陜西中藥石榴皮配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

石榴皮配方顆粒ShiliupiPeifangkeli【來(lái)源】本品為石榴科植物石榴PunicagranatumL.的干燥果皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∈衿わ嬈?600g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為31.5%~50.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味苦澀?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取石榴皮對(duì)照藥材1g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取沒(méi)食子酸對(duì)照品，加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液各5μl，對(duì)照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶1∶1∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～30→5100→953~85→695→948~186→2094→8018~2520→3080→70參照物溶液的制備取石榴皮對(duì)照藥材0.2g，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。再取安石榴林對(duì)照品、安石榴苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加30%甲醇制成每1ml各含50μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；其中5個(gè)峰應(yīng)與對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。對(duì)照特征圖譜峰1：α-安石榴林；峰2：β-安石榴林；峰3：α-安石榴苷；峰4：β-安石榴苷；峰5：鞣花酸；色譜柱：CORTECST3，2.1mm×150mm,1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈-0.2%磷酸溶液（24:76）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）40分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品