LNPFKL-2021139遼寧省中藥紅景天配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210139紅景天配方顆粒HongjingtianPeifangkeli【來源】本品為景天科植物大花紅景天Rhodiolacrenulata(Hook.f.etThoms.)H.Ohba的干燥根和根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〖t景天飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為17%～31%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕色至紅棕色的顆粒；氣微，味澀、微苦。【鑒別】取本品0.5g，研細(xì)，加甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取紅景天對照藥材0.5g，加甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材溶液。再取紅景天苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2~10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為3μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為40℃；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按紅景天苷計算應(yīng)不低于2000。時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0～45954～65→795→936～77→893→927～98→992→919～149→1391→8714～19138719～2413→1587→8524～3415→1785→8334～3917→2083→80參照物溶液的制備取紅景天對照藥材0.5g，同【含量測定】項(xiàng)下方法，作為對照藥材參照物溶液。另取紅景天苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)，以紅景天苷參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算峰1，峰3，峰4，峰5，峰6與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.43（峰1）、1.10（峰3）、1.46（峰4）、1.60（峰5）、2.40（峰6）。2（S）對照特征圖譜2（S）峰2（S）：紅景天苷參考色譜柱：TSKgelODS-100V，150mm×4.6mm，3μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑柱長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為3μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按紅景天苷峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取紅景天苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供