DB37-T 3760-2019 肥料中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的測(cè)定　高效液相色譜法-（高清版）

ICS 65.080G20

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3760—2019Determinationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatographyDeterminationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatography2019120520200105山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范圍 12規(guī)性用件 13原理 14試和料 15儀器 16分步驟 2品備 2品取 26.32白驗(yàn) 3析果述 3附A資附A資性落萘酸氯脲烯唑英名分子分量CAS號(hào)、結(jié)構(gòu)式 4附B（料附）落、乙、脲、效的準(zhǔn)質(zhì)相色圖 5前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。肥料中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的測(cè)定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色譜法。稱樣量為1.0g時(shí)，方法中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的檢出限為3mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3原理3原理0.1選定的工作條件下，用高效液相色譜儀（配有二極管陣列檢測(cè)器）測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)用水的規(guī)格。4.3(1+1000)1.0mL（4.2）1000mLω≥98.0%。ω≥98.0%。ω≥98.0%?！?8.0精確至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成濃度為1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器50μL000r/min0.1mg0.5mm0.22μm固體樣品：將樣品粉碎，全部過(guò)0.5mm試驗(yàn)篩，待用。液體樣品混勻后直接稱取。測(cè)定推薦的液相色譜條件如下：250mm×4.6mm(i.d.C18、5.0μm（1；流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃；258nm28010μL上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖見附錄B中圖B.1。表1流動(dòng)相及梯度洗脫條件稱取0.1測(cè)定推薦的液相色譜條件如下：250mm×4.6mm(i.d.C18、5.0μm（1；流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃；258nm28010μL上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖見附錄B中圖B.1。表1流動(dòng)相及梯度洗脫條件時(shí)間/min流動(dòng)相[甲醇(4.1)]/%流動(dòng)相[甲酸溶液(4.3)]/%030707.0455513.0554518.08020表1流動(dòng)相及梯度洗脫條件（續(xù)）時(shí)間/min流動(dòng)相[甲醇(4.1)]/%流動(dòng)相[甲酸溶液(4.3)]/%26.0901026.1307033.03070mL0.20mL0.50mLmL、1.00mL2.00mL至10mL（4.1）10mg/L20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L200mg/L（6.3.1）6.4空白實(shí)驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。6.5分析結(jié)果表述6.5分析結(jié)果表述試樣中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的含量Xi以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，結(jié)果按式（1）計(jì)算：XiiVDim..............................(1)式中：ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白溶液中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲或烯效唑的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；Vm（g）；Di——樣品稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.6允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。附錄A（資料性附錄）脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名稱、分子式、分子量、CAS號(hào)、結(jié)構(gòu)式脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名稱、分子式、分子量、CAS號(hào)、結(jié)構(gòu)式見表A.1。表A.1脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名稱、分子式、分子量、CAS號(hào)、結(jié)構(gòu)式序號(hào)中文名稱英文名稱分子式分子量CAS號(hào)結(jié)構(gòu)式1脫落酸AbscisicacidC15H20O4264.3214375-45-22萘乙酸1-NaphthylaceticacidC12H10O2186.2186-87-33氯吡脲ForchlorfenuronC12H10ClN3O247.7068157-60-84烯效唑UniconazoleC15H18ClN3O291.883657-22-1/