陜西中藥土貝母配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

土貝母配方顆粒TubeimuPeifangkeli【來源】本品為葫蘆科植物土貝母Bolbostemmapaniculatum（Maxim.）Franquet的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳⊥霖惸革嬈?000g，加水煎煮，濾過，濃縮成浸膏（干浸膏出膏率22%-30%），加入輔料適量，干燥，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S白色至黃棕色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品0.3g，研細(xì)，加水20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液加水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取土貝母苷甲對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3:8:4.4：1.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年通則0104）?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備取〔含量測定〕項(xiàng)下對照品溶液作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項(xiàng)。測定法同〔含量測定〕項(xiàng)。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，其中峰6應(yīng)與土貝母苷甲對照品參照峰保留時(shí)間相對應(yīng)，記為S峰。計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.20（峰1）、0.23（峰2）、0.38（峰3）、0.87（峰4）、0.88（峰5）。對照特征圖譜峰4：土貝母苷乙；峰5：土貝母苷丙；峰6：土貝母苷甲色譜柱：WatersXBridge?C18，4.6mm*150mm，3.5um【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為3.5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為214nm；柱溫為30℃；流速為每分鐘0.9ml。理論板數(shù)按土貝母苷甲峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～125→1095→9012~1710→2990→7117~3129→3871→62對照品溶液的制備取土貝母苷甲對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放涼，再秤定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定。以土貝母苷甲對照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算土貝母苷乙、土貝母苷丙的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)（若相對保留時(shí)間偏離超過5%，則應(yīng)以相應(yīng)的被替代對照品確證為準(zhǔn)）。相對保留時(shí)間及校正因子見下表。待測成分（峰）相對保留時(shí)間校正因子（F）土貝母苷乙0.871.14土貝母苷丙0.891.00土貝母苷甲1.001.00以土貝母苷甲的峰面積為對照，分別乘以校正因子，計(jì)算土貝母苷甲、土貝母苷乙和土貝母苷丙的含量。本品每1g含土貝母苷甲（C63H98O29）應(yīng)為6.0mg~16.5m