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7.方案(技術(shù)響應(yīng)文件)病理科室內(nèi)環(huán)境空氣(甲醛、二甲苯)監(jiān)測方案7.1檢測對象室內(nèi)環(huán)境分析及空氣采樣選點(diǎn)方案A現(xiàn)場調(diào)查為正確選擇采樣點(diǎn)、采樣對象、采樣方法和采樣時機(jī)等,必須在采樣前對工作場所進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查。調(diào)查內(nèi)容主要包括:醫(yī)院病理科室內(nèi)布局,工作地點(diǎn)空氣中有毒物質(zhì)(甲醛、二甲苯)的產(chǎn)生和擴(kuò)散規(guī)律、存在狀態(tài)、估計(jì)濃度等。工作過程勞動者接觸有毒物質(zhì)的程度、頻度及持續(xù)時間等。B采樣點(diǎn)的選擇按照中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ159—2004《工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范》作為選擇采樣點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合一汽總醫(yī)院病理科的實(shí)際情況(工作場所總面積182平米,按一般科室布局,分為取材室、技術(shù)室、切片室和細(xì)胞室等多個房間。)空氣采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在以下地點(diǎn):B.1空氣中有害物質(zhì)濃度最高、勞動者接觸時間最長的工作地點(diǎn)。B.2在不影響勞動者工作的情況下,采樣點(diǎn)盡可能靠近勞動者??諝馐占鲬?yīng)盡量接近勞動者工作時的呼吸帶。B.3采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在工作地點(diǎn)的下風(fēng)向,應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點(diǎn)。B.4勞動者工作是流動的時,在流動的范圍內(nèi),一般每10米設(shè)置1個采樣點(diǎn)。C采樣時段的選擇C.1采樣必須在正常工作狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行,避免人為因素的影響。C.2在工作周內(nèi),應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日。C.3在工作日內(nèi),應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時段選擇為重點(diǎn)采樣時段。7.2采樣方法依據(jù)中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ159—2004《工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范》作為采樣的標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度的存在狀況及醫(yī)院病理科職工的工作特點(diǎn),或采樣儀器的操作性能,確定采樣方法:職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度的有害物質(zhì)的采樣方法可選擇個體采樣或定點(diǎn)采樣,長時間采樣或短時間采樣方法。以個體采樣和長時間采樣為主。A采用個體采樣方法的采樣,A.1一般采用長時間采樣方法。A.2選擇有代表性的、接觸空氣中有害物質(zhì)濃度最高的勞動者作為重點(diǎn)采樣對象。A.3將個體采樣儀器的空氣收集器佩戴在采樣對象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶。A.4采樣儀器能夠滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時,空氣中有害物質(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式⑴計(jì)算:X1000TWA=X1000F?480式中:TWA一空氣中有害物質(zhì)8h時間加權(quán)平均濃度,mg/m3;c一測得的樣品溶液中有害物質(zhì)的濃度,g/ml;V一樣品溶液的總體積,ml;F—采樣流量,ml/min;480—為時間加權(quán)平均容許濃度規(guī)定的以8h計(jì),min。5采樣儀器不能滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時,可根據(jù)采樣儀器的操作時間,在全工作日內(nèi)進(jìn)行2次或2次以上的采樣??諝庵杏泻ξ镔|(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式(2)計(jì)算:C1T1+C2T2 CnTnTWA= ……(2)8式中:TWA—空氣中有害物質(zhì)8h時間加權(quán)平均濃度,mg/m3;C1、C2、Cn一測得空氣中有害物質(zhì)濃度,mg/m3;T1、T2、Tn—勞動者在相應(yīng)的有害物質(zhì)濃度下的工作時,h;8—時間加權(quán)平均容許濃度規(guī)定的8h。B采用定點(diǎn)采樣方法的采樣1勞動者在一個工作地點(diǎn)工作時采樣可采用長時間采樣方法或短時間采樣方法采樣。B.1.1用長時間采樣方法的采樣:選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn);將空氣收集器的進(jìn)氣口盡量安裝在勞動者工作時的呼吸帶;采樣儀器能夠滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時,空氣中有害物質(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式(1)計(jì)算;采樣儀器不能滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時,可根據(jù)采樣儀器的操作時間,在全工作日內(nèi)進(jìn)行2次或2次以上的采樣,空氣中有害物質(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式(2)計(jì)算。B.1.2用短時間采樣方法的采樣:選定有代表性的、空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)作為重點(diǎn)采樣點(diǎn);將空氣收集器的進(jìn)氣口盡量安裝在勞動者工作時的呼吸帶;在空氣中有害物質(zhì)不同濃度的時段分別進(jìn)行采樣;并記錄每個時段勞動者的工作時間;每次采樣時間一般為15min;空氣中有害物質(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式(2)計(jì)算。B.2勞動者在一個以上工作地點(diǎn)工作或移動工作時采樣B.2.1在勞動者的每個工作地點(diǎn)或移動范圍內(nèi)設(shè)立采樣點(diǎn),分別進(jìn)行采樣;并記錄每個采樣點(diǎn)勞動者的工作時間;B.2.2在每個采樣點(diǎn),應(yīng)在勞動者工作時,空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時段進(jìn)行采樣;B.2.3將空氣收集器的進(jìn)氣口盡量安裝在勞動者工作時的呼吸帶;B每次采樣時間一般為15min;B.2.5空氣中有害物質(zhì)8小時時間加權(quán)平均濃度按式(2)計(jì)算。《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)名稱}r作場所空氣中和害物質(zhì)定點(diǎn)采樣記茹表 第頁共頁用人單位項(xiàng)目煽號監(jiān)測類型(評價日常監(jiān)督)特測物采樣倪器采件方法樣品蝙號倪器墉號采釋地點(diǎn)炯者在此停留時間以及個體防護(hù)措施采樣旋量〔L/mm)果樣時間溫度氣壓采樣前采樣后開始時間結(jié)束時間—— —. 1—采樺人. 年月曰 暗同人: 年月曰
用人單位項(xiàng)日編號監(jiān)淵類型〔評價日常曜督〕待測物采祥悅器-■,...采樣方法〈職.業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)梅名稱)工作場所空質(zhì)中有害捌質(zhì)個體采祥記錄表第頁兵頁樣X&編號投器編號采樣對象勞動者個體防護(hù)措施采樣流量il/mlft)果祥時間溫度7壓采祥削采樣后開始時間站束時間采樣人年月日陪同人:年月日7.3質(zhì)量保證措施3.1氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查不得漏氣3.2流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定.采樣前和采樣后要用一級皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過5%。采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂汁膜計(jì)較采樣器流量計(jì)的刻度,校準(zhǔn)5個點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時的大氣壓力和溫度。3.3空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場采樣中,應(yīng)留有兩個采樣管不采樣并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。3.4儀器使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。3.5在計(jì)算濃度時應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:ToPV=VXXOTPO式中:Vo——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,LV——采樣體積,L ;To——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273KT——采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t+273)K;Po——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa7.4甲醛樣品的采集和檢測O酚試劑分光光度法測甲醛含量A試劑配備本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水:所用的試劑一般為分析純。1吸收原液:稱量0.10g酚試劑,加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放入冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現(xiàn)配。31%的硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨,用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。4碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶于20ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處儲存。A.51mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉溶于水中,并稀釋至1000mL。A.60.5mol/L硫酸溶液:量取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,用水稀釋至1000mL。A.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)A.80.5%淀粉溶液:稱量0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,加入100mL沸水,并煮沸2?3min至溶液透明。冷卻后,加入0.1g水楊酸或氯化鋅保存。9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:量取2.8mL含量為36%?38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液,搖勻后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淺黃色時,加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止,并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V2),mL。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1),mL。甲醛溶液的濃度用公式計(jì)算:甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)XC1X15/20式中:V1一試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL);V2—甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL);C1-硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度(mol/L);15—甲醛的當(dāng)量;20—所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的體積(mL)。兩次平行滴定,誤差應(yīng)小于0.05mL,否則重新標(biāo)定。10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶液可穩(wěn)定24h。B儀器和設(shè)備1大型氣泡采樣管:出氣口內(nèi)徑為1nm,出氣口至管底距離等于或小于5nmo2恒流采樣器(雙通道恒流大氣采樣泵WR-II):流量范圍0-1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào),恒流誤差小于±5%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量,誤差小于5%o3具塞比色管:10mL4分光光度計(jì):在波長630nm測定吸光度。C采樣用一個內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采氣10L,并記錄采樣點(diǎn)的溫度仔^)和氣壓(p,KPa)。采樣后的樣品在室溫下應(yīng)24h內(nèi)分析。D分析步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列管管號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/mL5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量/瞄0.000.100.200.400.600.801.001.502.00各管中,加入0?4mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm處,以水作為參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計(jì)算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計(jì)算因子Bc^g/吸光度)。2樣品測定采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定吸光度,在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度。E結(jié)果計(jì)算1結(jié)果計(jì)算①將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:ToPV=VXX°TPO式中:V°——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,LV——采樣體積,L ;To——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273KT——采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度⑵;與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t+273;K;P°——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPaP——采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa②空氣中甲醛濃度按下面公式計(jì)算(A-A)BOSc= vo式中:c 空氣中甲醛濃度,mg/m3;A——樣品溶液的吸光度;Ao 試劑空白溶液的吸光度;Bs——用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子,昭/吸光度;V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。F測量范圍、干擾和排除1測量范圍:用5mL樣品溶液,本法則測定范圍為0.1?1.5昭甲醛;采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.01?0.15mg/m3。F.2靈敏度:本法靈敏度為2.80瞄/吸光度。F.3檢測下限:本法檢出0.056ug甲醛。F.4干擾和排除:20瞄酚、2瞄醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結(jié)果偏低,因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。F.5再現(xiàn)性:當(dāng)樣品中甲醛含量為0.1,0.6,1.5^g/5mL時,重復(fù)測定的變異系數(shù)分別為5%、5%、3%。F.6回收率:當(dāng)樣品中甲醛含量0.4?1.0Rg/5mL時,樣品加標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為93%?101%。7.5二甲苯樣品的采集和檢測室內(nèi)空氣中二甲苯的檢驗(yàn)方法(毛細(xì)管氣相色譜法)A方法提要1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)GB11737-89居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法一氣相色譜法。A.2原理:空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。3干擾和排除:空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時,嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率??諝鉂穸仍?0%時,活性炭管的采樣效率仍然符合要求??諝庵械钠渌廴疚锔蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除。B適用范圍1測定范圍:采樣量為20L時,用1ml二硫化碳提取,進(jìn)樣項(xiàng),測定范圍為0.05?10mg/m3。2適用場所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。3試劑和材料B.3.1苯:色譜純。B.3.2二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。B.3.3椰子殼活性炭:20?40目,用于裝活性炭采樣管。B.3.4高純氮:99.999%。C儀器和設(shè)備1活性炭采樣管:用長150mm,內(nèi)徑3.5?4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?00?350°C溫度條件下吹5?10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定三個月。2空氣采樣器:流量范圍0.2?1L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。3注射器:1ml。體積刻度誤差應(yīng)校正。4微量注射器:1叫,10叫。體積刻度誤差應(yīng)校正。5具塞刻度試管:2ml。6氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。7色譜柱:0.53mmX30mm寬徑非極性石英毛細(xì)管柱。D采樣和樣品保存在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。E分析步驟1色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。E.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子。用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1RL微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯(20°C時,1叫苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0、5.0、10.0、50.0Rg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。取1皿標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。分別以1rL苯的含量
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