陜西中藥膽南星配方顆粒標準

膽南星配方顆粒DannanxingPeifangkeli【來源】本品為制天南星的細粉與牛、羊或豬膽汁經(jīng)加工而成，或為生天南星細粉與牛、羊或豬膽汁經(jīng)發(fā)酵加工而成經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∧懩闲秋嬈?300g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為12~23%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至棕黃色顆粒；氣微腥，味苦?！捐b別】(1)取本品0.2g，研細，加水5ml，振搖，濾過，取濾液2ml置試管中，加新制的糠醛溶液（1→100）0.5ml，沿管壁加硫酸2ml，兩液接界處即顯棕紅色環(huán)。取本品2.0g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照品溶液2μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm，Shim-packGISTC18-AQ）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；每分鐘流速為0.9ml；檢測波長為0~23分鐘，260nm；23~45分鐘，284nm。理論板數(shù)按尿嘧啶峰計算應均不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～801008～130→3100→9713～253→1097→9025～4010→2590→7540～4525→4075→60參照物溶液的制備同【含量測定】項。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液10ml、供試品溶液20ml，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)8個特征峰，與尿嘧啶對照品參照物峰的保留時間相對應峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。測定值為：0.92（峰1）、1.34（峰3）、1.99（峰4）、2.87（峰5）、3.22（峰6）、3.35（峰7）、4.54（峰8）。對照特征圖譜峰2（S）：尿嘧啶色譜柱：Shim-packGISTC18-AQ，4.6mm×250mm，5μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，應不得少于5.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；每分鐘流速為0.9ml；檢測波長為0~23分鐘，260nm；23~45分鐘，284nm。理論板數(shù)按尿嘧啶峰計算應均不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～80 1008～130→3100→9713～253→1097→9025～4010→2590→7540～4525→4075→60對照品溶液的制備取尿嘧啶對照品適量，精密稱定，加10%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，置具塞錐形瓶中，精密加入10%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用10%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液10ml、