【優(yōu)化探究】高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第1部分 專題4 第2講 物質(zhì)的分離、提純、檢驗及實驗方案的設(shè)計與評價

第2講物質(zhì)的分離、提純、檢驗及實驗方案的設(shè)計與評價

整理課件整理課件一、常用除雜的10種方法分離提純方法適用范圍舉例過濾固體與液體的分離硫粉中混有泥砂：溶于CS2中過濾蒸發(fā)濃縮分離溶于溶劑中的物質(zhì)提純食鹽水中的NaCl結(jié)晶、重結(jié)晶混合物各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同分離固體NaCl和KNO3的混合物：溶于水后蒸發(fā)濃縮成KNO3的熱飽和溶液，冷卻結(jié)晶、過濾分液兩種互不相溶的液體除去苯中的苯酚雜質(zhì)：加入足量的NaOH溶液后振蕩靜置、分液整理課件蒸餾、分餾分離沸點不同的液體分離乙醇與乙酸、分離石油產(chǎn)品萃取利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來用CCl4、苯、直餾汽油、己烷等從溴水(碘水)中提取溴(碘)滲析用半透膜分離溶液和膠體分離淀粉-KI溶液鹽析分離提純蛋白質(zhì)分離蛋白質(zhì)水溶液升華混合物中某一成分在一定溫度下升華，其他成分在該溫度下穩(wěn)定性強分離固體碘和食鹽的混合物洗氣分離氣體混合物除去甲烷中的乙烯：混合氣體通過盛有溴水的洗氣瓶整理課件二、物質(zhì)的檢驗與鑒別1．原則原理正確、現(xiàn)象明顯、方法簡單易行、試劑用量最少。2．要求解答物質(zhì)檢驗的有關(guān)題目時，應(yīng)按取樣、操作、現(xiàn)象、結(jié)論的順序進行描述。具體應(yīng)做到：(1)“先取樣，后操作”。如果樣品是固體，一般先用水溶解，配成溶液后再檢驗。(2)要“各取少量溶液分別加入幾支試管中”進行檢驗，不得在原試劑瓶中進行檢驗。(3)要“先現(xiàn)象，后結(jié)論”。例如，向Na2CO3溶液中滴加鹽酸，所觀察到的現(xiàn)象應(yīng)記錄為“有氣泡產(chǎn)生”或“有無色氣體放出”，不能說成“碳酸鈉和鹽酸反應(yīng)，放出二氧化碳”或“有無色的二氧化碳氣體放出”。3．基本步驟外觀初步判斷(固體、溶液中離子、氣體的顏色)―→化學(xué)方法進一步確證(利用特征反應(yīng))―→得出正確結(jié)論(根據(jù)現(xiàn)象做出判斷)整理課件整理課件三、化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價1．實驗設(shè)計時遵循的原則(1)科學(xué)性：實驗原理準確，實驗流程合理。(2)安全性：保護人身、保護環(huán)境、保護儀器。(3)可行性：條件允許，效果明顯，操作簡便可行。(4)簡約性：方案簡單易行，盡可能采取簡單的實驗裝置，用較少的步驟和藥品完成實驗。2．實驗操作的設(shè)計與注意的問題(1)儀器接口的連接：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“大”進“小”出。(2)實驗操作的順序：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。整理課件(3)加熱操作注意事項主體實驗加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(4)冷凝回流：有些實驗中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管及冷凝管等)。(5)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性：要從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等方面考慮。(6)尾氣處理有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃，無毒氣體直接排放。(7)注意①制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。②用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。整理課件3．實驗方案的評價在評價實驗方案時一般遵循以下幾個原則：(1)裝置最簡：對于不同的化學(xué)實驗方案，在能達到實驗?zāi)康牡那疤嵯拢M量選擇實驗裝置、實驗步驟最簡單的方案；(2)安全無污染：對于不同實驗途徑、實驗藥品，在達到實驗?zāi)康牡那疤嵯?，?yōu)先選擇實驗過程與操作最安全的途徑；(3)藥品價格低廉：在選擇實驗方案時，應(yīng)盡量選擇消耗藥品最少(轉(zhuǎn)化率最高)、實驗成本最廉價的實驗方案；(4)環(huán)保無污染：實驗中可能產(chǎn)生廢氣、廢水、廢渣等，應(yīng)選擇最有利于環(huán)境保護的實驗方案；(5)操作方便：不同的實驗方案需要不同的實驗條件，如加熱、加壓和催化劑等，在選擇方案時力求實驗條件簡單，有利于節(jié)約資源。如盡量避免加熱，如果需要加熱，力求選擇需要溫度低的方案；(6)原理簡單、正確：力求選擇反應(yīng)速率容易控制的實驗方案，以便有利于對生成物的控制和確保實驗安全；(7)現(xiàn)象最明顯：在性質(zhì)驗證或物質(zhì)檢驗的實驗中，應(yīng)選擇反應(yīng)現(xiàn)象最明顯的實驗方案。整理課件物質(zhì)的檢驗與鑒別

[答案]

C整理課件整理課件1．(2011年高考重慶理綜)不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應(yīng))的試劑組是(

)A．鹽酸、硫酸B．鹽酸、氫氧化鈉溶液C．氨水、硫酸D．氨水、氫氧化鈉溶液解析：氨水和氫氧化鈉溶液都不能與BaCl2和K2SO3兩種溶液反應(yīng)，因此無法鑒別兩者，因此D不能鑒別。答案：D整理課件物質(zhì)的分離和提純[例2]

(2010年高考上海卷)除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是(

)A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾[解析]

A中又引入了Cl－，故A錯；B中SO2可被KMnO4(H＋)溶液氧化為H2SO4而除去；KNO3的溶解度隨溫度的變化大，而NaCl的幾乎不變，可以用結(jié)晶法提純；D中的CH3COOH轉(zhuǎn)化為高沸點的(CH3COO)2Ca，蒸餾可得到C2H5OH。[答案]

A

整理課件整理課件2．(2011年寧波模擬)下列結(jié)論均出自《實驗化學(xué)》中的實驗，其中不正確的是(

)A．往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液顯藍色，用CCl4不能從中萃取出碘B．當(dāng)鋅完全溶解后，鐵與酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣的速率會顯著減慢，此現(xiàn)象可作為判斷鍍鋅鐵皮中鋅鍍層是否完全被反應(yīng)掉的依據(jù)C．提取海帶中碘元素時，為保證I－完全氧化為I2，加入的氧化劑(H2O2或新制氯水)均應(yīng)過量D．制備硫酸亞鐵銨晶體時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時，只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干解析：A項，CCl4不能從中萃取出碘。B項，鋅比鐵活潑，與酸反應(yīng)劇烈，速率快，鐵與酸反應(yīng)緩慢。C項錯，過量的過氧化氫或氯水能繼續(xù)氧化碘單質(zhì)。D項，不能將溶液蒸干，避免氧氣氧化亞鐵離子。答案：C整理課件化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價

整理課件整理課件[答案]

(1)Na2SO3＋H2O

(2)Na2SO3(3)①只存在ClO－

②整理課件3．在足量的氯化亞鐵稀溶液中，加入1～2滴液溴，振蕩后溶液呈黃色，現(xiàn)對溶液呈黃色的原因有兩種猜測。(1)猜測1：溶液呈黃色不是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致，黃色是溶液中含有________引起的(填微粒的化學(xué)式)。要證明溶液中確有該物質(zhì)，可在該溶液中加入__________，觀察到________現(xiàn)象。(2)猜測2：溶液呈黃色是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致，則黃色是溶液中________引起的，反應(yīng)的離子方程式為________。要證明溶液中確有該物質(zhì)，可在溶液中加入____，觀察到______________現(xiàn)象。解析：(1)中利用萃取實驗觀察；(2)利用KSCN溶液檢驗三價鐵離子。答案：(1)Br2

CCl4

CCl4層顯紅棕色(2)Fe3＋

2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－

KSCN溶液溶液變?yōu)榧t色整理課件某興趣小組的學(xué)生根據(jù)活潑金屬Mg與CO2發(fā)生反應(yīng)，推測活潑金屬鈉也能與CO2發(fā)生反應(yīng)，因此興趣小組用下列裝置進行“鈉與二氧化碳反應(yīng)”的實驗探究(尾氣處理裝置已略去)。已知：常溫下，CO能使一些化合物中的金屬離子還原。例如：PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl。反應(yīng)生成黑色的金屬鈀，此反應(yīng)也可用來檢測微量CO的存在。整理課件請回答下列問題：(1)通常實驗室制取CO2氣體的離子方程式是__________，為了使制氣裝置能“隨開隨用，隨關(guān)隨?！?，上圖A處應(yīng)選用的裝置是______(填寫“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)。若要制取干燥、純凈的CO2氣體，裝置B中應(yīng)盛放的試劑是________溶液，裝置C中應(yīng)盛放的試劑是________。(2)觀察實驗裝置圖可知Na與CO2反應(yīng)的條件是________。檢查裝置的氣密性完好并裝入藥品后，在點燃酒精噴燈前，必須進行的操作是______________。待裝置________(填寫字母)中出現(xiàn)________現(xiàn)象時，再點燃酒精噴燈，這步操作的目的是________。(3)假設(shè)CO2氣體足量，在實驗過程中分別產(chǎn)生以下①、②兩種不同情況，請分析并回答問題：①若裝置F中溶液無明顯變化，裝置D中生成兩種固體物質(zhì)，取少量固體生成物與鹽酸反應(yīng)后，有能使澄清石灰水變渾濁的氣體放出，則鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________。②若裝置F中有黑色沉淀生成，裝置D中只生成一種固體物質(zhì)，取少量該固體與鹽酸反應(yīng)后，也有能使澄清石灰水變渾濁的氣體放出，則鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________。(4)請用文字簡要說明你判斷(3)②中D裝置生成固體的成分是鈉的正鹽還是酸式鹽的理由。____________________________________________。整理課件整理課件1．下列實驗“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對應(yīng)關(guān)系正確的是(

)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向裝有Fe(NO3)2溶液的試管中加入稀H2SO4，在管口觀察到紅棕色氣體HNO3分解生成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制Cu(OH)2濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成淀粉沒有水解成葡萄糖C向無水乙醇中加入濃H2SO4，加熱至170℃，產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去使溶液褪色的氣體只是乙烯D向飽和Na2CO3溶液中通入足量CO2，溶液變渾濁析出了NaHCO3整理課件解析：硝酸亞鐵溶液中加入硫酸，二價鐵離子與氫離子、硝酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成NO氣體，在管口被氧化成紅棕色的NO2氣體；葡萄糖與新制氫氧化銅濁液的反應(yīng)需在堿性條件下進行，因此要先加堿中和酸，再檢驗；乙醇和濃硫酸發(fā)生反應(yīng)除生成乙烯外，還可能生成SO2氣體，SO2氣體也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。答案：D整理課件2．(2010年高考上海卷)正確的實驗操作是實驗成功的重要因素，下列實驗操作錯誤的是(

)解析：應(yīng)從右邊長管通氣才行。答案：D整理課件3．(2011年高考廣東理綜)(雙選)下列實驗現(xiàn)象預(yù)測正確的是(

)整理課件A．實驗Ⅰ：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變B．實驗Ⅱ：酸性KMnO4

溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去C．實驗Ⅲ：微熱稀HNO3片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色D．實驗Ⅳ：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時可產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)解析：A項苯層中的溴與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)而褪色；B項中濃硫酸使蔗糖碳化，濃硫酸被還原生成二氧化硫氣體，通過酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使其褪色；C項中的銅與稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，在廣口瓶中與氧氣反應(yīng)生成紅棕色的二氧化氮；D項生成了氫氧化鐵膠體，能產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)。答案：BD整理課件4．化學(xué)興趣小組設(shè)計以下實驗方案，測定某已部分變質(zhì)的小蘇打樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。[方案一]稱取一定質(zhì)量的固體樣品，通過加熱至恒重后冷卻，稱量剩余固體質(zhì)量，計算。(1)下列儀器中，在灼燒固體樣品時必須用到的是______(填名稱)。(2)實驗中需加熱至恒重的目的是：______________。(3)實驗中確定加熱至恒重的方法是：____________。(4)若加熱過程中有晶體迸濺出來，則測得的結(jié)果_______(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。整理課件[方案二]稱取一定質(zhì)量樣品，置于小燒杯中，加適量水溶解；向小燒杯中加入足量Ba(OH)2溶液，過濾，洗滌，干燥沉淀，稱量固體質(zhì)量，計算。(已知：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)(1)過濾操作中，除了燒杯、漏斗外，還要用到的玻璃儀器為_____。(2)實驗中判斷沉淀是否完全的方法是_______________。(3)實驗中洗滌沉淀的操作是___________________________。(4)實驗中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是_____________________。[方案三]按如圖所示裝置進行實驗：整理課件(1)B裝置內(nèi)所盛試劑是________；D裝置的作用是________；分液漏斗中________(填“能”或“不能”)用鹽酸代替稀硫酸進行實驗。(2)實驗前稱取17.9g樣品，實驗后測得C裝置增重8.8g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為________。(3)根據(jù)此實驗測得的數(shù)據(jù)，測定結(jié)果有誤差，因為實驗裝置還存在一個明顯缺陷是：_______________________________。解析：[方案一]由于小蘇打受熱分解，根據(jù)反應(yīng)前后固體質(zhì)量的變化，可以測定小蘇打樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。(1)灼燒固體需用到的儀器有：酒精燈、三腳架、坩堝、泥三角、坩堝鉗。(2)實驗中需加熱至恒重的目的是：保證NaHCO3分解完全。(3)當(dāng)兩次稱量剩余固體的質(zhì)量相同時，說明已經(jīng)加熱至恒重。(4)根據(jù)小蘇打受熱分解反應(yīng)前后固體質(zhì)量的變化值，可以求出小蘇打的質(zhì)量，進而求出蘇打的質(zhì)量。當(dāng)加熱過程中迸濺出晶體時，導(dǎo)致反應(yīng)前后固體質(zhì)量的變化值增大，求出的小蘇打的質(zhì)量增大，進而求出的蘇打的質(zhì)量減少，所以小蘇打樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)偏小。整理課件[方案二](1)過濾操作中用到的儀器有：鐵架臺(附鐵圈)、燒杯、漏斗、玻璃棒、濾紙。(2)判斷沉淀是否完全的方法是：取少量上層清液于試管中，滴加一滴Ba(OH)2溶液，若有白色沉淀生成，則說明沉淀不完全；若無白色沉淀生成，則說明沉淀已完全。(3)由于過濾后所得沉淀表面上會附有其他的雜質(zhì)離子，所以需用蒸餾水洗去，實驗中洗滌沉淀的操作是：向漏斗里加入蒸餾水，使水面沒過沉淀物，等水流完后，重復(fù)操作數(shù)次。(4)判斷沉淀是否洗干凈的方法是：取少量洗滌沉淀后的濾液于試管中，滴加一滴Na2SO4溶液，若有白色沉淀生成，則說明沉淀洗滌不干凈；若無白色沉淀生成，則說明沉淀洗滌已干凈。[方案三](1)由實驗?zāi)康暮蛯嶒炑b置圖知，A裝置是將樣品中的Na2CO3、NaHCO3完全轉(zhuǎn)化為CO2，產(chǎn)生的CO2被C裝置吸收，通過稱量C裝置吸收前后的質(zhì)量(即產(chǎn)生的CO2的質(zhì)量)，可以求出Na2CO3和NaHCO3的質(zhì)量，進而求出小蘇打樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。由于C裝置里所盛試劑是堿石灰，而堿石灰既能吸收CO2又能吸收水蒸氣，所以從A裝置中出來的氣體在進入C裝置前，必須除去CO2氣體中的水蒸氣，因此B裝置內(nèi)所盛試劑是濃H2SO4。若C裝置直接與空氣接觸，C裝置里的堿石灰會吸收空氣中的水蒸氣、CO2而導(dǎo)致測定結(jié)果不準確，所以C裝置后面必須連接一防止空氣中的水蒸氣、CO2進入C