化驗(yàn)室國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法

化驗(yàn)室國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法Themanuscriptwasrevisedontheeveningof2021COD快速消解光度法一、化學(xué)需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD)在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的物質(zhì)濃度，1mol重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)相當(dāng)于1mol氧(1/20)。二、方法原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨，同時(shí)密封消解過(guò)程是在加壓下進(jìn)行的，因此大大縮短了消解時(shí)間。消解后采用光度法測(cè)定化學(xué)需氧量。三、試劑：掩蔽劑：硫酸汞溶液將硫酸汞溶解于100ml10%硫酸溶液中。催化劑：硫酸銀-硫酸溶液將硫酸銀加入到1000mL濃硫酸中，靜置12h，攪拌，使其溶解。消解液c(1/6K2CrO7)=L稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD測(cè)定范圍為1000~2500mg/L。c(1/6K2CrO7)=L稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD測(cè)定范圍為50~1000mg/L。c(1/6K2CrO7)=L稱取重鉻酸鉀，硫酸鋁鉀，鉬酸銨，溶解于500ml水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD測(cè)定范圍為0~50mg/L。COD儲(chǔ)備液稱取鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）用純水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用純水稀釋標(biāo)線。此儲(chǔ)備液COD值為1000mg/L。COD標(biāo)準(zhǔn)使用液分別取上述儲(chǔ)備液5mL，10mL，20mL，40mL，50mL，60mL，80mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，所得COD值分別為50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。四、儀器消解管（帶密封蓋）恒溫165℃加熱消解裝置分光光度計(jì)（1cm比色皿）五、COD測(cè)定步驟（標(biāo)準(zhǔn)曲線）：.打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：165℃；.取3mL水樣于消解管中，然后加入1ml掩蔽劑，混勻；.再分別移取3mL消解液和5ml催化劑于消解管中，旋緊密封塞，混勻；.將消解管放入加熱孔中，恒溫165℃時(shí)，計(jì)時(shí)加熱15min；.消解結(jié)束后，待消解管冷卻后打開(kāi)密封蓋，加入3ml純水，蓋上密封蓋，搖勻，冷卻；.在600nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。■■■繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，分別取3mLCOD標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣，即（50mg/L?1000mg/L）7個(gè)點(diǎn)按上述步驟完成后，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。NH4+-N納氏試劑分光光度法一、氨氮（NH3-N和NH4+-N）以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。二、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。測(cè)量波長(zhǎng)在420nm。三、試劑：酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。納氏試劑稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密封保存。靜置過(guò)夜，使用時(shí)取上清液。銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,濃度為10mg/L。四、儀器.50ml具塞比色管.分光光度計(jì)（10mm比色皿）五、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定步驟：.吸取0和銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；.加酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加納氏試劑，混勻。放置10min；.在波長(zhǎng)420nm處，用光程1cm比色皿（6），以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸光度；.由測(cè)得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。六、試樣測(cè)定步驟：.分取適量經(jīng)過(guò)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（通常原水取1ml，出水取5ml），于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；.加酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加納氏試劑，混勻。放置10min；.在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿（6），以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸光度；.由測(cè)得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。七、注意事項(xiàng)1、氨氮取樣后應(yīng)盡快檢測(cè)，否則應(yīng)酸化到PH<2,并在2?5℃下進(jìn)行保存，保存期不超過(guò)24h為宜；2、測(cè)定中必須加酒石酸鉀鈉對(duì)水中的鈣、鎂離子進(jìn)行掩蔽；3、NH3-N加納氏試劑反應(yīng)10min后應(yīng)盡快測(cè)定，60min以上數(shù)值有較大波動(dòng)，120min后一般會(huì)有一定量Hg析出。TN堿性過(guò)硫酸鉀消解分光光度法一、總氮(TotalNitrogen,TN)能夠測(cè)定樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。在120~124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和八275，按照校正吸光度A=A220-2A275,與總氮含量成正比。測(cè)定范圍：L二、試劑：1.無(wú)氨水2.20%NaOH.堿性過(guò)硫酸鉀溶液：40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水，稀釋至1000ml。存放在聚乙烯瓶，可貯存1周。.(1+9)鹽酸.硝酸鉀標(biāo)貯備液：經(jīng)105-110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，定容1000ml容量瓶中。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，可使用6個(gè)月。.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10g硝酸鹽氮。三、儀器：.紫外分光光度計(jì).壓力鍋，壓力，溫度120-124℃。.25ml比色管四、測(cè)定步驟：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定(1)分別吸取0硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管，用無(wú)氨水稀釋至10ml。(2)加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，纏好紗布，防止濺出。(3)將比色管放入壓力鍋中，使比色管在水蒸氣中加熱，溫度120-124℃。(4)自然冷卻，將比色管拿出冷卻至室溫。(5)加入(1+9)鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6)以無(wú)氨水坐參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、試樣測(cè)定步驟取10ml水樣，或取適量水樣(使含氮量在20g-80?，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線②-⑥操作。根據(jù)吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對(duì)應(yīng)氮含量。mTN(mg/L)■歹式中：m標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的氮含量V—所取水樣體積五、注意事項(xiàng)1、吸光度比值A(chǔ)275/A220>20%時(shí)，應(yīng)與鑒別。2、壓力鍋放氣要緩慢，防止比色管塞蹦出。3、玻璃器皿可用10%的鹽酸浸洗，再用蒸餾水洗，后用無(wú)氨水清洗。4iTP■■■■■■■■■■■■一、總磷（TotalPhosphorus,TP）在中性條件下用過(guò)硫酸鉀將試樣所含磷氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸后，被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物。二、試劑：5%過(guò)硫酸鉀溶解5g過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至100mL。10%抗壞血酸溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在約4℃保存。鉬酸鹽溶液溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，儲(chǔ)存至棕色的試劑瓶中于約4℃保存。磷酸鹽儲(chǔ)備溶液將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，在干燥器放冷。稱取溶于水，移入1000mL容量瓶中。此溶液為50mg/L；磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),可取此儲(chǔ)備液10mL于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此時(shí)溶液濃度為2mg/L。現(xiàn)用現(xiàn)配即可。三、儀器消解管（帶密封蓋）恒溫150℃加熱消解裝置50ml具塞比色管分光光度計(jì)（1cm比色皿）.打開(kāi)加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：150℃；.取2mL水樣于消解管中，然后加入4mL5%過(guò)硫酸鉀，混勻；.將消解管放入加熱孔中，恒溫150℃時(shí)，計(jì)時(shí)加熱30min；（標(biāo)線測(cè)定可不用消解）.消解結(jié)束后，待消解管冷卻后移至比色管，定容50ml；.向比色管中加入1mL10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2mL鉬酸鹽溶液充分混合，放置15min。.在700nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。注意：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，分別取0ml，，，，，1ml和2ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣，不足2ml的補(bǔ)充純水至2ml,7個(gè)點(diǎn)按上述步驟完成后，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。SS一、SS懸浮物SS是指不能通過(guò)孔徑口m濾膜的固體物。用口m濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103-105℃烘干后得到的即為懸浮物的含量。二、儀器：有機(jī)玻璃微孔濾膜過(guò)濾器濾膜，孔徑口m,直徑45~60mm抽濾瓶，真空泵鑷子稱量瓶，內(nèi)徑30~50mm三、步驟.濾膜準(zhǔn)備用鑷子夾取濾膜放于稱量瓶里，