無機(jī)材料分析測試技術(shù) 課后題整理

第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)1、X射線的強(qiáng)度X射線的強(qiáng)度是指垂直X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)所通過的光子數(shù)目的能量總和。常用的單位是J/cm2.s。X射線的強(qiáng)度I是由光子能量hv和它的數(shù)目n兩個(gè)因素決定的，即I=nhv。在連續(xù)譜中，強(qiáng)度最大值不在短波限處，而是位于1.5入。附近。連續(xù)譜中，每條曲線下的面積表示各種波長X射線的強(qiáng)度總和，也就是陽極靶發(fā)射出的X射線的總能量。I連與管電壓、管電流、陽極靶的原子序數(shù)、存在如下關(guān)系：I連=j8I燈瓦=KiZU2Z為陽極靶的原子序數(shù)，U為管電壓（千伏），i為管電流（毫安），K=（1.1~1.5）X10-9。2、 特征X射線特征X射線譜由一定波長的若干X射線疊加在連續(xù)X射線譜上構(gòu)成，它和單色的可見光相似，具有一定的波長，故稱單色X射線。每種元素只能發(fā)出一定波長的單色X射線，它是元素的標(biāo)志，故也稱為標(biāo)識X射線。3、 光電效應(yīng)當(dāng)入射光量子的能量等于或略大于吸收體原子某殼層電子的結(jié)合能（即該層電子激發(fā)態(tài)能量）時(shí)，此光量子就很容易被電子吸收，獲得能量的電子從內(nèi)層溢出，成為自由電子，稱光電子，原子則處于相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，這種原子被入射輻射電離的現(xiàn)象即光電效應(yīng)。光電效應(yīng)使被照物質(zhì)處于激發(fā)態(tài)，這一激發(fā)態(tài)和由入射電子所引起的激發(fā)態(tài)完全相同，也要通過電子躍遷向較低能態(tài)轉(zhuǎn)化，同時(shí)輻射被照物質(zhì)的特征X射線譜。由入射X射線所激發(fā)出來的特征X射線稱熒光X射線（二次特征X射線）。利用熒光X射線進(jìn)行成分分析一X射線熒光光譜分析（Z>20）使K層電子變成自由電子需要的能量是3K，亦即可引起激發(fā)態(tài)的入射光量子能量必須達(dá)到此值。hvhc—m—eUX1.24—— K入KKKUKK.從X射線激發(fā)光電效應(yīng)的角度，稱如為激發(fā)限；從X射線被物質(zhì)吸收的角度，稱AK為吸收限。產(chǎn)生光電效應(yīng)條件：X射線波長必須小于吸收限AK。4、 俄歇效應(yīng)原子中一個(gè)K層電子被入射光量子擊出后，L層一個(gè)電子躍入K層填補(bǔ)空位，此時(shí)多余的能量不以輻射X光量子的方式放出，而是另一個(gè)L層電子獲得能量躍出吸收體，這樣一個(gè)K層空位被兩個(gè)L層空位代替的過程稱俄歇效應(yīng)，躍出的L層電子稱俄歇電子。每種原子的俄歇電子均具有一定的能量（ekll），測定俄歇電子的能量，即可確定該原子的種類，所以可利用俄歇電子能譜作元素的成分分析。俄歇電子的能量很低，一般為幾百電子伏，能夠檢測到的只是表面兩三個(gè)原子層發(fā)出的俄歇電子，因此，俄歇譜儀是研究物質(zhì)表面微區(qū)成分的有力工具。5、 簡述特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級。在電子轟擊陽極的過程中，當(dāng)某個(gè)具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時(shí)，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標(biāo)識X射線譜。第二章X射線運(yùn)動學(xué)衍射理論1、 簡述倒易矢量的定義及性質(zhì)在倒易點(diǎn)陣中，從倒易原點(diǎn)到任一倒易點(diǎn)的矢量稱倒易矢量g*g*hki= ha*+kb*+lc*兩個(gè)性質(zhì)：g*矢量垂直于正點(diǎn)陣中的（hki）晶面g*//N（晶面法線）g*矢量的長度等于其對應(yīng)晶面間距的倒數(shù)g*hkl=1/dhkl2、 粉末多晶法采用什么X射線？衍射圓錐是如何形成的？用單色光照射多晶粉末樣品的方法稱粉末多晶法。多晶粉末中含有大量小晶粒，這些小晶粒的倒易點(diǎn)陣共有同一倒易原點(diǎn)O*，但各自的位向不同。同一晶面的倒易點(diǎn)分布在不同的空間位置，但距O*的距離相等。所以，同一晶面的倒易點(diǎn)是分布在以該晶面倒易矢量長度為半徑的球面上。不同晶面的倒易點(diǎn)分布在不同半徑的球面上。由這些倒易點(diǎn)構(gòu)成的球稱為倒易球。當(dāng)?shù)挂浊蚺c反射球相交，交線是一個(gè)圓環(huán)，這個(gè)圓環(huán)實(shí)際上是由同一晶面不同位向的倒易點(diǎn)構(gòu)成的，顯然環(huán)上每一點(diǎn)都滿足衍射條件，可以產(chǎn)生衍射。用直線將圓環(huán)與試樣中心連起來就構(gòu)成一個(gè)圓錐，圓錐上每一條母線都是一條衍射線，這個(gè)圓錐稱為反射圓錐。3、簡述結(jié)構(gòu)因子的意義并計(jì)算體心點(diǎn)陣、面心點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因子。結(jié)構(gòu)因子F結(jié)構(gòu)因子F結(jié)構(gòu)因子意義：F是以一個(gè)電子散射波振幅為單位所表征的晶胞散射波振幅，也稱結(jié)構(gòu)振幅，即〃 A 一個(gè)晶胞中所有原子散射的相干散射波振幅F =―b= . .一 HKL A 一個(gè)電子散射的相干散射波振幅結(jié)構(gòu)因子F僅與原子種類和原子在晶胞中的位置有關(guān)，而與晶胞的形狀和大小無關(guān)(點(diǎn)陣常數(shù)在公式中不出現(xiàn))。產(chǎn)生衍射的充分條件：滿足布拉格方程且FHKL尹0布拉格方程2布拉格方程2dsin0=nk體心點(diǎn)陣:體心點(diǎn)陣每個(gè)晶胞中有兩個(gè)同類原子，坐標(biāo)分別為(000)、(1/2,1/2,1/2),則:=f[1+ei兀(H+K+L)]F=fC2兀(Hx0+Kx0+Lx0)+fei2=f[1+ei兀(H+K+L)]HKL 當(dāng)H+K+L=偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=2f；當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)=0。結(jié)論：對體心點(diǎn)陣來說，只有H+K+L為偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，H+K+L為奇數(shù)的晶面不能產(chǎn)生衍射。面心點(diǎn)陣:面心點(diǎn)陣每個(gè)晶胞中有4個(gè)同類原子，坐標(biāo)分別為(000)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(°藥麻頊牛 撲(Hx!+Kx!+Lx0) 撲(Hx!+Kx0+Lx!) i2rt(HX0+KxJ+Lx1)F=fG2n:(Hx0+Kx0+Lx0)+fe22 +1。 2 2+1。 22HKL 當(dāng)H、K、L全為奇數(shù)或偶數(shù)時(shí)，則(H+K)、(H+K)、(K+L)均為偶數(shù)，F(xiàn)=4f；=f[1+ei兀(H+K)+ei兀(H+L)+ei兀(K+L)」當(dāng)H、K、L中有2個(gè)奇數(shù)一個(gè)偶數(shù)或2個(gè)偶數(shù)1個(gè)奇數(shù)時(shí)，則(H+K)、(H+L)、(K+L)中總有兩項(xiàng)為奇數(shù)一項(xiàng)為偶數(shù)，F(xiàn)=0。四種墓本點(diǎn)陣的消光規(guī)律布拉菲點(diǎn)陣出現(xiàn)的反射■-消失的反射'簡單點(diǎn)陣全部.無.底心點(diǎn)陣?.H.K全為奇數(shù)或全為偶數(shù) ?H.K奇偶混雜￥體心點(diǎn)陣.H+K+L為偶數(shù) -H+K+L為奇數(shù)「面心點(diǎn)陣?H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù) .?：H、K、L奇偶混雜4、論述為什么X射線衍射可分析晶體結(jié)構(gòu)？X射線能夠揭示衍射晶體的結(jié)構(gòu)特征，取決于兩個(gè)方面：1、 X射線衍射束方向反映了晶胞的形狀和大小；2、 X射線衍射束的強(qiáng)度反映了晶胞中的原子位置與種類。第四章X射線衍射方法的應(yīng)用1、 X射線點(diǎn)陣常數(shù)精確測定中的關(guān)鍵是什么？X射線測定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方法，它直接測量的是某一衍射線條對應(yīng)的e角，然后通過晶面間距公式、布拉格方程計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)。入是入射特征X射線的波長，是經(jīng)過精確測定的，有效數(shù)字可達(dá)7位數(shù)，對于一般分析測定工作精度已經(jīng)足夠了。干涉指數(shù)是整數(shù)無所謂誤差。影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是sine2、 簡述X射線物相定性分析的原理及判據(jù)。原理：X射線物相分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，通過比較晶體衍射花樣來進(jìn)行分析的。對于晶體物質(zhì)來說，各種物質(zhì)都有自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)（點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等），結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射花樣也就各不相同，所以通過比較X射線衍射花樣可區(qū)分出不同的物質(zhì)。當(dāng)多種物質(zhì)同時(shí)衍射時(shí)，其衍射花樣也是各種物質(zhì)自身衍射花樣的機(jī)械疊加。它們互不干擾，相互獨(dú)立，逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各自的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出各自物相。

目前已知的晶體物質(zhì)已有成千上萬種。事先在一定的規(guī)范條件下對所有已知的晶體物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射，獲得一套所有晶體物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射花樣圖譜，建立成數(shù)據(jù)庫。當(dāng)對某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對，就可以確定材料的物相。判據(jù)：通常用d（晶面間距表征衍射線位置）和I（衍射線相對強(qiáng)度）的數(shù)據(jù)代表衍射花樣。用d-I數(shù)據(jù)作為定性相分析的基本判據(jù)。定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組進(jìn)行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。3、如何利用K值法進(jìn)行物相的定量分析？（1） 測定Ka值。制備W，：W，=1：1的兩相混合試樣，則S AS（2） 制備復(fù)合試樣。往原試樣中摻入與測定Ka值相同的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，含量可不同。S（3） 測量復(fù)合試樣，精確測量IA、IS（所選峰及條件與測Ksa值時(shí)相同）。（4）求待測相含量。注：也可通過下式計(jì)算IKpW泛W工=一4?—S-A=Ka-AssPass例題：試樣：由莫萊石（M），石英（Q）和方解石（C）三個(gè)相組成;內(nèi)標(biāo)物質(zhì)：剛玉（A），向待測試樣中的參入量為。.69（剛玉在復(fù)合試樣中所占比例）；各個(gè)待測相的Ksj：Ia=4829；求Km=2.47；Kq=8.08；KIa=4829；求A A A Q M C各個(gè)相的含量。計(jì)算公式:

計(jì)算公式:吧「=2ZL吧「=2ZL4829碧=0.05334◎心。票=。」5址件蘭湍=49.2%666011/= 666011/= c4829竺^=0.103899.16^￡^=33.6%1-0.694、一試樣由ZnO、KCl、LiF三個(gè)物相組成，以A12O3為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，向待測試樣中的參入量為17.96%（復(fù)合試樣中所占比例），根據(jù)下表中的數(shù)據(jù)，利用K值法計(jì)算原始試樣中各個(gè)物相的含量。第五章電子光學(xué)基礎(chǔ)1、電磁透鏡使電子束聚焦原理當(dāng)電子在電場中運(yùn)動，由于電場力的作用，電子會發(fā)生折射。我們將兩個(gè)同軸圓筒帶上不同電荷（處于不同電位），兩個(gè)圓筒之間形成一系列弧形等電位面族，散射的電子在圓筒內(nèi)運(yùn)動時(shí)受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚于一點(diǎn)。這樣就構(gòu)成了一個(gè)最簡單的靜電透鏡。2、電磁透鏡的像差、球差、像散、色差的形成及影響因素（a）（1） 像差分成兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。（2） 球差即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子（遠(yuǎn)軸電子）比主軸附近的電子（近軸電子）被折射程度過大。減小球差系數(shù)和孔徑半角可以減小球差，尤其是孔徑半角的減小可以顯著地減小球差。（球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正）（3） 像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱（軸向不對稱）而引起的。產(chǎn)生原因：極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局部污染等。影響因素：像散系數(shù)和孔徑半角。（4） 色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。在色差系數(shù)和孔徑半角一定的情況下，電子能量的波動是主要影響因素。3、分辨率影響因素：衍射效應(yīng)、像差（球差）一___0.61人衍射效應(yīng)限定的分辨率： Ar0=Nsin以N為介質(zhì)的相對折射系數(shù)；a為透鏡的孔徑半角。若只考慮衍射效應(yīng)，在波長和介質(zhì)一定的條件下，孔徑半角a越大，透鏡分辨率越高。由于球差、像散和色差的影響，物體上的光點(diǎn)在像平面上均會擴(kuò)展成散焦斑。各散焦斑半徑折算回物體后得到的△「、△「、△七值就成了由球差、像散和色差所限定的分辨率。電磁透鏡總是會聚透鏡，至今沒有找到一種矯正球差行之有效的方法，所以球差是限制電磁透鏡分辨率的主要因素。同時(shí)考慮衍射效應(yīng)和球差對分辨率的影響，發(fā)現(xiàn)孔徑半角a對兩種情況下分辨率的影響相反：為使球差變小，可減小a；但a減小將使△%變大，分辨率下降。兩者必須兼顧，關(guān)鍵是確定電磁透鏡的最佳孔徑半角a。，衍射效應(yīng)埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等時(shí)，兩者對透鏡分辨率影響效果一樣。

用D表示。2Ar2Ar4、電磁透鏡的景深和焦長的定義、影響因素用D表示。2Ar2Ar第六章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)1、透射電鏡的結(jié)構(gòu)。電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）Y照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）Y真空系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)第六章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)1、透射電鏡的結(jié)構(gòu)。電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）Y照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）Y真空系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)影響因素：分辨率^r、孔徑半角a焦長定義：物點(diǎn)固定不變（物距不變）時(shí)，在保證成像清晰的條件下，像平面沿透鏡主軸可移動的距離，用D表示。La影響因素：分辨率△%、像點(diǎn)所張孔徑半角P（1） 照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。（2） 成像系統(tǒng)作用：①將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射樣或衍射花樣；②將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。㈠物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡㈡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時(shí)，用來縮小物鏡的像。

㈢投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。（3） 觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)（4） 真空系統(tǒng)電子顯微鏡工作時(shí)，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4?10*a。真空作用：①保證電子盡可能少地?fù)p失能量，獲得足夠的速度和穿透能力；②保證只與試樣相互作用，不與空氣分子發(fā)生碰撞。真空度不好：①高速電子和氣體分子相撞而產(chǎn)生隨機(jī)散射電子，引起炫光，降低象的襯度；②氣體分子被電離而出現(xiàn)放電現(xiàn)象，使電子束不穩(wěn)定，成像質(zhì)量變壞；③燈絲因真空不好而被氧化，縮短壽命。（3） 電源與控制系統(tǒng)產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流2、透射電鏡如何進(jìn)行成像操作和電子衍射操作？成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。電子衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。第七章電子衍射1、論述電子衍射與X射線衍射的異同點(diǎn)。一、 電子衍射和X射線衍射的共同點(diǎn)⑴電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。⑵兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成，而非晶體物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。二、 電子衍射和X射線衍射的不同點(diǎn)⑴電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角e很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近n/2。⑵電子波的波長短，采用埃瓦爾德圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角e較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。⑶進(jìn)行電子衍射時(shí)采用薄晶樣品，倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，增加了倒易陣點(diǎn)和埃瓦爾德球相交的機(jī)會，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。⑷原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對x射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。三、電子衍射不足之處：①電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象x射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。②散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較x射線復(fù)雜；③精度方面遠(yuǎn)比x射線低（e角?。?。2、已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定步驟。（嘗試校核法和查表標(biāo)定法任選一種）嘗試校核法（d值比較法）1） 測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1，R2,R3,R4…2） 根據(jù)衍射基本公式d=L入/R，求出相應(yīng)的晶面間距d1，d2,d3,d4…3） 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)｛hkl｝（物相d值表、PDF/ASTM卡），即由dl查出｛hlklll｝，由d2查出｛h2k2l2｝，依此類推。4） 測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角q。5） 決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為｛h"｝面族中的一個(gè)。第一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。6） 決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。方法：嘗試校核。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式.如立方C"=j」■+警+億_晶系 腴：+站+八彼+^+^7）一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那么其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。 '1*“2—“3

8）根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。[uvw]=gxgh1k1l1 h2k2l2u=kl—kl，2v=Ih—lh，w=hk—hku=kl—kl，212 21 12 21例：標(biāo)定a-Fe電子衍射圖 L人=1.760mmnm3-F=3-F=電子祚亍勇寸圖標(biāo)定a>電手密亍鳥寸圉b>職El邊開多 主日奴標(biāo)盅在底片上，取約化平行四邊形OADB，測得R1=8.7mm, R2=R3=15.00mm,①=74°計(jì)算di、對照dTi，找出｛hkl｝i；RiR1R2R3RiR1R2R3?:?:d=?/R?i i?d(a-Fe)?：?Ti?{hkl}011?i?:?標(biāo)定一套指數(shù)0.2022 0.1173 0.11730.2027 0.1170 0.1170112112從｛011｝中，任取110作為A點(diǎn)指數(shù)。列出｛112｝中各等價(jià)指數(shù)，共24個(gè)，即112、1-1-2、-11-2、-1-12,121、1-2-1、-12-1、-1-21，211、2-1-1、-21-1、-2-11，-1-2-1、-121、1-21、12-1，-1-1-2、-112、1-12、11-2,-2-1-1、-211、2-11、21-1。逐個(gè)核對與110的夾角，結(jié)果只有-11-2、2-1-1、-121、2-11，4個(gè)等價(jià)指數(shù)與110的夾角為73.23o，與實(shí)測值74o相符，可從這4個(gè)指數(shù)中再任取一個(gè)為B點(diǎn)指數(shù)，如取B點(diǎn)指數(shù)為2-1-1。?:?由矢量疊加原理，C點(diǎn)指數(shù)為：h=h-h=2-1=1，3 2 1K3=k2K3=k2-ki=-1-1=-2Xg職'2T-F*電子衍射河標(biāo)定a）電子衍射［￡ b＞職約化目詢形 d）指致標(biāo)定頊頊1：-1-0」，1-2-1屬于｛112｝晶面族；同理可標(biāo)定其它斑點(diǎn)。UvW=g監(jiān)1]u=kl-kl,v=Ih-Ih,w=hk-hk12 21 12 21 12 21U 氣， Hi"、'L「m's：L

:xxy:[uvw]=[-11-3]查表標(biāo)定法?:?1）在底片上測量約化四邊形的邊長R、R、R及夾角，計(jì)算R/R及R/R。TOC\o"1-5"\h\z1 2 3 2 1 3 1?2）用R2/R「R3/R1及①去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合，則可查到倒易面面指數(shù)（或晶帶軸指數(shù)）uvw，A點(diǎn)指數(shù)hk1及B點(diǎn)指數(shù)hk1。111 222NG/GG/GPHIuvwHKLHKL2 1 3 1 111 222?:?3）由式d=L入/R計(jì)算火，并與d值表或PDF卡片上查得的dTi對比，以核對物相。d-d此時(shí)要求相對誤差為8=、或3%?5%。idTi例：試標(biāo)定Y-Fe電子衍射圖?:?1）選四邊形OADB（圖6-10b），測得:Ri=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,0=75°,計(jì)算邊長比得：R2/Ri=21.0/9.3=2.258 R3/Ri=21.0/9.3=2.258?:?2）已知y-Fe是面心立方點(diǎn)陣，故可查面心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。在表中第42行第2-4列找到相近的比值和夾角，從而查得：uvw=133，h1k1l1=02-2，呻212=-620，故A點(diǎn)標(biāo)為02-2，B點(diǎn)標(biāo)為-620，42 2.237 2.237 77.08 133 02-2 -620C點(diǎn)按下式計(jì)算：h=h-h=-6-0=-6，321K3=k2-k1=2-2=0，l3=l2-l1=0—2=2，故C點(diǎn)標(biāo)為-602。?:?3）核對物相已知L入=1.179mm.nmHkl 02-2 -620djL入/R.0.1268 0.0561dT.（Y-Fe） 0.12677 0.05669dj與dTi相符。?:?根據(jù)矢量疊加原理標(biāo)定其它斑點(diǎn)。3、有一材料為體心立方晶體結(jié)構(gòu)，其多晶粉末電子衍射花樣為六道同心圓環(huán)，其半徑分別是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相機(jī)常數(shù)L久=17.00mmA。請標(biāo)定衍射花樣并求晶格常數(shù)。解：1、d值比較法?:?測量圓環(huán)半徑％（通常測量直徑Di，Ri=Di/2）o?由公式d=L入/R，計(jì)算火，并與已知晶體粉末卡片或d值表上的dTi比較，確定各環(huán)｛hkl｝、

(例)Au多晶電子衍射圖的標(biāo)定已知L入=1.707mm.nm先從小到大將各圓環(huán)編號，算出各環(huán)的R「d，再對照Au的d.寫出各環(huán)的{hkl}.。iTii編號12345Ri7.58.512.414.419.0d.=L入/R.0.22760.20080.13770.11850.0898dT,(Au) 0.23547 0.20393 0.1442 0.11774 0.09120{hkl}j111 002 022 222 0242、R2比值法已知晶體結(jié)構(gòu)標(biāo)定步驟：?:?測量各環(huán)直徑可算出半徑％；?:?計(jì)算R.2,R.2/R：;將R.2/臥乘2或3,使比值接近整數(shù)，取整后和已知各晶系R2值序列比較，并寫出相應(yīng)的{hkl}.。標(biāo)定未知晶體步驟：測量各環(huán)直徑，計(jì)算R2比值，與各晶系遞增規(guī)律對照，確定未知晶體所屬晶系；計(jì)算d.值，與事先從已掌握資料中得到的各物相卡片上的dTi值比較，確定樣品的物相。(例)標(biāo)定TiC多晶電子衍射圖已知LA=2.368mm.nm，如衍射環(huán)不圓，可先測量兩個(gè)正交方向的直徑，再算得平均的R.。編號12345D.19.022.231.636.638.518.521.530.035.037.0R.9.3810.9315.3617.8818.88R.287.89119.36236.39319.52356.27Ri2/R1211.362.693.644.05(R2/R2)X334.078.0710.9112.16i1N3 4 8 11 12{hkl}i111 200 220 311 222第八章電子顯微圖像1、 衍射襯度襯度是指像平面上各像點(diǎn)強(qiáng)度（亮度）的差別。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖像反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。2、 明場成像、暗場成像在背焦面插入物鏡光闌，把晶粒的hkl衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔，則熒光屏上A晶粒較亮而B晶粒較暗。如以A晶粒亮度I為背景強(qiáng)度，則B晶粒的像襯度為：（，）=L_*牝LklA IBIA I0這種讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫明場成像。所得到的像叫明場像。如果把光闌孔向左移，使它的位置和衍射斑h(yuǎn)kl重合，由于透射束完全被光闌擋掉，A晶粒就顯示不出亮度；而B晶粒亮度為。這種用衍射束形成的電子顯微圖象叫做暗場像。3、定性分析刃型位錯線襯度的產(chǎn)生及特征（hkl）是由位錯線D引起的局部畸變的一組晶面，并以它作為操作反射用于成像。若該晶面與布拉格條件的偏離參量為S0，并假定S0>0，則在遠(yuǎn)離位錯D區(qū)域（例如A和C位置，相當(dāng)于理想晶體），衍射波強(qiáng)度為I。位錯引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動，意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi)，（hkl）晶面存在著額外的附加偏差S’。離位錯越遠(yuǎn)，S’越小。在位錯線右側(cè)，S’>0；在其左側(cè)，S’<0。于是，在右側(cè)區(qū)域內(nèi)（如B位置），晶面的總偏差S0+S’>S0，使衍射強(qiáng)度IB<I；而在左側(cè)，由于S0與S’符號相反，總偏差S0+S’<S0，且在某個(gè)位置（如D’）恰巧使S0+S’=0，則衍射強(qiáng)度ID’=Imax。這樣，在偏離位錯線實(shí)際位置的左側(cè)，將產(chǎn)生位錯線的像（暗場像中為亮線，明場像中為暗線）。如果衍射晶面的原始偏離參量S0<0，則位錯線的像將出現(xiàn)在實(shí)際位置的另一側(cè)。位錯線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，叫做“應(yīng)變場襯度”。由于附加偏差S’隨離開位錯中心的距離逐漸變化，使位錯線的像總是有一定的寬度（一般3?10nm左右）。通常，位錯線像偏離實(shí)際位置的距離也與像的寬度在同一數(shù)量級范圍內(nèi)。盡管嚴(yán)格來說，位錯是一條幾何意義上的線，但用來觀察位錯的電鏡卻并不必須具有極高的分辨本領(lǐng)。

第九章掃描電子顯微鏡1、電子束與固體相互作用時(shí)產(chǎn)生的物理信號有哪些？各有什么特點(diǎn)？（任選4種）⑴背散射電子：被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子能量沒有損失，能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子方向改變，能量也有不同程度的損失，能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏。背散射電子來自樣品表層100nm-川m的深度范圍。由于背散射電子的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。⑵二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二次電子。二次電子的能量較低，一般都不超過8X10-J9（50eV）二次電子一般都是在表層5?50nm（5?10nm）深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的分辨率較高。二次電子產(chǎn)額主要決定于表面形貌；和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進(jìn)行成分分析。⑶吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡（假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若把吸收電子信號調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖像襯度相反。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。⑷透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄膜樣品而成為透射電子。遭受特征能量損失△E的非彈性散射電子（即特征能量損失電子）和分析區(qū)域的成分有關(guān)。因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。2、簡述掃描電鏡的結(jié)構(gòu)電子槍電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電磁透鏡電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）掃描線圈,樣品室信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)（1）電子光學(xué),:系統(tǒng)（鏡筒*電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。（1）電子光學(xué),其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。為獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。電子槍利用陰極（燈絲）與陽極間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。電磁透鏡作聚光鏡用。把電子槍的束斑（虛光源）逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50pm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。掃描線圈使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動。進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式。樣品室放置樣品以及安置信號探測器。（2） 信號收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)包括各種信號檢測器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。（3） 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。3、簡述掃描電鏡的工作原理由電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過兩三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線