習與思考3．下列中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者（A）A.乙酰水楊酸B.對氨基水楊酸鈉C.對乙酰氨基酚D.普魯卡因E.苯佐卡因練習與思考4．中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為（B）A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.內指示劑法E.自身指示劑法練習與思考A.鹽酸B.硝酸C.二者均可D.二者均不可5.用重氮化法測定鹽酸普魯卡因含量時，需保持適當的強酸性，應選擇（）6.檢查氯化物時，應在（）酸性下進行。7.用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時，應在（）酸性下進行。8.檢查鐵鹽時，應在（）酸性下進行9.檢查硫酸鹽時，應在（）酸性下進行。練習與思考ABAAA[B型題]A.硫酸銅反應B.氧化反應C.還原反應D.水解后重氮化-偶合反應E.重氮化-偶合反應1.鹽酸利多卡因2.腎上腺素3.鹽酸普魯卡因4．對乙酰氨基酚ABED練習與思考A.溴量法B.紫外分光光度法

C.亞硝酸鈉滴定法D.RP-HPLC法E.非水滴定法

5.鹽酸去氧腎上腺素

6.腎上腺素注射液

7.鹽酸普魯卡因

8．對乙酰氨基酚

ADCB[X型題]

1.直接能與FeCl3產生顏色反應的藥物有BCA.鹽酸普魯卡因B.鹽酸去氧腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.鹽酸利多卡因E.鹽酸丁卡因2.直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應的藥物有BCDA。鹽酸丁卡因B.鹽酸普魯卡因C.對乙酰氨基酚D.對氨基酚E.鹽酸腎上腺素練習與思考第九章

練習與思考1、下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是(A)A、尼莫地平B、鹽酸丁卡因C、硫酸阿托品D、異煙肼E、非洛地平練習與思考2、下列藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應顯橙紅色的是(B)A、阿司匹林B、尼群地平C、鹽酸氯丙嗪D、苯巴比妥E、維生素A練習與思考3、下列藥物中，可在酸性條件下被鋅粉還原并用重氮化-偶合反應鑒別的是(B)A、苯甲酸鈉B、硝苯地平C、鹽酸普魯卡因D、鹽酸丁卡因E、非洛地平練習與思考4、硝苯地平用鈰量法進行含量測定的pH條件是(E)A、弱堿性B、強堿性C、中性D、弱酸性E、強酸性練習與思考5、硝苯地平用鈰量法進行含量測定的終點指示劑是(C)A、自身指示B、淀粉C、鄰二氮菲D、酚酞E、結晶紫6.尼莫地平具有氧化性，與亞鐵鹽反應，呈現的顏色變化是(B)A.溶液變?yōu)榘咨獴.出現沉淀，沉淀由灰綠色變?yōu)榧t棕色C.溶液顯橙紅色D.出現橙紅色沉淀E.無變化練習與思考練習與思考題7.各國藥典規(guī)定對二氫吡啶類藥物中引入的雜質檢查大多采用的方法是(D)A.TLCB.紫外分光光度法C.比色法D.HPLCE.IR8.ChP2010的二氫吡啶類藥物原料藥均采用何種方法測定含量(C)A.TLCB.紫外分光光度法C.鈰量法D.HPLCE.非水溶液滴定法9.ChP2010收載的尼莫地平軟膠囊采用何種方法測定含量(B)A.TLCB.紫外-可見分光光度法C.鈰量法D.HPLCE.非水溶液滴定法練習與思考A、還原性B、解離性C、弱堿性D、氧化性E、紫外吸收下列鑒別反應是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質6、與氯化汞生成白色沉淀（C）7、與碘化鉍鉀生成橙紅色沉淀（C）8、丙酮溶液與氫氧化鈉反應顯橙紅色（B）練習與思考A、還原性B、光敏感性C、氧化性D、弱堿性E、解離性下列分析操作是基于硝苯地平的何種性質9、在避光條件下檢查有關物質（B）10、鈰量法測定含量（A）1.二氫吡啶類藥物的共同特征是均含有苯基-1,4二氫吡啶的母核。2.二氫吡啶類藥物的苯環(huán)硝基具有

氧化性

性，在酸性下被鋅粉還原為

芳伯氨基，可用重氮化-偶合反應鑒別。氧化性、芳伯胺基練習題1.巴比妥類藥物具有的特性為：BCDEA.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡合D.易水解E.具有紫外特征吸收

第十章2.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生成物為:BA.紫色B.綠色C.藍色D.黃色E.紫堇色

3．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是:EA.苯巴比妥B.異戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫噴妥鈉4.用于鑒別反應的藥物:A.硫噴妥鈉B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可(1)與堿溶液共沸產生氨氣(2)在堿性溶液中與硝酸銀試液反應生成白色沉淀（C）（C）(3)在堿性溶液中與Pb2+離子反應，加熱后有黑色沉淀(4)與甲醛-硫酸反應生成玫瑰紅色環(huán)(5)在酸性溶液中與三氯化鐵反應顯紫堇色（A）（B）（D）5.巴比妥類藥物的鑒別方法有:CDA.與鋇鹽反應生成白色化合物B.與鎂鹽反應生成紅色化合物C.與銀鹽反應生成白色沉淀D.與銅鹽反應生成有色產物E.與氫氧化鈉反應生成白色沉淀

6.于Na2CO3溶液中加AgNO3試液，開始生成白色沉淀經振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應是:EA.鹽酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.維生素CE.異戊巴比妥7.下列哪些性質適用于巴比妥類藥物:BCDA.母核為7-ACAB.母核為1,3-二酰亞胺基團C.母核中含2個氮原子D.與堿共熱，有氨氣放出E.水溶液呈弱堿性

8.與NaNO2～H2SO4反應生成橙黃至橙紅色產物的藥物是:AA.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫噴妥鈉E.硫酸奎寧

(1)在吡啶與銅吡啶試液作用，生成綠色配位化合物(2)與亞硝酸鈉-硫酸反應生成橙黃色-橙紅色(3)與甲醛—硫酸反應生成玫瑰紅色環(huán)(4)與碘試液發(fā)生加成反應，使碘試液橙黃色消失(5)在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應生成白色沉淀，加熱后，沉淀變成黑色(C)(A)(A)(B)(C)9.可用以下方法鑒別的藥物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫噴妥鈉D.異戊巴比妥E.異戊巴比妥鈉制劑：苯巴比妥片

取20片苯巴比妥（標示量30mg/片），稱其質量為2.024g，研磨，精密稱定本品約1.010g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％無水碳酸鈉溶液15m1，照電位滴定法，消耗硝酸銀滴定液（0.1038mol/L12.60ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mo1/L)）相當于23.22mg的C12H12N2O3。求標示量的百分含量。四、含量測定四、含量測定精密稱取本品0.1022g,，置250ml碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸5m1，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10m1，立即密塞，搖勻后，用Na2S2O3滴定液（0.1038mol/L）滴定終點時消耗的Na2S2O315.73ml,空白試驗,消耗的Na2S2O323.21ml

。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相當于13.01mg的C12H17N2NaO3。求司可巴比妥鈉的含量。測定方法與計算四、含量測定原料藥：剩余滴定法

四、含量測定V0——滴定時，空白消耗滴定液的體積取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于硫噴妥鈉0.25g），置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此溶液用0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液；另取硫噴妥對照品，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。照分光光度法，在304nm波長處測定吸收度，根據每支的平均裝量計算。每1mg硫噴妥相當于1.091mg的C11H17N2NaS。注射用硫噴妥鈉的含量測定：10．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定方法為:BCDA.銀鏡反應進行鑒別B．采用熔點測定法鑒別C．溴量法測定含量D.可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定E.可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定11.凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，中國藥典采用的方法是:DA.酸量法B.堿量法C.銀量法D.溴量法E.比色法12.中國藥典采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法測定苯巴比妥的含量時，指示終點的方法應是:D

A.K2CrO4溶液B.熒光黃指示液C.Fe(III)鹽指示液D.電位法指示終點法E.永停滴定法

13.銀量法測定苯巴比妥鈉含量時,若用自身指示法來判斷終點,樣品消耗標準溶液的摩爾比應為:CA.1:2B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不對14.非水溶液滴定法測定巴比妥類藥物含量時，下面哪些條件可采用:BDA.冰醋酸為溶劑B.二甲基甲酰胺為溶劑C.高氯酸為滴定劑D.甲醇鈉為滴定劑E.結晶紫為指示劑

15.用酸量法測定巴比妥類藥物含量時，適用的溶劑為:ADA.堿性B.水C.酸水D.醇－水E.以上都不對16.司可巴比妥鈉（分子量為260.27）采用溴量法測定含量時，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相當于司可巴比妥鈉的毫克(mg)數為:EA.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.01T17.中國藥典采用銀量法測定苯巴比妥片劑時，應選用的試劑有:ABCA.甲醇B.AgNO3C.3％無水碳酸鈉溶液D.終點指示液E.KSCNCompanyLogo1.地西泮中有關物質的檢查，檢查方法為：取本品，加丙酮制成每1ml含100mg的溶液作為供試液；精密量取供試溶液適量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作為對照液。吸取上述兩溶液各5ml，分別點于同一硅膠板上，進行檢查，其雜質限量為(D)(A)0.03％(B)0.02％(C)3％(D)0.3％(E)0.1％選擇題CompanyLogo2.地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯(C)(A)紅色熒光(B)橙色熒光(C)黃綠色熒光(D)淡藍色熒光(E)紫色熒光選擇題CompanyLogo1．安定沒有重氮化偶合反應的原因是其酸水解產物中沒有2-氨基-5-氯二苯甲酮。對2．利眠寧酸水解后顯芳伯氨基反應。對

判斷題CompanyLogo精密稱定地西泮(原料)0.2021g，加冰醋酸與醋酐各10ml使溶解后，加結晶紫指示劑1滴，用高氯酸滴定液(0.1003mol/L)滴定，至溶液顯綠色，消耗7.06ml高氯酸滴定液,空白試驗消耗0.02ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于28.47mg的C16H13ClN2O。（1）計算地西泮的百分含量為多少？(6分)（2）為什么要做空白試驗？（2分）（3）如果為地西泮片劑，須采用什么方法測定含量？為什么？（2分）綜合題CompanyLogo（1）

（V供-V空）×T×F×10-3A%=-------------------------------------×100%（2分）Ｗ供（7.06-0.02×28.47×10-3×0.1003/0.1=--------------------------------------------------×100%（3分）0.2021=99.5%

（2）空白試驗可以消除試劑帶來的誤差CompanyLogo（3）如果為地西泮片劑，須采用紫外分光光度法。（1分）因為片劑中的硬脂酸鎂的存在會消耗高氯酸滴定液。（1分）CompanyLogo1．有氧化產物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法可選擇（D）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、熒光分光光度法D、鈀離子比色法E、酸堿滴定法練習與思考第十一章CompanyLogo2.苯并噻嗪類藥物易被氧化，這是因為(A)A、低價態(tài)的硫元素B、環(huán)上N原子C、側鏈脂肪胺D、側鏈上的鹵素原子3、在非水滴定中，標定與測定溫度不一致時，標準液的F值要進行校正，現有0.1mol/L高氯酸，室溫18℃時測得F=1.003，23℃時，其校正F值應等于（A）A、0.998B、1.0085C、1.058D、1.004

E、1.044練習與思考CompanyLogo4、鹽酸氯丙嗪片含量測定方法如下：取10片，去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量，加鹽酸溶液（9→1000）至100ml，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，稀釋至100ml，搖勻，于254nm波長處測定吸收度，按吸收系數E=915，計算標示量的百分率。（C）已知：稱取片粉重量0.0205g，10片重0.5180g，測得吸收度為0.455，片劑規(guī)格25mgA99.4%B98.4%C100.5%D98%E99%CompanyLogo5．鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定，選擇在306nm波長處測定，其原因是（B）A306nm處是它的最大吸收波長B為了排除其氧化產物的干擾C為了排除抗氧劑維生素C的干擾D在306nm處，它的吸收值最穩(wěn)定E在306nm處測定誤差最小CompanyLogo6．高氯酸滴定奮乃靜，1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于奮乃靜（分子量403.97）多少毫克（D）A202.0B134.7C40.40D20.20E13.47CompanyLogo7．酚噻嗪類藥物氯丙嗪具有多種多樣的藥分性質是由于（B）A具有兩性B具有硫氮雜蒽結構及含氮測鏈結構C易生成配合物D易氧化還原E光譜特征參數豐富CompanyLogo8．酚噻嗪類藥物具有下列性質（ABC）A側鏈取代基具堿性B母核具有強紫外吸收C環(huán)上硫原子具有還原性D環(huán)上氯原子具有酸性E環(huán)上氮原子具有較強堿性CompanyLogo9．A、硝苯地平B、鹽酸異丙嗪C、兩者均是D、兩者均不是(1)鈰量法測定含量，以鄰二氮菲為指示劑（）(2)可用鈀離子比色法測定含量（）(3)含吡啶結構（）(4)水解后具重氮化-偶合反應（）練習與思考ADBACompanyLogo1.在弱酸性溶液中，加過量溴水，再加過量氨水，呈翠綠色的是BA．茶堿B．奎寧C．嗎啡D．可待因E．山莨菪堿練習與思考第十二章CompanyLogo2、用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎寧，1摩爾硫酸奎寧與幾摩爾高氯酸相當（B）A2B3C1Dl／2El／3練習與思考第十三章練習與思考1、莨菪烷類生物堿的特征反應是（E）A、與三氯化鐵反應B、與生物堿沉淀劑反應C、重氮化-偶合反應D、丙二酰脲反應E、Vitali反應練習與思考2、藥物水解后，與硫酸-重鉻酸鉀在加熱的條件下，生成苯甲醛，而逸出類似苦杏仁的臭味的藥物是(A)A、氫溴酸山莨菪堿B、異煙肼C、硫酸奎寧D、鹽酸氯丙嗪E、地西泮練習與思考3、氫溴酸東莨菪堿中其他生物堿的檢查方法是(BE)A、水溶液加入氨試液產生渾濁B、水溶液加入氨試液不得發(fā)生渾濁C、加入氫氧化鉀試液則有渾濁D、加氫氧化鉀試液無渾濁E、加氫氧化鉀試液數滴，只發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁CompanyLogo4.氫溴酸東莨菪堿中檢查其它生物堿是利用AA．溶解行為不同B．旋光性質的不同C．顏色反應D．酸堿性能不同E．對光選擇性吸收不同練習與思考CompanyLogoA.麻黃堿B.阿托品C.硫酸奎寧D.普魯卡因5.雙縮脲反應()6.Vitali反應()7.重氮化偶合反應()8.綠奎寧反應()練習與思考CBAD練習與思考9、ChP2010硫酸阿托品含量測定：取本品約0.5g，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10mL溶解后，加結晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。已知：取樣量為0.5009g，高氯酸滴定液濃度C=0.1028mol/L，V空=0.04mL；V樣=7.05mL；(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O分子量694.83第十四章1、在三氯醋酸或鹽酸存在下，經水解、脫羧、失水后，加入吡咯即產生藍色產物的藥物應是CA.氯氮卓B.維生素AC.普魯卡因D.鹽酸嗎啡E.維生素C練習與思考2、中國藥典采用以下何法測定維生素E含量DA.酸堿滴定法B.氧化還原法C.紫外分光光度法D.氣相色譜法E.非水滴定法練習與思考3、下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是BA.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.維生素DE.維生素E練習與思考4、既具有酸性又具有還原性的藥物是EA.維生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.維生素C練習與思考5、維生素C的鑒別反應，常采用的試劑有ABEA.堿性酒石酸銅B.硝酸銀C.碘化鉍鉀D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯練習與思考6、測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了EA.保持維生素C的穩(wěn)定B.增加維生素C的溶解度C.使反應完全D.加快反應速度E.消除注射液中抗氧劑的干擾練習與思考7、能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是BA.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.維生素EE.煙酸練習與思考8、可發(fā)生以下反應或現象的藥物為A.維生素B1B.維生素CC.兩者均能D.兩者均不能與碘化汞鉀生成黃色沉淀麥芽酚反應在乙醚中不溶與2,6-二氯靛酚反應使顏色消失硫色素反應ADCBA練習與思考9、維生素A的鑒別試驗為DA.三氯化鐵反應B.硫酸銻反應C.2,6-二氯靛酚反應D.三氯化銻反應E.間二硝基苯的堿性乙醇液反應練習與思考10、中國藥典規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法（三點校正法)此法又分為ABCA．等波長差法B．等吸收度法C．6/7A法D．差示分光法E．雙波長法練習與思考11、維生素E的鑒別試驗有BD

A．硫色素反應B．硝酸氧化呈色反應C．硫酸-乙醇呈色反應D．堿性水解后加三氯化鐵乙醇液呈色E．Marquis反應練習與思考12、下面哪些描述適用于維生素A

BDA.分子具有長二烯醇側鏈，易被氧化B.具有較長的全反式共軛多烯結構C.含酯鍵，經水解后產生苯并二氫吡喃衍生物，易被氧化D.與三氯化銻的無醇氯仿液中呈不穩(wěn)定蘭色，很快轉變?yōu)樽霞t色E.樣品用無水乙醇溶解后，加硝酸加熱后，呈橙紅色

練習與思考維生素A與反應即顯藍色，漸變成紫紅色；反應需在條件下進行。三氯化銻無水無醇維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離，當有氧或其他氧化劑存在時，則進一步被氧化成醌型化合物，尤其在堿性下更易發(fā)生。生育酚練習與思考維生素C是

元弱酸，具有強

性，易被氧化劑氧化，常用作其它制劑的

劑。一還原抗氧練習與思考中國藥典維生素C的含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍色，在30秒內不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于8.806mg的C6H8O6。已知：取樣量為0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。

要求：（1）解釋劃線部分（2）計算本品的含量是否符合規(guī)定（規(guī)定本品含C6H8O6應不低于99.0%）練習與思考（1）酸性環(huán)境新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度立即滴定趕走水中O2減少O2的干擾練習與思考VitB1片UV法含量測定：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于VitB125mg），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)約70ml，振搖15分鐘，加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度。用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，在246nm處測定吸收度，吸收系數（）為421計算，即得。練習與思考已知20片重=1.4070gA246=0.461取樣量=0.1551g規(guī)格=10mg/片求本品含量是否符合藥典規(guī)定？（90.0～110.0%)第十五章1、甾體激素類藥物的結構中能和四氮唑鹽發(fā)生顯色反應的基團DA.酚羥基B.活潑次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基第十五章2、用異煙肼比色法測定甾體激素藥物含量時，其溶液的環(huán)境是A

A．酸性B．中性C．強堿性D．弱堿性E．以上都不對A．維生素B1B．醋酸地塞米松C．兩者皆是D．兩者皆不是3、異煙肼比色法4、硫色素反應5、紫外分光光度法6、羥肟酸鐵反應7、綠奎寧（Thaciaquin）反應BACDD8、可用于氫化可的松鑒別的試劑有ABCD

A．氨制硝酸銀B．異煙肼C．四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸9、可用于甾體激體類藥物的測定方法有A．高效液相色譜法B．四氮唑鹽法C．紫外分光光度法D．異煙肼比色法E．Kober反應比色法10、能與亞硝基鐵氰化鈉反應生成蘭紫色的藥物是BA．雌二醇B．黃體酮C．醋酸可的松D．苯丙酸諾龍E．以上都不對11、各國藥典對甾體激素類藥物常用HPLC或GC法測定其含量，主要原因是CA.它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法進行測定C.由于“其它甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾D.色譜法比較簡單，精密度好E.色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法12、異煙肼比色法測定甾體激素類藥