LNPFKL-2021119遼寧省中藥地錦草（地錦）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210119地錦草（地錦）配方顆粒Dijincao（Dijin）Peifangkeli【來源】本品為大戟科植物地錦EuphorbiahumifusaWilld的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〉劐\草（地錦）飲片3500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為15%~28%），干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至棕褐色的顆粒；氣微，味微澀?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取槲皮素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液2μl，供試品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-水（5:6:1:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇試液，105℃加熱5~10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.4%磷酸為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～705→6695→3470～806634參照物溶液的制備取地錦草（地錦）對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，分別加入80%甲醇50ml，25%鹽酸15ml，加熱回流提取60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品粉末約0.2g，置具塞錐形瓶中，分別加入80%甲醇50ml，25%鹽酸15ml，加熱回流60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并與對(duì)照藥材參照物色譜峰中的7個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中與鞣花酸參照物相應(yīng)的峰為S峰。計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10％范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.248（峰2）、0.448（峰3）、0.484（峰4）、1.149（峰6）、1.259（峰7）。對(duì)照特征圖譜峰1：沒食子酸，峰4：沒食子酸甲酯，峰5（S）：鞣花酸，峰6：槲皮素，峰7：山柰素參考色譜柱：Agilent5-TCC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于16.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒度為5μm）；以甲醇-0.4%磷酸（50:50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。對(duì)照品溶液的制備取槲皮素對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml及25%鹽酸15ml，稱定重量，置75~95℃水浴中，回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液