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微波輔助萃取-MAE

微波輔助萃取-MAE1微波輔助萃取課件2一、原理簡介

是指波長在1mm至1m之間、頻率在300MHz至300000MHz之間的電磁波,它介于紅外線和無線電波之間。微波:一、原理簡介微波:3根據(jù)不同物質(zhì)吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中,達(dá)到提取的目的。

一、原理簡介原理:一、原理簡介原理:4微波萃取的影響因素微波萃取的影響因素5與傳統(tǒng)提取方法一樣,被提取物經(jīng)過適當(dāng)破碎,可以增大接觸面積,有利于萃取過程的進(jìn)行。但通常情況下傳統(tǒng)提取不把物料破碎得太小,因?yàn)檫@樣可能使雜質(zhì)增加即增加提取物中的無效成分也給后續(xù)過濾帶來困難。在微波提取中,通常根據(jù)物料的特性將其破碎為2-10mm的顆粒粒徑相對(duì)不是太細(xì)小后面可以方便地過濾。1.破碎度與傳統(tǒng)提取方法一樣,被提取物經(jīng)過適當(dāng)破碎,可以增大接觸面積,6在微波場(chǎng)中,極性分子受微波的作用較強(qiáng)。若目標(biāo)組分為極性分子,則比較容易擴(kuò)散。在天然產(chǎn)物中,完全非極性的分子是比較少的,物質(zhì)的分子或多或少會(huì)存在一定的極性,絕大多數(shù)天然產(chǎn)物的分子都會(huì)受到微波電磁場(chǎng)的作用,因而均可用微波來協(xié)助提取。

2.分子極性在微波場(chǎng)中,極性分子受微波的作用較強(qiáng)。若目標(biāo)組分為極性分子,7溶劑的選用十分重要,適宜的溶劑可提取出所需要的組分,若溶劑選用不當(dāng),則不一定能獲得理想的提取效果。

3.溶劑溶劑的選用十分重要,適宜的溶劑可提取出所需要的組分,若溶劑選8溶液的PH值也會(huì)對(duì)微波萃取的效率產(chǎn)生一定的影響,針對(duì)不同的萃取樣品,溶液有一個(gè)最佳的用于萃取的酸堿度。4.溶劑PH溶液的PH值也會(huì)對(duì)微波萃取的效率產(chǎn)生一定的影響,針對(duì)不同9濃度差是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提,沒有濃度差或濃度差很小,提取過程就不能進(jìn)行。傳統(tǒng)提取工藝中設(shè)法提高濃度差的種種工藝手段同樣適用于微波提取過程。5.濃度差濃度差是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提,沒有濃度差或濃度差很小,10在微波提取過程中,由于存在微波作用下的分子運(yùn)動(dòng),因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過程中的一樣高。此外,微波提取的時(shí)間很短,因而可降低被提取成分因受熱而發(fā)生破壞的危險(xiǎn),并可降低能耗。6.溫度在微波提取過程中,由于存在微波作用下的分子運(yùn)動(dòng),因而溫度不需11在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體擴(kuò)散的速率,且微波可加快溶質(zhì)組分在固體內(nèi)部的遷移速度,即可提高固體內(nèi)部的傳質(zhì)速率,因而提取速度更快,提取效率更高。7.攪拌在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體12綜上所述,微波提取的要點(diǎn):①被提取物需經(jīng)適當(dāng)粉碎;②必須存在一定的濃度差;③選用適當(dāng)?shù)娜軇┎⒈3秩芤鹤罴演腿H;④保持一定的溫度;⑤給予提取過程一定的時(shí)間;⑥適當(dāng)?shù)臄嚢琛N⒉ㄝ腿〉挠绊懸蛩鼐C上所述,微波提取的要點(diǎn):微波萃取的影響因素13③把制樣罐冷卻至室溫,取出制樣杯,過濾或離心分離,制成可進(jìn)行下一步測(cè)定的溶液。②按微波制樣要求,把裝有樣品的制樣杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制樣爐里。設(shè)置目標(biāo)溫度和萃取時(shí)間,加熱萃取直至加熱結(jié)束。①準(zhǔn)確稱取一定量的待測(cè)樣品置于微波制樣杯內(nèi),根據(jù)萃取物情況加入適量的萃取溶劑(不超過50mL)。二、實(shí)驗(yàn)基本步驟[1]③把制樣罐冷卻至室溫,取出制樣杯,過濾或離心分離,制成14步驟:選料、清洗、粉碎、微波萃取、分離、濃縮、干燥、粉化、產(chǎn)品微波輔助萃取一般工藝流程[2]:步驟:選料、清洗、粉碎、微波萃取、分離、濃縮、干燥15四、微波輔助萃取應(yīng)用實(shí)例四、微波輔助萃取應(yīng)用實(shí)例161、微波輔助萃取花生油的工藝研究[4]步驟:傳統(tǒng)方法提?。簻?zhǔn)確稱取20g花生粉,置于圓底燒瓶中,按1:5的料液比加入6#溶劑油,在50~55℃水浴中加熱3h,冷卻后真空抽濾,所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑,得毛油稱重,計(jì)算得率。微波提取工藝流程:原料粉碎后,精確稱取粉碎度為20目的花生粉,每份20g,放人圓底燒瓶中,加溶劑,微波萃取一定時(shí)間,冷卻后真空抽濾,所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑,得粗品,稱重,計(jì)算得率。脂肪含量的測(cè)定

抗氧化穩(wěn)定性研究1、微波輔助萃取花生油的工藝研究[4]步驟:17表1微波提取與傳統(tǒng)方法提取花生油的比較由表1可知,用微波提取花生油,效率高,時(shí)間短.感官品質(zhì)與傳統(tǒng)方法相同,而油的抗氧化性微波提取法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法。1、微波輔助萃取花生油的工藝研究表1微波提取與傳統(tǒng)方法提取花生油的比較1、微波輔助萃181、微波輔助萃取花生油的工藝研究結(jié)論:

微波輔助萃取法具有提取時(shí)間短、效率高等優(yōu)點(diǎn),適合花生等大宗油料作物的提取。微波提取花生油的最佳工藝條件為微波功率為480W、萃取時(shí)間為150s、料液比為1:6、粒度為20目。1、微波輔助萃取花生油的工藝研究結(jié)論:19工藝流程新鮮柑桔皮一洗凈一干燥一搗碎一混合一微波一冷卻過濾一洗滌濾渣一濃縮一真空干燥一桔皮黃色素試驗(yàn)方法鮮桔皮洗凈后,用約60℃的低溫干燥至一定的含水量,粉碎成60目的細(xì)小顆粒,接著稱取一定量的桔皮粉末于容器中,加入浸提劑,用微波爐處理一定時(shí)間,冷卻過濾,洗滌濾渣,定容,用722型分光光度計(jì)在一定波長下測(cè)定其吸光度A,重復(fù)三次。浸提液經(jīng)濃縮、真空干燥后,得橙黃色桔皮色素。分析方法色素含量:采用薄板層析——比色分析法水分測(cè)定:水分測(cè)定儀2、桔黃色素微波萃取的研究[5]工藝流程2、桔黃色素微波萃取的研究[5]20結(jié)論:采用微波加熱方法萃取桔黃色素速度快,效率高,簡便易行,而且用微波萃取的桔黃色素性能優(yōu)良。微波萃取桔黃色素最佳條件為:桔皮含水量為35%,顆粒大小為60目,溶劑為4o倍桔皮的乙酸乙酯,微波萃取作用時(shí)間為10min。2、桔黃色素微波萃取的研究結(jié)論:2、桔黃色素微波萃取的研究211.2試驗(yàn)方法1)微波萃取法:茶葉一粉碎一按一定料液比加水微波萃取一固液離心分離一檢測(cè)提取率。2)微波萃取條件的選擇:本試驗(yàn)在微波解凍檔,設(shè)置料液比、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)3個(gè)因素進(jìn)行單因素單水平試驗(yàn)。1.3測(cè)定項(xiàng)目與方法茶多酚含量用酒石酸鐵比色法,咖啡堿含量用紫外分光光度法,氨基酸含量用茚三酮比色法,可溶性糖含量用蒽酮比色法,葉綠素含量用丙酮分光光度法。測(cè)定結(jié)果為百分含量,先進(jìn)行反正旋化后再作統(tǒng)計(jì)分析。3、微波萃取茶葉有效成分的研究[6]1.2試驗(yàn)方法3、微波萃取茶葉有效成分的研究[6]22結(jié)論:微波萃取法與常規(guī)提取法的比較:

本試驗(yàn)在其它條件相同情況下,分別采用沸水提取法提取0.5h和微波萃取法萃取3min。由表2可知,微波萃取法在各項(xiàng)比較指標(biāo)中均優(yōu)于沸水提取法,而用微波萃取所需時(shí)間明顯少于沸水提取所需時(shí)間,可有效避免茶葉有效成分的氧化。3、微波萃取茶葉有效成分的研究結(jié)論:3、微波萃取茶葉有效成分的研究23綜合考慮料液比、時(shí)間、次數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響,以及經(jīng)濟(jì)效益,最終的優(yōu)化組合為:料液比1:20,時(shí)間3min,次數(shù)2次。微波萃取茶葉有效成分具有萃取時(shí)間短,溶劑用量少,產(chǎn)品提取率高的優(yōu)點(diǎn),為一種值得大力推廣的有效方法。3、微波萃取茶葉有效成分的研究綜合考慮料液比、時(shí)間、次數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響,以及經(jīng)濟(jì)效益,最終24樣品前處理步驟:土樣制備:(干燥)微波萃?。悍Q取5g土樣置于微波儀專用的制樣杯內(nèi),根據(jù)萃取物情況加入30mL的萃取溶劑正己烷:丙酮(1:1)。按微波制樣要求,把裝有樣品的制樣杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波儀中,設(shè)置5min內(nèi)萃取溫度達(dá)到110℃,萃取時(shí)間10min,萃取結(jié)束,把制樣罐冷卻至室溫。凈化和濃縮4、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究[7]樣品前處理步驟:4、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究[7254、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究從表1可以看出,與傳統(tǒng)的萃取方法相比,微波萃取明顯節(jié)約了提取時(shí)間及溶劑消耗量,該技術(shù)高效、低耗、無污染,是“綠色”的萃取技術(shù),而在充分優(yōu)化的試驗(yàn)條件下,萃取率較高、穩(wěn)定,克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的弊端。4、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究從表1可以看出,與26結(jié)論:微波萃取條件優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果表明,用30mL正己烷(1:1丙酮溶劑)在ll0℃下萃取10min,分析結(jié)果的回收率最好。這與目前國標(biāo)中的前處理方法相比,優(yōu)勢(shì)突出,適合大批量樣品的分析工作。4、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究結(jié)論:4、微波萃取土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥條件優(yōu)化研究27五、結(jié)論與展望結(jié)論:微波輔助萃取與一般萃取的比較[3]:五、結(jié)論與展望結(jié)論:281、加熱迅速:微波能傳到物料內(nèi)部,使物料表里同時(shí)產(chǎn)生熱能,其加熱迅速、均勻。2、選擇性加熱:微波加熱具有選擇性,可通過選擇適當(dāng)?shù)娜軇﹣硖岣咻腿⌒?,以達(dá)最佳萃取效果。3、體積加熱:微波加熱是一個(gè)內(nèi)部整體加熱過程,他將熱量直接作用于介質(zhì)分子使整個(gè)物料同時(shí)被加熱。4、高效節(jié)能:由于微波獨(dú)特的加熱機(jī)理,除少量傳輸損失外,無其它損耗,故熱效率高。5、易于控制:控制微波功率即可實(shí)現(xiàn)立即加熱或終止。6、安全環(huán)保:整個(gè)過程無有害氣體排放,不產(chǎn)生余熱和粉塵污染。優(yōu)點(diǎn):1、加熱迅速:微波能傳到物料內(nèi)部,使物料表里同時(shí)產(chǎn)生熱能,其29展望:一、進(jìn)一步探討微波萃取機(jī)理

自Pare在其申請(qǐng)的專利中提出微波萃取植物組織中天然產(chǎn)物的機(jī)理以來,國內(nèi)外很多學(xué)者在這方面作了大量的工作,并提出了一些關(guān)于微波萃取的機(jī)理,但鑒于基體物質(zhì)和萃取物質(zhì)的復(fù)雜性,在萃取機(jī)理方面還有大量工作需要做,因?yàn)楦闱鍣C(jī)理將進(jìn)一步促進(jìn)微波在天然產(chǎn)物萃取中的應(yīng)用。

五、結(jié)論與展望展望:五、結(jié)論與展望30微波輔助萃取-MAE

微波輔助萃取-MAE31微波輔助萃取課件32一、原理簡介

是指波長在1mm至1m之間、頻率在300MHz至300000MHz之間的電磁波,它介于紅外線和無線電波之間。微波:一、原理簡介微波:33根據(jù)不同物質(zhì)吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中,達(dá)到提取的目的。

一、原理簡介原理:一、原理簡介原理:34微波萃取的影響因素微波萃取的影響因素35與傳統(tǒng)提取方法一樣,被提取物經(jīng)過適當(dāng)破碎,可以增大接觸面積,有利于萃取過程的進(jìn)行。但通常情況下傳統(tǒng)提取不把物料破碎得太小,因?yàn)檫@樣可能使雜質(zhì)增加即增加提取物中的無效成分也給后續(xù)過濾帶來困難。在微波提取中,通常根據(jù)物料的特性將其破碎為2-10mm的顆粒粒徑相對(duì)不是太細(xì)小后面可以方便地過濾。1.破碎度與傳統(tǒng)提取方法一樣,被提取物經(jīng)過適當(dāng)破碎,可以增大接觸面積,36在微波場(chǎng)中,極性分子受微波的作用較強(qiáng)。若目標(biāo)組分為極性分子,則比較容易擴(kuò)散。在天然產(chǎn)物中,完全非極性的分子是比較少的,物質(zhì)的分子或多或少會(huì)存在一定的極性,絕大多數(shù)天然產(chǎn)物的分子都會(huì)受到微波電磁場(chǎng)的作用,因而均可用微波來協(xié)助提取。

2.分子極性在微波場(chǎng)中,極性分子受微波的作用較強(qiáng)。若目標(biāo)組分為極性分子,37溶劑的選用十分重要,適宜的溶劑可提取出所需要的組分,若溶劑選用不當(dāng),則不一定能獲得理想的提取效果。

3.溶劑溶劑的選用十分重要,適宜的溶劑可提取出所需要的組分,若溶劑選38溶液的PH值也會(huì)對(duì)微波萃取的效率產(chǎn)生一定的影響,針對(duì)不同的萃取樣品,溶液有一個(gè)最佳的用于萃取的酸堿度。4.溶劑PH溶液的PH值也會(huì)對(duì)微波萃取的效率產(chǎn)生一定的影響,針對(duì)不同39濃度差是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提,沒有濃度差或濃度差很小,提取過程就不能進(jìn)行。傳統(tǒng)提取工藝中設(shè)法提高濃度差的種種工藝手段同樣適用于微波提取過程。5.濃度差濃度差是被提取組分?jǐn)U散與傳質(zhì)的前提,沒有濃度差或濃度差很小,40在微波提取過程中,由于存在微波作用下的分子運(yùn)動(dòng),因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過程中的一樣高。此外,微波提取的時(shí)間很短,因而可降低被提取成分因受熱而發(fā)生破壞的危險(xiǎn),并可降低能耗。6.溫度在微波提取過程中,由于存在微波作用下的分子運(yùn)動(dòng),因而溫度不需41在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體擴(kuò)散的速率,且微波可加快溶質(zhì)組分在固體內(nèi)部的遷移速度,即可提高固體內(nèi)部的傳質(zhì)速率,因而提取速度更快,提取效率更高。7.攪拌在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質(zhì)組分由固體表面向溶劑主體42綜上所述,微波提取的要點(diǎn):①被提取物需經(jīng)適當(dāng)粉碎;②必須存在一定的濃度差;③選用適當(dāng)?shù)娜軇┎⒈3秩芤鹤罴演腿H;④保持一定的溫度;⑤給予提取過程一定的時(shí)間;⑥適當(dāng)?shù)臄嚢?。微波萃取的影響因素綜上所述,微波提取的要點(diǎn):微波萃取的影響因素43③把制樣罐冷卻至室溫,取出制樣杯,過濾或離心分離,制成可進(jìn)行下一步測(cè)定的溶液。②按微波制樣要求,把裝有樣品的制樣杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制樣爐里。設(shè)置目標(biāo)溫度和萃取時(shí)間,加熱萃取直至加熱結(jié)束。①準(zhǔn)確稱取一定量的待測(cè)樣品置于微波制樣杯內(nèi),根據(jù)萃取物情況加入適量的萃取溶劑(不超過50mL)。二、實(shí)驗(yàn)基本步驟[1]③把制樣罐冷卻至室溫,取出制樣杯,過濾或離心分離,制成44步驟:選料、清洗、粉碎、微波萃取、分離、濃縮、干燥、粉化、產(chǎn)品微波輔助萃取一般工藝流程[2]:步驟:選料、清洗、粉碎、微波萃取、分離、濃縮、干燥45四、微波輔助萃取應(yīng)用實(shí)例四、微波輔助萃取應(yīng)用實(shí)例461、微波輔助萃取花生油的工藝研究[4]步驟:傳統(tǒng)方法提?。簻?zhǔn)確稱取20g花生粉,置于圓底燒瓶中,按1:5的料液比加入6#溶劑油,在50~55℃水浴中加熱3h,冷卻后真空抽濾,所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑,得毛油稱重,計(jì)算得率。微波提取工藝流程:原料粉碎后,精確稱取粉碎度為20目的花生粉,每份20g,放人圓底燒瓶中,加溶劑,微波萃取一定時(shí)間,冷卻后真空抽濾,所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑,得粗品,稱重,計(jì)算得率。脂肪含量的測(cè)定

抗氧化穩(wěn)定性研究1、微波輔助萃取花生油的工藝研究[4]步驟:47表1微波提取與傳統(tǒng)方法提取花生油的比較由表1可知,用微波提取花生油,效率高,時(shí)間短.感官品質(zhì)與傳統(tǒng)方法相同,而油的抗氧化性微波提取法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法。1、微波輔助萃取花生油的工藝研究表1微波提取與傳統(tǒng)方法提取花生油的比較1、微波輔助萃481、微波輔助萃取花生油的工藝研究結(jié)論:

微波輔助萃取法具有提取時(shí)間短、效率高等優(yōu)點(diǎn),適合花生等大宗油料作物的提取。微波提取花生油的最佳工藝條件為微波功率為480W、萃取時(shí)間為150s、料液比為1:6、粒度為20目。1、微波輔助萃取花生油的工藝研究結(jié)論:49工藝流程新鮮柑桔皮一洗凈一干燥一搗碎一混合一微波一冷卻過濾一洗滌濾渣一濃縮一真空干燥一桔皮黃色素試驗(yàn)方法鮮桔皮洗凈后,用約60℃的低溫干燥至一定的含水量,粉碎成60目的細(xì)小顆粒,接著稱取一定量的桔皮粉末于容器中,加入浸提劑,用微波爐處理一定時(shí)間,冷卻過濾,洗滌濾渣,定容,用722型分光光度計(jì)在一定波長下測(cè)定其吸光度A,重復(fù)三次。浸提液經(jīng)濃縮、真空干燥后,得橙黃色桔皮色素。分析方法色素含量:采用薄板層析——比色分析法水分測(cè)定:水分測(cè)定儀2、桔黃色素微波萃取的研究[5]工藝流程2、桔黃色素微波萃取的研究[5]50結(jié)論:采用微波加熱方法萃取桔黃色素速度快,效率高,簡便易行,而且用微波萃取的桔黃色素性能優(yōu)良。微波萃取桔黃色素最佳條件為:桔皮含水量為35%,顆粒大小為60目,溶劑為4o倍桔皮的乙酸乙酯,微波萃取作用時(shí)間為10min。2、桔黃色素微波萃取的研究結(jié)論:2、桔黃色素微波萃取的研究511.2試驗(yàn)方法1)微波萃取法:茶葉一粉碎一按一定料液比加水微波萃取一固液離心分離一檢測(cè)提取率。2)微波萃取條件的選擇:本試驗(yàn)在微波解凍檔,設(shè)置料液比、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)3個(gè)因素進(jìn)行單因素單水平試驗(yàn)。1.3測(cè)定項(xiàng)目與方法茶多酚含量用酒石酸鐵比色法,咖啡堿含量用紫外分光光度法,氨基酸含量用茚三酮比色法,可溶性糖含量用蒽酮比色法,葉綠素含量用丙酮分光光度法。測(cè)定結(jié)果為百分含量,先進(jìn)行反正旋化后再作統(tǒng)計(jì)分析。3、微波萃取茶葉有效成分的研究[6]1.2試驗(yàn)方法3、微波萃取茶葉有效成分的研究[6]52結(jié)論:微波萃取法與常規(guī)提取法的比較:

本試驗(yàn)在其它條件相同情況下,分別采用沸水提取法提取0.5h和微波萃取法萃取3min。由表2可知,微波萃取法在各項(xiàng)比較指標(biāo)中均優(yōu)于沸水提取法,而用微波萃取所需時(shí)間明顯少于沸水提取所需時(shí)間,可有效避免茶葉有效成分的氧化。3、微波萃取茶葉有效成分的研究結(jié)論:3、微波萃取茶葉有效成分的研究53綜合考慮料液比、時(shí)間、次數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響,以及經(jīng)濟(jì)效益,最終的優(yōu)化組合為:料液比1:20,時(shí)間3min,次數(shù)2次。微波萃取茶葉有效成分具有萃取時(shí)間短,溶劑用量少,產(chǎn)品提取率高的優(yōu)點(diǎn),為一種值得大力推廣的有效方法。3、微波萃取茶葉有效成分的研究綜合考慮料液比、時(shí)間、次數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響,以及經(jīng)濟(jì)效益,最終54樣品前處理步驟:土樣制備:(干燥)微波萃?。悍Q取5g土樣置于微波儀專用的制樣杯內(nèi),根據(jù)萃取物情況加入30mL的萃取溶劑正己烷:丙酮(1:1)。按微波制樣要求,把裝有樣品的制樣杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波儀中,設(shè)置5min內(nèi)萃取溫度達(dá)到110℃,萃取時(shí)間10min,萃取結(jié)束,把制樣罐冷卻至室溫。凈化和濃縮4、

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