現(xiàn)代材料分析方法第七章-電子光學(xué)基礎(chǔ)課件_第1頁
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文檔簡介

主要要求:1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術(shù)及其在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用;2)了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素;3)了解透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握電子衍射分析及衍射普標(biāo)定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析;4)了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理,掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其在材料領(lǐng)域的應(yīng)用;了解波譜儀、能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理,初步掌握電子探針分析技術(shù);5)對(duì)表面成分分析技術(shù)有初步了解;6)了解電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展及實(shí)驗(yàn)方法的選擇;參考書:1)周玉,武高輝編著。《材料分析測試技術(shù)——材料X射線與電子顯微分析》哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社。1998版2)常鐵軍,祁欣主編?!恫牧辖治鰷y試方法》哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社;3)黃孝瑛編著。《透射電子顯微學(xué)》上??茖W(xué)技術(shù)出版社。1987版4)進(jìn)藤大輔,及川哲夫合著.《材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法》冶金工業(yè)出版社。2001年版主要要求:

第七章電子光學(xué)基礎(chǔ)引言7-1電子波與電磁透鏡7-2電磁透鏡的像差和分辨本領(lǐng)7-3電磁透鏡的景深和焦長第七章電子光學(xué)基礎(chǔ)引言引言眼睛是人類認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能力是有限的,如果兩個(gè)細(xì)小物體間的距離小于0.1mm時(shí),眼睛就無法把它們分開。光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀(jì)30年代后,電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí),同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。引言眼睛是人類認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能7-1電子波與電磁透鏡光學(xué)顯微鏡的分辨極限電子波的波長電磁透鏡7-1電子波與電磁透鏡光學(xué)顯微鏡的分辨極限一、光學(xué)顯微鏡的分辨率

由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用,產(chǎn)生衍射效應(yīng)。一個(gè)理想的物點(diǎn),經(jīng)過透鏡成像時(shí),由于衍射效應(yīng),在像平面上形成的不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構(gòu)成的Airy斑。如圖1-1所示。測量結(jié)果表明Airy斑的強(qiáng)度大約84%集中在中心亮斑上,其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強(qiáng)度比較低,一般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為:(1-1)一、光學(xué)顯微鏡的分辨率由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各圖1-1兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑

(a)Airy斑;(b)兩個(gè)Airy斑靠近到剛好能分開的臨界距離是強(qiáng)度的疊加圖1-1兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑

(a)Airy斑通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距(Δr0)定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率(也稱分辨本領(lǐng))。由式1-1得:即對(duì)于光學(xué)透鏡,當(dāng)n?sinα做到最大時(shí)(n≈1.5,α≈70-75°),式(1-2)簡化為:(1-3)(1-2)透鏡分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相有效放大倍數(shù)上式說明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限??梢姽獾淖疃滩ㄩL是390nm,也就是說光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。一般地,人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2μm時(shí),其有效放大倍數(shù)是1000倍。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但是,高出的部分對(duì)提高分辨率沒有貢獻(xiàn),僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。有效放大倍數(shù)上式說明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨率,關(guān)鍵是降低照明光源的波長。順著電磁波譜朝短波長方向?qū)ふ?,紫外光的波長在13-390nm之間,比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光,因此紫外光難以作為照明光源。更短的波長是X射線。但是,迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì),也就是說還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長,而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外,還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量,即(1-4)式中,h為普郎克常數(shù):h=6.626×10-34J.s;m為電子質(zhì)量;v為電子運(yùn)動(dòng)速度,它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系:即(1-5)式中e為電子所帶電荷,e=1.6×10-19C。將(1-5)式和(1-4)式整理得:(1-6)二、電子波波長根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具如果電子速度較低,其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近,即m≈m0.如果加速電壓很高,使電子速度極高,則必須經(jīng)過相對(duì)論校正,此時(shí):式中c——光速表1-1是根據(jù)上式計(jì)算出的不同加速電壓下電子波的波長??梢姽獾牟ㄩL在390-760nm之間,從計(jì)算出的電子波波長可以看出,在常用的100-200kV加速電壓下,電子波的波長要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。(1-7)如果電子速度較低,其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近,即m≈m0.如果加速表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明:經(jīng)相對(duì)論校正表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明:經(jīng)相對(duì)論校正三、電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。人們把用靜電場構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置就是電磁透鏡。電子在磁場中運(yùn)動(dòng),當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí),將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。三、電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致,電子不受力,以直線運(yùn)動(dòng)通過線圈;當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí),電子受磁場力的作用,運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。圖1-2電磁透鏡的聚焦原理示意圖圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里(如圖1-3)。

短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖1-4所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。圖1-4有極靴電磁透鏡(a)極靴組件分解;(b)有極靴電磁透鏡剖面;(c)三種情況下電磁透鏡軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙電磁線圈與極靴電磁線圈與極靴有極靴B(z)沒有極靴無鐵殼z圖4磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖有極靴B(z)沒有極靴無鐵殼z圖4磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系:(1-8)電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用式(1-8)。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為:(1-9)式中K是常數(shù),Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓,(IN)是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。由式(1-9)可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡,只是凸透鏡。因此,電磁透鏡式一種變焦距或倍率的會(huì)聚透鏡。電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之按式(1-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日本電子JEM200F場發(fā)射透射電鏡為例,其加速電壓是200KV,若分辨率是波長的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm;實(shí)際上它的點(diǎn)分辨率是≤0.19nm,與理論分辨率相差約150多倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。7-2電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)按式(1-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對(duì)入射電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子)比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度大。

原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。我們用ΔrS表示球差大小,計(jì)算公式為:(1-10)一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對(duì)入射式中Cs表示球差系數(shù)。通常,物鏡的球差系數(shù)值相當(dāng)于它的焦距大小,約為1-3mm,α為孔徑半角。從式(1-10)中可以看出,減小球差可以通過減小球差系數(shù)和孔徑半角來實(shí)現(xiàn)。球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。據(jù)說日本電子已經(jīng)制造了帶球差校正器的透射電鏡,但一個(gè)球差校正器跟一臺(tái)場發(fā)射透射電鏡的價(jià)格差不多。

式中Cs表示球差系數(shù)。NoFringeUn-correctedCorrectedSi(111)Σ3grainboundaryTEMCsCorrectorNoFringeUn-correctedCorrectedβ-Si3N42nm2200FS+STEMCscorrector2nmSTEMCsCorrectorWithoutCorrector(Cs:1.0mm)DFIimageβ-Si3N42nm2200FS+STEMCscor二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會(huì)引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為ΔrA的漫散圓斑,用ΔrA表示像散的大小,其計(jì)算公式為:(1-11)像散是可以消除的像差,可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場的裝置叫消像散器。二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不色差是由于成像電子(入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁場中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為ΔrC的圓斑。色差ΔrC由下式來確定:(1-12)引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè),一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。三、色差色差是由于成像電子(入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁式中:Cc為色散系數(shù),ΔE/E為電子束能量變化率。當(dāng)Cs和孔徑半角一定時(shí),電子束能量變化率取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度。樣品很薄時(shí),可以忽略后者。透鏡球差系數(shù)、色差系數(shù)與激磁電流的關(guān)系式中:Cc為色散系數(shù),ΔE/E為電子束能量變化率。當(dāng)Cs和孔在電子透鏡中,球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因?yàn)闆]有一種簡便的方法使其矯正,而其它象差,可以通過一些方法消除PAYATTENTION在電子透鏡中,球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因比較式(1-2)和(1-10),可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角α對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。提高孔徑半角α可以提高分辨率Δr0,但卻大大降低了ΔrS。因此電鏡設(shè)計(jì)中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓?duì)S=Δr0,考慮到電磁透鏡中孔徑半角α很?。?0-2-10-3rad),則

(1-13)二理論分辨率(分辨距離、分辨本領(lǐng))比較式(1-2)和(1-10),可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角α對(duì)衍射效應(yīng)那么ΔrS=Δr0,即:(1-14)

整理得:(1-15)

將上式代入(1-13),

(1-16)根據(jù)式(1-15)和(1-16),透射電鏡孔徑半角α通常是10-2-10-3rad;目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右?,F(xiàn)代材料分析方法第七章-電子光學(xué)基礎(chǔ)課件1.3電磁透鏡的景深和焦長電磁透鏡分辨本領(lǐng)大,景深大,焦長長。景深是指在保持象清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離,或者說試樣超越物平面所允許的厚度。焦長是指在保持象清晰的前提下,象平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離,或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。電子透鏡所以有這種特點(diǎn),是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。1.3電磁透鏡的景深和焦長電磁透鏡分辨本領(lǐng)大,

景深的關(guān)系可以從圖7-9推導(dǎo)出來。在的條件下,景深(1-17)如弧度時(shí),Df大約是200~2000nm,這就是說,厚度小于2000nm的試樣,其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大,電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。

α2MXαRL2L1Qi2XQDf透鏡象平面α2MXαRL2L1Qi2XQDf透鏡象平面圖7-10(課本)是焦長的示意圖。由圖可以看出,由于所以這里的M是總放大倍數(shù)??梢?,焦長是很大的。例如,,時(shí),DL=80cm。因此,當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí),以及當(dāng)照相底片不位于觀察屏同一象平面時(shí),所拍照的象依然是清晰的。圖7-10(課本)是焦長的示意圖。由圖可以看出,屏透鏡αL1L2DL2d最小M屏透鏡αL1L2DL2d最小M主要要求:1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術(shù)及其在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用;2)了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素;3)了解透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握電子衍射分析及衍射普標(biāo)定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析;4)了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理,掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其在材料領(lǐng)域的應(yīng)用;了解波譜儀、能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理,初步掌握電子探針分析技術(shù);5)對(duì)表面成分分析技術(shù)有初步了解;6)了解電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展及實(shí)驗(yàn)方法的選擇;參考書:1)周玉,武高輝編著?!恫牧戏治鰷y試技術(shù)——材料X射線與電子顯微分析》哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社。1998版2)常鐵軍,祁欣主編?!恫牧辖治鰷y試方法》哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社;3)黃孝瑛編著?!锻干潆娮语@微學(xué)》上??茖W(xué)技術(shù)出版社。1987版4)進(jìn)藤大輔,及川哲夫合著.《材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法》冶金工業(yè)出版社。2001年版主要要求:

第七章電子光學(xué)基礎(chǔ)引言7-1電子波與電磁透鏡7-2電磁透鏡的像差和分辨本領(lǐng)7-3電磁透鏡的景深和焦長第七章電子光學(xué)基礎(chǔ)引言引言眼睛是人類認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能力是有限的,如果兩個(gè)細(xì)小物體間的距離小于0.1mm時(shí),眼睛就無法把它們分開。光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀(jì)30年代后,電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí),同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。引言眼睛是人類認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能7-1電子波與電磁透鏡光學(xué)顯微鏡的分辨極限電子波的波長電磁透鏡7-1電子波與電磁透鏡光學(xué)顯微鏡的分辨極限一、光學(xué)顯微鏡的分辨率

由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用,產(chǎn)生衍射效應(yīng)。一個(gè)理想的物點(diǎn),經(jīng)過透鏡成像時(shí),由于衍射效應(yīng),在像平面上形成的不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構(gòu)成的Airy斑。如圖1-1所示。測量結(jié)果表明Airy斑的強(qiáng)度大約84%集中在中心亮斑上,其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強(qiáng)度比較低,一般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為:(1-1)一、光學(xué)顯微鏡的分辨率由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各圖1-1兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑

(a)Airy斑;(b)兩個(gè)Airy斑靠近到剛好能分開的臨界距離是強(qiáng)度的疊加圖1-1兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑

(a)Airy斑通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距(Δr0)定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率(也稱分辨本領(lǐng))。由式1-1得:即對(duì)于光學(xué)透鏡,當(dāng)n?sinα做到最大時(shí)(n≈1.5,α≈70-75°),式(1-2)簡化為:(1-3)(1-2)透鏡分辨率通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相有效放大倍數(shù)上式說明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長是390nm,也就是說光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。一般地,人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2μm時(shí),其有效放大倍數(shù)是1000倍。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但是,高出的部分對(duì)提高分辨率沒有貢獻(xiàn),僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。有效放大倍數(shù)上式說明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨率,關(guān)鍵是降低照明光源的波長。順著電磁波譜朝短波長方向?qū)ふ?,紫外光的波長在13-390nm之間,比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光,因此紫外光難以作為照明光源。更短的波長是X射線。但是,迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì),也就是說還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外,在物質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長,而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外,還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量,即(1-4)式中,h為普郎克常數(shù):h=6.626×10-34J.s;m為電子質(zhì)量;v為電子運(yùn)動(dòng)速度,它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系:即(1-5)式中e為電子所帶電荷,e=1.6×10-19C。將(1-5)式和(1-4)式整理得:(1-6)二、電子波波長根據(jù)德布羅意(deBroglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具如果電子速度較低,其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近,即m≈m0.如果加速電壓很高,使電子速度極高,則必須經(jīng)過相對(duì)論校正,此時(shí):式中c——光速表1-1是根據(jù)上式計(jì)算出的不同加速電壓下電子波的波長。可見光的波長在390-760nm之間,從計(jì)算出的電子波波長可以看出,在常用的100-200kV加速電壓下,電子波的波長要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。(1-7)如果電子速度較低,其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近,即m≈m0.如果加速表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明:經(jīng)相對(duì)論校正表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明:經(jīng)相對(duì)論校正三、電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。人們把用靜電場構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置就是電磁透鏡。電子在磁場中運(yùn)動(dòng),當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí),將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。三、電磁透鏡電子波和光波不同,不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致,電子不受力,以直線運(yùn)動(dòng)通過線圈;當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí),電子受磁場力的作用,運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。圖1-2電磁透鏡的聚焦原理示意圖圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里(如圖1-3)。

短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖1-4所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。圖1-4有極靴電磁透鏡(a)極靴組件分解;(b)有極靴電磁透鏡剖面;(c)三種情況下電磁透鏡軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布此時(shí)線圈的磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙電磁線圈與極靴電磁線圈與極靴有極靴B(z)沒有極靴無鐵殼z圖4磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖有極靴B(z)沒有極靴無鐵殼z圖4磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系:(1-8)電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用式(1-8)。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為:(1-9)式中K是常數(shù),Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓,(IN)是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。由式(1-9)可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡,只是凸透鏡。因此,電磁透鏡式一種變焦距或倍率的會(huì)聚透鏡。電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之按式(1-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡來說,目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日本電子JEM200F場發(fā)射透射電鏡為例,其加速電壓是200KV,若分辨率是波長的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm;實(shí)際上它的點(diǎn)分辨率是≤0.19nm,與理論分辨率相差約150多倍。什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢?原來電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。7-2電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)按式(1-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對(duì)入射電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子)比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度大。

原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。我們用ΔrS表示球差大小,計(jì)算公式為:(1-10)一、球差球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對(duì)入射式中Cs表示球差系數(shù)。通常,物鏡的球差系數(shù)值相當(dāng)于它的焦距大小,約為1-3mm,α為孔徑半角。從式(1-10)中可以看出,減小球差可以通過減小球差系數(shù)和孔徑半角來實(shí)現(xiàn)。球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。據(jù)說日本電子已經(jīng)制造了帶球差校正器的透射電鏡,但一個(gè)球差校正器跟一臺(tái)場發(fā)射透射電鏡的價(jià)格差不多。

式中Cs表示球差系數(shù)。NoFringeUn-correctedCorrectedSi(111)Σ3grainboundaryTEMCsCorrectorNoFringeUn-correctedCorrectedβ-Si3N42nm2200FS+STEMCscorrector2nmSTEMCsCorrectorWithoutCorrector(Cs:1.0mm)DFIimageβ-Si3N42nm2200FS+STEMCscor二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會(huì)引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為ΔrA的漫散圓斑,用ΔrA表示像散的大小,其計(jì)算公式為:(1-11)像散是可以消除的像差,可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場的裝置叫消像散器。二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不色差是由于成像電子(入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁場中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為ΔrC的圓斑。色差ΔrC由下式來確定:(1-12)引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè),一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。三、色差色差是由于成像電子(入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁式中:Cc為色散系數(shù),ΔE/E為電子束能量變化率。當(dāng)Cs和孔徑半角一定時(shí),電子束能量變化率取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度。樣品很薄時(shí),可以忽略后者。透鏡球差系數(shù)、色差系數(shù)與激磁電流的關(guān)系式中:Cc為色散系數(shù),ΔE/E為電子束能量變化率。當(dāng)Cs和孔在電子透鏡中,球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因?yàn)闆]有一種簡便的方法

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