DB12-T 1109-2021 車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范

75.160.20CCSE3112天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/T1109—2021車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范Standardrapiddetectionautomobiledieselfuels2021-12-31發(fā)布2022-02-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T1109—2021前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)技術(shù)研究院[國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管技術(shù)創(chuàng)新中心（石油石化產(chǎn)品質(zhì)量安全），中國(guó)石化銷售股份有限公司天津石油分公司。佟麗麗、郗駿、王瑩、王育紅。IDB12/T1109—2021車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范1范圍查結(jié)果處理和報(bào)告等內(nèi)容。本文件僅適用于車用柴油產(chǎn)品的快速篩查。2規(guī)范性引用文件文件。GB/T柴油十六烷值測(cè)定法GB/T石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法GB/T1884原油和液體產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）GB/T1885石油計(jì)量表GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T17040石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法GB19147車用柴油GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則NB/SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點(diǎn)測(cè)定法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（U形振動(dòng)管法）SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數(shù)計(jì)算法（四變量公式法）SH/T0768閃點(diǎn)測(cè)定法（常閉式閉口杯法）SH/T0806中間餾分芳烴含量的測(cè)定示差折光檢測(cè)器高效液相色譜法NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散射線熒光光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1threshold又叫臨界值，是指一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。3.2calibration建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與樣品吸收光譜之間關(guān)系（模型）的過程。3.3標(biāo)準(zhǔn)方法standardmethod用來測(cè)定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，其測(cè)定結(jié)果參與校正模型建立和驗(yàn)證。1DB12/T1109—20213.4定標(biāo)模型calibrationmodel利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。3.5calibrationsamples用來建立定標(biāo)模型的一組樣品。3.6validationsamples用來驗(yàn)證定標(biāo)模型分析精度的一組樣品。3.7estimate用定標(biāo)模型和吸收光譜來測(cè)定試樣質(zhì)量值的結(jié)果。3.8定標(biāo)模型驗(yàn)證calibrationmodelvalidation通過驗(yàn)證集樣品來檢驗(yàn)定標(biāo)模型預(yù)測(cè)結(jié)果與參考方法測(cè)定結(jié)果之間一致性的過程。3.9多元校正multivariatecalibration本技術(shù)規(guī)范中，多元校正是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來實(shí)現(xiàn)的。4快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法車用柴油快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法見表1。表1車用柴油快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法閾值項(xiàng)目5號(hào)0號(hào)-10號(hào)-20號(hào)-35號(hào)-50號(hào)快速檢測(cè)方法硫含量/(mg/kg)大于10GB/T17040或NB/SH/T0842多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%大于7附錄A凝點(diǎn)/℃高于50-10-20-35-50附錄A冷濾點(diǎn)/℃高于84-5-14-29-44附錄A閃點(diǎn)(閉口)/℃低于605045SH/T0768十六烷值小于514947附錄A十六烷指數(shù)小于464643附錄A密度(20)/(kg/m)小于810790或大于845840SH/T0604或附錄A5取樣5.1加油機(jī)油槍取樣：從加油槍放出不少于后，混勻，再抽取300mL～400mL，用于快速篩查。5.2油罐及其他取樣地點(diǎn)或有爭(zhēng)議時(shí)，按照GB/T4756進(jìn)行。2DB12/T1109—20216快速篩查方法驗(yàn)證6.1由本市國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心進(jìn)行快速篩查方法定期評(píng)估。6.2應(yīng)定期評(píng)估快速篩查方法，快速篩查方法與本市國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，如兩種方法結(jié)果的差值不完全滿足19147規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求，則暫停該部門使用本文件，評(píng)估時(shí)間調(diào)整為～6個(gè)月一次。6.3快速篩查方法需與19147GB19147規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求。7車輛求，并且具備獨(dú)立檢驗(yàn)空間以保證檢測(cè)設(shè)備穩(wěn)定性和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。8快速篩查結(jié)果處理和報(bào)告8.1快速篩查結(jié)果未在表1閾值范圍內(nèi)，則快速篩查結(jié)果合格，出具快速篩查報(bào)告單。8.2快速篩查結(jié)果在表1(見5)規(guī)定抽取至少為檢驗(yàn)和留樣用，按GB19147規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。3DB12/T1109—2021附錄A（規(guī)范性）車用柴油快速檢測(cè)方法近紅外光譜法A.1原理近紅外光譜法利用波數(shù)范圍為4000cm-1～12500cm-1—H，X為：C，，N等）化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻，以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法（PLS）等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非A.2儀器與設(shè)備A.2.1傅立葉變換近紅外光譜儀4000cm-1～12500cm-12cm，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-10.05cm-1描速度優(yōu)于5次秒。A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含偏最小二乘法（PLS）多元校正算法，具有近紅性。A.3試劑石油醚（℃～90℃）：分析純，用于樣品池沖洗。A.4定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證試驗(yàn)室應(yīng)具備用GB19147證方法準(zhǔn)確性。A.4.1儀器準(zhǔn)備A.4.1.1儀器性能檢查每次測(cè)定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊(cè)檢查儀器性能，確保儀器正常運(yùn)行。A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置一致。A.4.2樣品選擇5004DB12/T1109—2021產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用柴油。按照“5取樣”方法采集樣品。A.4.3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測(cè)定車用柴油（E10）定標(biāo)集和驗(yàn)證集樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)。表A.1車用柴油（E10）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%SH/T0806凝點(diǎn)/℃GB/T510冷濾點(diǎn)/℃NB/SH/T0248十六烷值GB/T386十六烷指數(shù)SH/T0694密度(20)/(kg/m)GB/T1884GB/T1885A.4.4光譜采集并確保光度有效通過樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量定標(biāo)集樣品光譜。A.4.5定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型，應(yīng)符合GB/T29858SECSEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià)，計(jì)算公式見式（）。n2y?ii,ci1n1......................................................................(1)式中：yi——定標(biāo)樣品集第個(gè)樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值；?i,c——定標(biāo)樣品集第個(gè)樣品的指標(biāo)預(yù)測(cè)值；n——定標(biāo)樣品數(shù)目。在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測(cè)并刪除界外點(diǎn)（異常值）。根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。A.4.6定標(biāo)模型驗(yàn)證A.4.3譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2準(zhǔn)確性要求。A.4.7定標(biāo)模型維護(hù)5DB12/T1109—2021模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型，建議至少每半年一次。A.5樣品測(cè)定A.5.1測(cè)量待測(cè)樣品的近紅外光譜，利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。A.5.2A.2結(jié)果。A.6結(jié)果報(bào)告A.6.1樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值不小于80%，則認(rèn)為正常，報(bào)告測(cè)定結(jié)果。A.6.2樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值小于80%54L樣品按GB19147規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。A.7重復(fù)性過表A.2所列重復(fù)性數(shù)值。A.8準(zhǔn)確性近紅外光譜法的測(cè)定結(jié)果，與按照表A.1所列的標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果之