Q-HBTN 002-201915%硝磺草酮可分散油懸浮劑最新

Q/HBTN河南省博愛縣田園農(nóng)化廠企業(yè)標準Q/HBTN002-201915%硝磺草酮可分散油懸浮劑2019-01-07發(fā)布2019-01-31實施河南省博愛縣田園農(nóng)化廠發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準有效期三年，到期復審。本標準由河南省博愛縣田園農(nóng)化廠提出并負責起草。本標準主要起草人：牛全廠、孫世龍。本標準于2019年01月首次發(fā)布。15%硝磺草酮可分散油懸浮劑該產(chǎn)品中有效成分硝磺草酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：MesotrioneCIPAC數(shù)字代號：625CA登記號：104206-82-8化學名稱：2-（4-甲磺酰基）-2-硝基苯甲?；┉h(huán)己烷）-1,3-二酮結(jié)構(gòu)式：實驗式：C14H13NO7S相對分子質(zhì)量（按2012年國際相對原子質(zhì)量計）：339.3生物活性：除草熔點（℃）：148.7～152.5蒸氣壓(20℃)：<5.7×10-6Pa溶解度（20℃，g/L）：水中0.16mg/L;二甲苯1.4，甲苯2.7，甲醇3.6，丙酮76.4，二氯甲烷82.7，乙腈96.1穩(wěn)定性：在pH5-9的水溶液中穩(wěn)定，原藥在54貯存14d性質(zhì)穩(wěn)定。1范圍本標準規(guī)定了15%硝磺草酮可分散油懸浮劑的要求、試驗方法、檢驗與驗收以及標志、標簽、包裝、貯運。標準適用于由硝磺草酮原藥、助劑和填料加工成的15%硝磺草酮可分散油懸浮劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600-2001農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法HG/T2467.11-2003農(nóng)藥懸乳劑產(chǎn)品標準編寫規(guī)范GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16150-1995農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法GB/T19136-2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB20813農(nóng)藥產(chǎn)品標簽通則GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測定方法3要求3.1組成和外觀本品應由符合標準的硝磺草酮原藥、助劑和填料加工制成，外觀應是可流動、易測量體積的懸浮液體；存放過程中可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)手搖動，應恢復原狀；不應有結(jié)塊。3.2項目指標15%硝磺草酮可分散油懸浮劑應符合表1要求。表115%硝磺草酮可分散油懸浮劑控制項目指標4試驗方法4.1抽樣按照GB/T1605中“液體制劑采樣”方法進行。用隨機法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于300ml。4.2鑒別試驗本鑒別試驗可與硝磺草酮質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的液相色譜操作條件下，試驗溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液色譜圖上硝磺草酮色譜峰的保留時間，其相對差值在1.5%以內(nèi)，即可確認試樣中含有硝磺草酮。若對鑒別結(jié)果有疑問時，至少用另外一種有效的方法進行鑒別。4.3硝磺草酮質(zhì)量分數(shù)的測定項目指標硝磺草酮質(zhì)量分數(shù)，%15.0±0.9水分，%≤0.3pH值范圍4.0～7.0濕篩試驗(通過75μm試驗篩)，%≥98.0傾倒性傾倒后殘余物，%≤5.0洗滌后殘余物，%≤0.5持久起泡性（1min后泡沫量），mL≤25分散穩(wěn)定性，%合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注：正常生產(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性每3個月至少檢測一次。4.3.1方法提要試樣用乙腈溶解，以乙腈、水（用磷酸調(diào)pH值為3）為流動相，使用以HypersilC18為填料的不銹鋼柱和具可變波長紫外檢測器，在270nm波長下，對試樣中的硝磺草酮進行高效液相色譜分離和測定，外標法定量。4.3.2試劑硝磺草酮標樣：已知質(zhì)量分數(shù)≥99.0%；乙腈：色譜純；水：二次蒸餾水；磷酸：分析純。4.3.3儀器高效液相色譜儀：具可變波長紫外檢測器；色譜工作站；填充物，粒徑5μm；色譜柱：250mm×4.6mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝HyperSelectSAXC18微量注射器：50μL；過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。4.3.4色譜條件柱溫：室溫（溫差變化不大于2℃）；檢測波長：270nm；流動相：乙腈+水（用磷酸調(diào)pH值為3）=40+60（v/v）；流量：1.0mL/min；進樣量：5μL；保留時間：硝磺草酮7.5min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點做適當調(diào)整，以期獲得最佳分離效果（見圖1）。說明：1-硝磺草酮。圖115%硝磺草酮可分散油懸浮劑液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標樣溶液的配制稱取硝磺草酮標樣0.03g（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。4.3.5.2試樣溶液的配制稱取含硝磺草酮0.03g的試樣（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾備用。4.3.5.3測定在上述操作條件下，待基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針硝磺草酮的相對響應值變化小于1.0%后，按照下列順序進行分析：標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液。4.3.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針標樣溶液色譜圖上的硝磺草酮峰面積分別進行平均。試樣中硝磺草酮的質(zhì)量分數(shù)X1（%）按式（1）計算：21121mAPmAX???=……………………（1）式中：A1——標樣溶液色譜圖上硝磺草酮峰面積的平均值；A2——試樣溶液色譜圖上硝磺草酮峰面積的平均值；m1——硝磺草酮標樣的質(zhì)量，g；m2——試樣的質(zhì)量，g；P——標樣中烯硝磺草酮的質(zhì)量分數(shù)，%。4.3.7允許差兩次平行測定結(jié)果之相對偏差，應不大于4%。取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4水分的測定按GB/T1600中“卡爾·費休法”進行。允許使用精度相當?shù)乃譁y定儀進行測定。4.5pH值的測定按GB/T1601進行。4.6濕篩試驗按GB/T16150-1995中2.2的“濕篩法”進行。4.7傾倒性試驗按GB/T31737進行。4.8持久起泡性測定按GB/T28137進行。4.9分散穩(wěn)定性試驗按HG/T2467.11-2003進行。最初分散穩(wěn)定性：完全分散，稀釋液均一，無沉淀和浮油30min后稀釋穩(wěn)定性：乳膏≤1mL，沉淀≤1mL，浮油：無24h再分散穩(wěn)定性：完全分散，稀釋液均一，無沉淀和浮油24.5h后重新分散性：乳膏≤1.5mL，沉淀≤1.5mL，浮油≤0.5mL測定結(jié)果符合以下要求為合格。4.10低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137-2003“懸浮制劑”規(guī)定的方法進行測定，儲存后分散穩(wěn)定性、濕篩試驗等應符合產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格要求。4.11熱貯穩(wěn)定性的測定按GB/T19136-2003中“液體制劑”方法進行測定。熱儲后，硝磺草酮質(zhì)量分數(shù)降解率不大于熱貯前的5%，pH值、分散穩(wěn)定性、傾倒性、濕篩試驗等應符合產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格要求。5產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。6標志、標簽、包裝、貯運6.1產(chǎn)品的包裝及其標志應符合GB3796和GB20813中的有關(guān)規(guī)定。并應有登記證號、農(nóng)藥生產(chǎn)許可證號、產(chǎn)品標準號。6.2產(chǎn)品采用聚酯瓶包裝，每袋凈含量200g（mL）、500g（mL），外包裝用瓦楞紙箱。可根據(jù)用戶要求或定貨協(xié)議，可以采用其它形式的包裝，但要符合GB3796中有關(guān)規(guī)定。6.3產(chǎn)品包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中，堆碼方式應符合安全、搬運方便的原則。6.