穿孔萃取法板材甲醛檢測(cè)操作規(guī)程完整

穿孔萃取法板材甲醛檢測(cè)操作規(guī)程執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB18580-2001室裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量》《GB17657-1999人造板及飾面人造板理化性能實(shí)驗(yàn)方法》《EN120-1999穿孔法測(cè)定人造板材甲醛釋放量》二、甲醛限量標(biāo)準(zhǔn)二、甲醛限量標(biāo)準(zhǔn)適用板材甲醛限量值使用圍限量標(biāo)志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等<9mg/100g可直接用于室E1<30mg/100g須飾面處理后允許用于室E2三、板材樣品檢測(cè)3.1配制溶液:3.1.1配制0.4%乙酰丙酮溶液：用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。（有效期：1周）。3.1.2配制20%乙酸銨溶液：稱量100g乙酸鉉于250mL燒杯中，加蒸餾水完全溶解后轉(zhuǎn)至500mL棕色容量瓶中，用蒸餾水潤(rùn)洗燒杯兩次，合并加入容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。3.2安裝穿孔萃取儀：如圖所示安裝：?蒸餾水清洗萃取儀玻璃部分；自下至上順序安裝，小心輕放；磨砂接口處涂抹少量凡士林密封。3.3制備板材樣品：3.3.1板材樣品規(guī)格:規(guī)格：20mmx20mmx厚度，稱量105~110g（精確至0.01g,記作質(zhì)量M。）。3.3.2加樣：（1）、圓底燒瓶中加入加AM0g板材樣品，用量筒小心加入600mL甲苯。注意：甲苯有毒，勿與口/眼/皮膚接觸，勿吸入。（2）、關(guān)上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸餾水，同時(shí)向錐形瓶加人100mL蒸餾水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當(dāng)，檢查各處氣密性。3.3.2萃取甲醛：（1）、打開(kāi)循環(huán)冷卻水，打開(kāi)電熱套進(jìn)行加熱；（2）、待甲苯沸騰后，從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí)；（3）、調(diào)節(jié)電加熱套溫度，使甲苯從冷凝管底部以每分鐘30mL恒定回流速度滴下，滴下的帶有甲醛的甲苯從穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中;（4）、整個(gè)萃取過(guò)程持續(xù)2小時(shí)，萃取結(jié)束時(shí)，移開(kāi)加熱套，讓儀器迅速冷卻至室溫。（注：甲苯廢液有毒，污染環(huán)境，需回收密閉保存，妥善處理。）3.3.3轉(zhuǎn)移、定容：（1）、開(kāi)啟萃取管底部的活塞，將甲醛萃取液全部轉(zhuǎn)至21容量瓶中；（注意不要將萃取儀中上層甲苯移入。）（2）、兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中，合并轉(zhuǎn)移到2L容量瓶中；（3）、用蒸餾水稀釋到刻度線定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振蕩搖勻，得到甲醛萃取液。3.4檢測(cè)吸光度A：（1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液至碘量瓶中，蓋上瓶塞搖勻得待測(cè)樣品溶液；（2）、另取一個(gè)100mL碘量瓶，量取10mL蒸餾水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸銨溶液，蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液；（3）、把上步兩個(gè)碘量瓶放到38?42oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處?kù)o置冷卻1小時(shí)；

、按照分光光度計(jì)操作規(guī)程，用分光光度計(jì)在412nm波長(zhǎng)處測(cè)出其吸光度A,記作空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。3.5檢測(cè)板材含水率：用插針式板材含水率計(jì)，檢測(cè)該批板材的含水率，記為H。3.6計(jì)算甲醛濃度：把Ab和As分別填入《板材甲醛檢測(cè)數(shù)據(jù)處理表(穿孔萃取法).xls》，自動(dòng)計(jì)算出板材甲醛濃度。出具板材甲醛含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。如下圖：土板材甲醛濃度計(jì)算：2-土板材甲醛濃度計(jì)算：2-1樹(shù)押醒濃度計(jì)算公式:9.W數(shù)據(jù)表格單羽1「祥市單罕日耳雖職亓常妃樣品1及光度k甲醍濃度(jie/ICi*)102.05.000.0490.3987.9106.00.0490.E4610.4(首次校準(zhǔn)儀器和定期校準(zhǔn)儀器，建議每星期或每月做一次。)四、繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線4.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A：(直接購(gòu)買)規(guī)格：0.1mg/mL=100ug/mL=100mg/L=100ppm,100mL/瓶4.2配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B：規(guī)格：10ug/mL=10mg/L配制步驟：用移液管量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A到100mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，振蕩搖勻，得甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B。靜置密閉保存，當(dāng)天配制當(dāng)天使用。4.3配制系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：取6個(gè)100mL容量瓶，編號(hào)1、2、3、4、5、6號(hào)，用移液管把0mL,5mL,10mL,20mL,50mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B分別加入到1?6號(hào)容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，振蕩搖勻，即得到0.0,0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/L系列濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4檢測(cè)吸光度A：、取6個(gè)100mL碘量瓶，編號(hào)1、2、3、4、5、6號(hào)。用移液管按低濃度到高濃度順序，各從1號(hào)至6號(hào)容量瓶量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至對(duì)應(yīng)編號(hào)的1~6號(hào)碘量瓶。、用移液管分別量取10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液加入1?6號(hào)碘量瓶中，蓋好瓶蓋，振蕩搖勻。、放到38?42oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處?kù)o置冷卻1小時(shí)；、按照分光光度計(jì)操作規(guī)程，按從1到6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品的順序，用分光光度計(jì)在412nm波長(zhǎng)處檢測(cè)其吸光度A，記錄為A1、A2、A3、A4、A5、A6。4.5繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線：將1至6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6記錄在《板材甲醛檢測(cè)數(shù)據(jù)處理表》吸光度A列單元格中，數(shù)據(jù)處理表格會(huì)根據(jù)公式自動(dòng)擬出一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求得斜率f。將斜率f值(如下圖方程式中X前的數(shù)值12.265)填寫到“f=?”后黃色單元格。建議每月得新做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，每次校準(zhǔn)后，f值可能有變化。

板材甲醛檢測(cè)數(shù)據(jù)處理表〈干燥器法）1.甲醛派度標(biāo)準(zhǔn)曲線;12Q0Rnn序號(hào)吸無(wú)度A濃度He(ng/L)10.0690LLULI20.1050LL5D：3U.H0U1.UU41.甲醛派度標(biāo)準(zhǔn)曲線;12Q0Rnn序號(hào)吸無(wú)度A濃度He(ng/L)10.0690LLULI20.1050LL5D：3U.H0U