spot test -鑒別六價(jià)鉻課件

Spot-testⅠ.六價(jià)鉻管理辦法Ⅱ.

Spot-test的詳細(xì)GuideⅢ.

分析Flow

Ⅳ.反應(yīng)液調(diào)制FlowⅠ.簡(jiǎn)易分析■六價(jià)鉻管理辦法分類修改管理方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)表面處理鍍金金屬材料Spot-test(定性分析)變色與否已獲得認(rèn)證的部件同樣需要根據(jù)修改后的管理方法重新認(rèn)證注塑物單一物質(zhì)注塑物IC/UV(定量分析)800ppm↓可以使用已經(jīng)獲得認(rèn)證的部件Powder類油漆管理方法第1階段

:合作公司工程中應(yīng)用六價(jià)鍍鉻或者鉻酸鹽處理工程時(shí)，按不合格處理并禁止訂貨-第2階段

:對(duì)已通過(guò)第1階段的部件進(jìn)行分析管理Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)

允許六價(jià)鍍鉻用于金屬表面的鍍金，但是必須保證Spot-test結(jié)果不會(huì)檢測(cè)出六價(jià)格

注塑物中對(duì)ABS樹(shù)脂表面進(jìn)行鍍金時(shí)，用于表面處理過(guò)程蝕刻的六價(jià)鉻成份是允許的，但必須保證Spot-test結(jié)果不會(huì)檢測(cè)出六價(jià)鉻例外事項(xiàng)

Cr+6檢測(cè)過(guò)程表面處理用單一物質(zhì)

判定Spot-test第1階段:通過(guò)XRF查出鉻的總量超過(guò)700ppm

(按照±30%考慮時(shí)為490ppm)以上時(shí)委托精密分析(GBM)第2階段:對(duì)第2階段XRF檢出部件，如果IC/UV分析結(jié)果

為800ppm以上時(shí)最終將按NG處理

(CS經(jīng)營(yíng))檢測(cè)過(guò)程Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)■六價(jià)鉻管理辦法

檢測(cè)時(shí)的危險(xiǎn)品

鉻酸鹽處理

:鋅鍍金、鋁鍍金、鎳鍍金、表面達(dá)克羅處理部件類

(Bush類)、螺絲釘,螺絲、螺母

鍍鉻類

:塑料

&金屬鍍鉻部件類

(Knob類,帶類

)

鐵鑄模

:鐵制Case鑄模

(*排除分析

:注塑物、橡膠、墨水、玻璃等

)Spot-Test實(shí)施及判定

對(duì)分析對(duì)象進(jìn)行XRF檢測(cè)，檢出Cr總量640ppm以上時(shí)實(shí)施Spot-Test

判定辦法

:若試液出現(xiàn)變色反應(yīng)，則判定存在Cr+6?不合格處理

&要求廠商改善

試驗(yàn)評(píng)估

:委托CS中心

&GBM自身分析

委托IC精密分析

:GBM要求時(shí)CS中心支援

樣品標(biāo)準(zhǔn)

:鍍鉻/鉻酸鹽處理必須是以均質(zhì)材料(Homogeneous)固化的狀態(tài)(or液狀)Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)

反應(yīng)液的調(diào)制

-用250ml燒杯，將0.4g1,5-Diphenylcarbazide溶解到20ml丙酮和20ml乙醇(96%)混合液里

-再加上85%OrthophosphoricAcidsolution17ml和蒸餾水22ml，混合均勻后用于試液

-制得的試液必須在8小時(shí)以內(nèi)使用，超過(guò)8小時(shí)必須重新調(diào)制使用

試驗(yàn)方法

-將試片放入反應(yīng)液里，或者在試片表面滴1~5滴反應(yīng)液，（依樣品多少而定）約等2分鐘

-如果存在Cr+6,則試液從Rea變成Violet，若不存在則沒(méi)有顏色變化分類反應(yīng)液反應(yīng)時(shí)間判定方法備注Spot-Test1,5-Diphenylcarbazide甲醇、乙醇(96%),蒸餾水、Orthophosphoricacidsolution(85%)3分鐘反應(yīng)液略變成紫色，則有Cr+6存在在有排氣及換氣設(shè)備的地方實(shí)施Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)示例無(wú)

Cr+6:有有有試藥

準(zhǔn)備工作

(試藥)1,5-DiphenylCarbazide(98%)WaterOrtho-磷酸(85%)乙醇(99.9%)丙酮(99.7%)※這些均為CS經(jīng)營(yíng)中心使用的試藥，購(gòu)買其他試藥也可。但是，根據(jù)不同濃度，調(diào)制時(shí)使用的量也應(yīng)不同Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)玻璃類

準(zhǔn)備工作

(玻璃

)量筒燒杯藥勺滴定管試管(較小樣品用)量杯(較大樣品用)-100ml~250ml燒杯適中

量筒為50ml適中

試管由于價(jià)格便宜盡量使用一次性試管，但是涮洗干凈之后重新使用亦可

試管和量杯數(shù)由該GBM根據(jù)每次測(cè)定的樣品數(shù)準(zhǔn)備即可

試驗(yàn)用具必須用洗滌劑和刷子清洗干凈并要投涮多次，量筒不能用刷子洗刷，否則容量會(huì)發(fā)生變化Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)

準(zhǔn)備樣品如切割類的較小部件應(yīng)放入試管，試管里放不下則放入燒杯

燒杯應(yīng)盡量使用小一點(diǎn)的燒杯較為適合

若任何型號(hào)的燒杯里都放不下，則將其彎曲或截?cái)嗪蠓湃?，若此辦法也不行，則只準(zhǔn)備燒杯即可Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)

顏色反應(yīng)

如果六價(jià)鉻含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值，則在1分鐘內(nèi)由紅色變成紫色。如果沒(méi)有顏色變化，則Pass。

下面鋪一張百色的紙張進(jìn)行襯托便于顏色的判斷，為了區(qū)分略紅顏色，將以視覺(jué)感較厚的角度及以窗外為背景來(lái)觀察溶液最有效

反應(yīng)結(jié)束之后經(jīng)過(guò)幾分鐘如顏色發(fā)生變質(zhì)，此時(shí)不能夠判段Pass或Pail與否

由于樣品過(guò)大，燒杯或試管里放不下的，可利用燒杯收集流過(guò)樣品的溶液來(lái)進(jìn)行判斷

為提高檢測(cè)效果，盡量使試藥能夠更充分、更多的接觸（搖晃、傾斜）樣品表面，且盡量少量使用試液（過(guò)多使用試液會(huì)導(dǎo)致顏色被稀釋）Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)檢出CrBracket類、螺絲類、螺母類、Knob類、鐵板Case類、Bush類(洗衣機(jī)圓筒、軸)鐵板Case鑄模等合格XRF分析非檢出Spot-test合格無(wú)色不合格赤色-30%以上注塑物、墨水等合格XRF分析(700ppm)-30%以下無(wú)機(jī)精密分析合格不合格800ppm以下800ppm以上樣品篩選分析對(duì)象表面處理部件類Homogeneous部件Ⅰ.簡(jiǎn)易分析(Spot-test)■分析Flow1,5-Diphenylcarbazide0.4gEthanol(96%)20mlacetone20ml放入250m