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習(xí)題1試述原子吸收光譜法分析的基本原理, 并從原理、儀器基本結(jié)構(gòu)和方法特點(diǎn)上比較原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜的異同點(diǎn)。2試述原子吸收光譜法比原子發(fā)射光譜靈敏度高、準(zhǔn)確度好的原因。簡(jiǎn)要說(shuō)3原子吸收光譜法中為什么要用銳線光源?試從空心陰極燈的結(jié)構(gòu)及工作原理方面,明使用空心陰極燈可以得到強(qiáng)度較大、譜線很窄的待測(cè)元素共振線的道理。簡(jiǎn)要說(shuō)4闡述下列術(shù)語(yǔ)的含義:靈敏度,檢出線,特征濃度和特征質(zhì)量。它們之間有什么關(guān)系,影響它們的因素是什么?5通常為何不用原子吸收光譜法進(jìn)行定性分析?應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么?6簡(jiǎn)述光源調(diào)制的目的及其方法。7解釋原子吸收光譜分析工作曲線彎曲的原因。并比較標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)。8解釋下列名詞:(2)吸收線的半寬度;(4(2)吸收線的半寬度;(4)多普勒變寬;6)積分吸收;(8)光譜通帶。(3)自然寬度;(5)壓力變寬;(7)峰值吸收;9原子吸收光譜分析中存在哪些干擾?如何消除干擾?10比較火焰法與石墨爐原子化法的優(yōu)缺點(diǎn)。11原子熒光產(chǎn)生的類型有哪些?各自的特點(diǎn)是什么?12比較原子熒光分析儀、原子發(fā)射光譜分析儀和原子吸收光譜分析儀三者之間的異同點(diǎn)。nm,計(jì)算在原子化溫度為2500K13己知鈉的3p和nm,計(jì)算在原子化溫度為2500KPi6PPi6Po2提示:在3s和3p能級(jí)分別有2個(gè)和6個(gè)量子狀態(tài),故解:處于3p激發(fā)態(tài)的鈉原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比,由玻耳茲曼方程計(jì)算:以巴ekT 巴e訐NoPo P。6.6310343.00IO1058921。71.38IO232500 1.6910 414原子吸收光譜法測(cè)定某元素的靈敏度為 0.01?g?mL-1/1%A,為使測(cè)量誤差最小,需要得到0.0044c 0.0044c gmL1/1%ASA0.010.436 1.00gmL0.0044 0.0044Sc15原子吸收分光光度計(jì)三檔狹縫調(diào)節(jié),以光譜通帶 ,和nm為標(biāo)度,其所對(duì)應(yīng)的狹縫寬度分別為,和1.0mm,求該儀器色散元件的線色散率倒數(shù);若單色儀焦面上的波長(zhǎng)差為 mm
TOC\o"1-5"\h\zWS DL1W0.19 ,門,Dli s0i1.9nm/mm\o"CurrentDocument"S0.05nm,WSDl0.052.0 0.1狹縫寬度分別為解:光譜通帶為:和2.0皿四檔,求所對(duì)應(yīng)的光譜通帶各為多少?它們的部分技術(shù)指標(biāo)如下表所示。僅從消除光譜儀器序號(hào)光譜通帶(nm)狹縫寬度(mm)A55J555B狹縫寬度分別為解:光譜通帶為:和2.0皿四檔,求所對(duì)應(yīng)的光譜通帶各為多少?它們的部分技術(shù)指標(biāo)如下表所示。僅從消除光譜儀器序號(hào)光譜通帶(nm)狹縫寬度(mm)A55J555B,,,215JC~555J16有A、B、C三臺(tái)原子吸收分光光度計(jì),干擾性能考慮,試計(jì)算并指出哪一臺(tái)儀器稍好些。解:光譜通帶為:Dl1Dl1S對(duì)于A:.Dl1W0.12.0nm/mmLS0.05對(duì)于B:.D「W0.212.1nm/mmLS0.1對(duì)于C:.DL1W0.191.9nm/mmC儀器稍好些。從消除光譜干擾性能考慮,17運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析某試樣中的鎂含量。估計(jì)試樣中的鎂約為2?g/mL。測(cè)定時(shí)取5個(gè)點(diǎn),每個(gè)取試樣5mL,分別加入不同體積的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液后,在稀釋到總體積為10mL計(jì)算各點(diǎn)應(yīng)加入10?g/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液多少毫升?若各點(diǎn)的百分吸光度為 18,37,56,74,94,繪圖并計(jì)算試樣中鎂的濃度。加入鎂的濃度01吸光度值S0.1nm,WSDl10.12.00.2nmS0.2nm,WSDl10.22.00.4nmS2.0nm,WSDl12.02.04.0nm
4由圖得,cx0.95g/mLCMg1-90g/mL18用原子吸收光譜法分析尿樣中的銅, 分析線為nm。用標(biāo)準(zhǔn)加入法,分析結(jié)果列于下表中,試計(jì)算樣品中銅的濃度。于B點(diǎn),查表得樣品中銅的濃度為?g/mLto--0.9-0.8-07-TOC\o"1-5"\h\z0.5- /0,4- X\03- ib0 2 4 6 8C/(g/mL)19制成的儲(chǔ)備溶液含鈣0.1mg/mL,取一系列不同體積的儲(chǔ)備溶液于 mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度。取5mL天然水樣品于mL容量瓶中,并以蒸餾水稀釋至刻度。上述系列溶液的吸光度的測(cè)量結(jié)果列于下表,試計(jì)算天然水中鈣的含量。儲(chǔ)備溶液的體積(mL吸光度(A)5..00稀釋的天然水溶液1.2-1.0-0.8一0,6■TOC\o"1-5"\h\zI FL0.4j0.2J/? ;" I ' I ' I " I ' I1 2 3 4 5V/mL解:根據(jù)所給數(shù)據(jù)繪制出吸光度與儲(chǔ)備溶液的體積的關(guān)系曲線,濃度由圖查得稀釋的天然水溶液為mL儲(chǔ)備溶液相對(duì)應(yīng),所以天然水溶液中鈣的含量為:2.120.150 0.0424mg/iiiLca20用原子熒光光譜法分析廢水中的鎘,在 nm處測(cè)得CdCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的熒光強(qiáng)200 400 600 800 1000 1200 1400O8度強(qiáng)光熒對(duì)相cCd/(10mol/L)解:用相對(duì)熒光強(qiáng)度對(duì)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作工作曲線,查表得樣品中鎘的濃度為8.39104Mol/L.21欲測(cè)定下列物質(zhì),應(yīng)選用哪一種原子光譜法,并說(shuō)明理由血清中鋅和鎘( 2.0g/mL,Zn;0.003g/mL,Cd);魚肉中汞的測(cè)定(x.0ppm);水中砷的測(cè)定(0.xppm);礦石中Ha,Ce,Pr,Nd
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