LNPFKL-2021056遼寧省中藥降香配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2021056降香配方顆粒JiangxiangPeifangkeli【來源】本品為豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT.Chen樹干和根的干燥心材經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗迪泔嬈?1000g，加水煎煮，同時提取揮發(fā)油適量（以β-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為1.9%~4.1%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，加入揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至棕色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】（1）取本品0.5g，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取降香對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7︰2︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液與無水乙醇（1︰9）的混合溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。（2）取【鑒別】（1）項下供試品溶液和對照藥材溶液，照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液5μl、對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（2︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！局讣y圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為35℃；檢測波長為295nm。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～1020→2580→7510～1425→2675→7414～1526→3274→6815～1732→3568→6517～2035→4065→6020～2440→6560→3524～2665→2035→80參照物溶液的制備取降香對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流1小時，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀。測定，即得。供試品色譜圖應(yīng)與對照指紋圖譜基本一致，有相對應(yīng)的5個特征峰。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，與對照指紋圖譜相比較，相似度不得低于0.85。對照指紋圖譜參考色譜柱BEHC18，100mm×2.1mm，1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法（中國藥典2020年版通則2204）測定。本品含揮發(fā)油應(yīng)為0.3%～3.5%（ml/g）。柚皮素照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.20ml；柱溫35℃；檢測波長為289nm。理論板數(shù)按柚皮素峰計算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～1820→2580→7518～1925→6075→4019～24604024～2660→2040→80對照品溶液的制備取柚皮素對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每lml含6μg的溶液，即得。供試品溶液的制備同【特征圖譜】項。測定法