儀器分析總結(jié)

((D.0.2)綠化(子單位)29804ccPAGE121儀器分析概述分析化學(xué)定義信息的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個重要分支。任務(wù)分析化學(xué)的主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（元素、離子、官能團(tuán)、或化合物）、測定物質(zhì)的（（結(jié)晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關(guān)系等，屬于定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析研究的范疇。①確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析②測量試樣中各組份的相對含量——定量分析③表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析④表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征——動態(tài)分析分類①定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析定性分析定性分析鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成定量分析測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量結(jié)構(gòu)分析研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)②無機(jī)分析和有機(jī)分析無機(jī)分析無機(jī)分析組成無機(jī)物的元素種類較多，要求鑒定物質(zhì)的組成和測定各成分的含量。有機(jī)分析組成有機(jī)物的元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。③化學(xué)分析和儀器分析化學(xué)分析化學(xué)分析以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。經(jīng)典分析法有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。儀器分析以物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。這類方法需要特殊的儀器。有光學(xué)分析法、熱分析法、色譜法、質(zhì)譜分析法、電化學(xué)分析法、分析儀器聯(lián)用技術(shù)等。例行分析一般化驗室日常生產(chǎn)中的分析。例行分析一般化驗室日常生產(chǎn)中的分析。仲裁分析不同單位對分析結(jié)果有爭論時，請權(quán)威的單位進(jìn)行裁判的分析工作。方法試樣質(zhì)量/mg試液/mL常量分析>100>10半微量10~1001~10微量0.1~100.01~1超微量<0.1<0.01特點(diǎn)

⑤例行分析和仲裁分析分析化學(xué)是一門信息的科學(xué)，現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展趨勢和特點(diǎn)可歸納為如下幾個方面：①提高分析方法的靈敏度；②提高分析方法的選擇性及解決復(fù)雜體系的分離問題；③擴(kuò)展物質(zhì)的時間空間多維信息；④對微型化及微環(huán)境的表征與測定；⑤對物質(zhì)形態(tài)、狀態(tài)分析及表征；⑥對生物活性及生物大分子物質(zhì)的表征與測定；⑦對物質(zhì)非破壞性檢測及遙測；⑧分析自動化及智能化。儀器分析分析方法。分類儀器分析分為電化學(xué)分析、光化學(xué)分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、熱分析法和放射化學(xué)分析法，詳見下表。電化學(xué)分析 電解分析法原子光譜法AA分子光譜法IR/UV儀器分析

光學(xué)分析色譜分析

光譜分析

X射線光譜法XRF核磁共振波譜法NMR非光譜氣相色譜法高效液相色譜法HPLC薄層色譜分析法紙色譜法質(zhì)譜分析法MS其他儀器分析 熱分析法TA放射化學(xué)分析法特點(diǎn)①靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達(dá)10-14g，電子光譜甚至可達(dá)10-18g；②取樣量少：化學(xué)分析法需用10-1~10-4g，而儀器分析試樣常在10-2~10-8g；③在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高：含量在 10-5%~10-9%范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差僅1%~10%；④快速測定：如發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時測定水中48個元素；⑤可進(jìn)行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測定，適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的分析，有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)分析；⑥能進(jìn)行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質(zhì)分析；⑦專一性強(qiáng)：如用單晶X衍射儀可專測晶體結(jié)構(gòu)。用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等；⑧便于遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產(chǎn)過程、環(huán)境自動監(jiān)測與控制；⑨操作較簡便：省去了繁多化學(xué)操作過程，隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化；⑩儀器設(shè)備較復(fù)雜，價格較昂貴。評價指標(biāo)儀器分析方法的評價指標(biāo)：①精密度：指使用同一方法對同一試樣進(jìn)行多次測定所得結(jié)果的一致程度。②準(zhǔn)確度：試樣測量值和真實值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度。③標(biāo)準(zhǔn)曲線：被測物質(zhì)的濃度或含量與儀器的響應(yīng)信號之間的關(guān)系曲線。④靈敏度：表示物質(zhì)單位濃度(或單位質(zhì)量）的變化引起儀器響應(yīng)信號變化的程度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到方法的靈敏度，就是直線的斜率；小質(zhì)量或濃度。電化學(xué)分析定義電化學(xué)分析法又稱為電分析化學(xué)法，應(yīng)用電化學(xué)原理和實驗技術(shù)，利用化學(xué)電池內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系建立起來的一類分析方法的總稱。電化學(xué)分析方法靈敏度高，選擇性好，設(shè)備簡單，操作方便，應(yīng)用范圍廣。分類根據(jù)測量的電信號不同，電化學(xué)分析法可分為電位法、電解法、電導(dǎo)法和伏安法。電位法電位法直接電位法根據(jù)電極電位測量值，直接求算待測物的含量電位滴定法根據(jù)滴定過程中電極電位的變化以確定滴定的終點(diǎn)電導(dǎo)法根據(jù)測量分析溶液的電導(dǎo)以確定待測物含量的分析方法電解法根據(jù)通電時，待測物在電他電極上發(fā)生定量沉積的性質(zhì)以確定待測物含量的分析方法。特點(diǎn)①分析速度快；②靈敏度高：被測物質(zhì)的最低量可以達(dá)到10-12mol/L數(shù)量級；③選擇性好；④儀器簡單、經(jīng)濟(jì)，易于微型化：直接得到電信號，易傳遞，尤其適合于化工生產(chǎn)中的自動控制和在線分析；⑤一般測量所得到的值是物質(zhì)的活度而非濃度；⑥應(yīng)用廣泛：傳統(tǒng)電化學(xué)分析可用于無機(jī)離子分析、有機(jī)電化學(xué)分析、藥物分析、活體分析等，從而在醫(yī)學(xué)、生理上有較為廣泛的應(yīng)用；⑦所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作；⑧電化學(xué)分析法還可用于各種化學(xué)平衡常數(shù)的測定以及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和歷程的研究。色譜分析法定義色譜分析法是一種分離技術(shù)，利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以固定相對流動相中的動相。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。分類氣相色譜氣相色譜按分離柱不同分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。（流動相為氣體）按固定相不同分為：氣固色譜和氣液色譜。液相色譜按固定相不同分為：液固色譜和液液色譜。（流動相為液體）離子色譜液相色譜的一種，以特制的離子交換樹脂為固定相，不同pH值的水溶液為流動相。其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法。凝膠色譜法（排阻色譜超臨界色譜：CO2等為流動相。高效毛細(xì)管電泳：九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。特點(diǎn)①分離效率高：復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。μg1(1-6ng.-1(1-9級的物質(zhì)量。③分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。④應(yīng)用范圍廣：對于氣相色譜，沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析；對于液相色譜，高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。⑤不足之處：被分離組分的定性較為困難。光譜分析法定義光譜分析法是指基于物質(zhì)與輻射能作用時，分子發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射的波長或強(qiáng)度，通過分析光譜的特性來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特征或含量的方法。原子發(fā)射光譜以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外層原子發(fā)射光譜以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外層原電子受激發(fā)射出特征光譜進(jìn)行定量分析。子利用特殊光源發(fā)射出待測元素的共振線，將溶液中離子轉(zhuǎn)光原子吸收光譜變成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸收而進(jìn)行的定譜量分析。氣態(tài)原子吸收特征波長的輻射后，外層電子從基態(tài)或低能原子熒光分析法態(tài)躍遷到高能態(tài)，在10-8s后躍回基態(tài)或低能態(tài)時，發(fā)射出與吸收波長相同或不同的熒光輻射，在與光源成90度的方向上，測定熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。X射線熒光分析法 原子受高能輻射其內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷發(fā)射出特征X射線X射線熒光，測定其強(qiáng)度可進(jìn)行定量分析。某些物質(zhì)被紫外光照射激發(fā)后在回到基態(tài)的過程中發(fā)分 分子熒光分析子光譜 分子磷光分析法

分析的方法。處于第一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無輻射弛豫方式進(jìn)入第進(jìn)行定量分析的方法。利用溶液中分子吸收紫外和可見光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸

度變化可進(jìn)行定量分析。利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn)生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進(jìn)行定量和有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的方法。利用化學(xué)反應(yīng)提供能量，使待測分子被激發(fā)，返回基態(tài)時化學(xué)發(fā)光分析法發(fā)出一定波長的光，依據(jù)其強(qiáng)度與待測物濃度之間的線性關(guān)系進(jìn)行定量分析的方法。在外磁場的作用下，核自旋磁矩與磁場相互作用而裂分為核磁共振波譜分析法能量不同的核磁能級，吸收射頻輻射后產(chǎn)生能級躍遷，根據(jù)吸收光譜可進(jìn)行有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析。溶液的旋光性與分子的非對稱結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，可利用旋非旋光法光法研究某些天然產(chǎn)物及配合物的立體化學(xué)問題，旋光計光譜測定糖的含量。X射線衍射：研究晶體結(jié)構(gòu)，不同晶體具有不同衍射圖。法衍射法電子衍射：電子衍射是透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)，研究物質(zhì)的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。質(zhì)譜分析法定義質(zhì)譜法是運(yùn)用電場和磁場，將運(yùn)動的離子（帶電荷的原子、分子或分子碎片）按其質(zhì)荷比分離并檢測的方法。通過測定離子的準(zhǔn)確質(zhì)量，確定離子化合物的組成。原理子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散——別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器總結(jié)儀器分析是利用能直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（如物理的、化學(xué)的、生理性質(zhì)等）的實含量、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。通過利用各種學(xué)科的基本原理，采用電學(xué)、光學(xué)、精密儀器制造、真空、計算機(jī)等先進(jìn)技術(shù)探知物質(zhì)化學(xué)特性的方法，體現(xiàn)了學(xué)科交叉、科學(xué)與技術(shù)高度結(jié)合的一個綜合性極強(qiáng)的科技分支，其發(fā)展迅速，應(yīng)用前景廣闊。學(xué)習(xí)，使我對分析化學(xué)和儀器分析有了進(jìn)一步