LNPFKL-2021068遼寧省中藥炒川楝子配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2021068炒川楝子配方顆粒ChaochuanlianziPeifangkeli【來源】本品為楝科植物川楝MeliatoosendanSieb.etZucc.的干燥成熟果實經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〕创ㄩ语嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為19%～31%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味酸、苦?！捐b別】取本品1g，研細，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川楝子對照藥材2g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5.0μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；蒸發(fā)光散射檢測器檢測，理論板數(shù)按川楝素峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~55955~205→1095→9020~4010→2490→7640~5524→3276→6855~7532→4268→58參照物溶液的制備取川楝子對照藥材約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液25ml，蒸干，殘渣加70%甲醇溶解，置2ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取川楝素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，搖勻，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液25ml，蒸干，殘渣加70%甲醇溶解，置2ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)4個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時間相對應，其中峰3、峰4應分別與相對應對照品參照物峰保留時間相一致。對照特征圖譜峰3：川楝素；峰4：川楝素參考色譜柱：TriartC18，250mm×4.6mm，5.0μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于22.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為50mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）為流動相進行等度洗脫；采用三重四級桿質(zhì)譜檢測器，電噴霧離子化（ESI）負離子模式下選擇質(zhì)荷比（m/z）573離子進行檢測；流速為每分鐘0.3ml，柱溫為30℃。理論板數(shù)按川楝素峰計算應不低于8000。對照品溶液的制備取川楝素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4.0μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，