陜西中藥枸骨葉配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

枸骨葉配方顆粒GouguyePeifangkeli【來源】本品為冬青科植物枸骨IlexcornutaLindl.exPaxt.的干燥葉經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳¤酃侨~飲片5800g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.6%~17.2%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞榛尹S色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.3g，研細(xì)，加水20ml，微熱使溶解，濾過，濾液加用乙酸乙酯振搖提取二次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取枸骨葉對照藥材0.5g，加水50ml，煮沸30分鐘，，濾過，濾液濃縮至約20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1︰3∶1∶0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為45℃；檢測波長210nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～33→1297→883～512885～912→1688→849~1216→2584→7512~152575參照物溶液的制備取枸骨葉對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取新綠原酸對照品、綠原酸對照品、隱綠原酸對照品、槲皮素-3-O-木糖(1→2)葡萄糖對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含新綠原酸100μg、綠原酸200μg、隱綠原酸60μg、槲皮素-3-O-木糖(1→2)葡萄糖50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項(xiàng)下。測定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中峰2、峰3、峰4、峰6的保留時(shí)間應(yīng)分別與新綠原酸對照品、綠原酸對照品、隱綠原酸對照品、槲皮素-3-O-木糖(1→2)葡萄糖對照品參照物峰保留時(shí)間相一致。與槲皮素-3-O-木糖(1→2)葡萄糖參照物相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰5、峰7與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.98（峰5）、1.21（峰7）。對照特征圖譜峰2：新綠原酸峰3：綠原酸峰4：隱綠原酸峰6（S）：槲皮素-3-O-木糖(1→2)葡萄糖色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC18RRHD，2.1×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm)；以乙腈-0.2%甲酸（29：71）為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；電霧式檢測器檢測。理論板數(shù)按地榆皂苷I峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取地榆皂苷I對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取對照品溶液0.5μl、4.0μl，供試品溶液2~3μl