藥用碳酸氫鈉質(zhì)量分析-黃策-20

藥用碳酸氫鈉的質(zhì)量分析

202345678910澄清度檢查法1112氯化物檢查法131415161718192021222324第一法重金屬檢查法除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml后,加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加人按各品種項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml，丙管中加人與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml后，用溶劑稀釋成25ml;若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢査。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時，應(yīng)取樣按第二法檢查。供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可在甲、乙、丙三管中分別加人相同量的維生素C0.5~l.0g檢査。配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加人其他試劑進行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。2526注：氫氧化鈉試液取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml,即得。氨試液取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。草酸銨試液取草酸銨3.5g，加水使溶解成100ml,即得。稀硝酸取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml,即得。本液含HN03應(yīng)為9.5%~10.5%。稀鹽酸取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%~10.5%。氫氧化鈣試液取氫氧化鈣3g，加水1000ml,密塞，時時猛力振搖，放置1小時，即得。用時傾取上清液。硫酸鎂試液取未風化的硫酸鎂結(jié)晶12g,加水使溶解成100ml，即得。焦銻酸鉀試液取焦銻酸鉀2g，在85ml熱水中溶解，迅速冷卻，加人氫氧化鉀溶液（3→20)10ml;放置24小時，濾過，加水稀釋至100ml,即得。2728硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由lmol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.Oml及甘油20ml組成）5.Oml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。甲基紅-溴甲酚綠混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。29儀器與試劑藥用碳酸氫鈉、稀酸、氫氧化鈣試液、硫酸鎂試液、酚酞指示液、鉑絲、鹽酸、酒精燈、碳酸鉀溶液、焦銻酸鉀試液、冰水、硝酸、稀硝酸、水浴鍋、標準氯化鈉溶液、氫氧化鈉試液、紅色石蕊試紙、硅膠干燥器、烘箱、聚乙烯量瓶100ml、標準鋁溶液、4%硝酸溶液、氨試液、草酸氨試液、標準鐵溶液、醋酸鹽緩沖溶液、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑、酸度計、草酸鹽標準緩沖溶液、磷酸鹽標準緩沖溶液、硼砂標準緩沖溶