其他的顯微分析方法

其他的顯微分析方法第一頁(yè)，共二十三頁(yè)。離子探針顯微分析IMMA離子探針顯微分析（IMMA，IonMicroprobeMassAnalysis）是一種利用質(zhì)譜儀對(duì)從固體樣品表面激發(fā)的二次離子進(jìn)行元素分析的裝置。第二頁(yè)，共二十三頁(yè)。離子探針顯微分析離子探針顯微分析是利用離子源產(chǎn)生的一次離子加速形成能量為1～10KeV的離子束，然后將其打向樣品表面產(chǎn)生的正、負(fù)二次離子引入質(zhì)譜儀，經(jīng)放大后記錄下荷質(zhì)比（m／e）及其強(qiáng)度并根據(jù)荷質(zhì)比和強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。使用離子探針顯微分析可進(jìn)行如下分析：①同位素分析；②輕元素高靈敏度分析；③極薄表面（約10～1000?）的分析；④在給定適當(dāng)條件后，可作包括縱向的三維分析。第三頁(yè)，共二十三頁(yè)。使用離子探針作薄膜組分的定性或定量分析時(shí)，為消除樣品表面污染和吸附的影響，應(yīng)加大一次離子束進(jìn)行刻蝕，然后再縮小離子束斑直徑進(jìn)行分析。在作縱向分析時(shí)，應(yīng)考慮縱向分辨率、濃度測(cè)定、靈敏度和三維觀察等各因素，必須嚴(yán)格控制測(cè)量條件。第四頁(yè)，共二十三頁(yè)。離子探針顯微分析儀探測(cè)離子掃描像的能力較高，所以當(dāng)某些元素分布采用EPMA的特征X射線像所得襯度不好或難以探測(cè)時(shí)，采用離子探針顯微分析法可獲得滿意的結(jié)果。第五頁(yè)，共二十三頁(yè)。低能電子衍射LEED晶體中的原子對(duì)能量在0~500eV范圍內(nèi)的電子有很大的散射截面，入射電子在經(jīng)受彈性或非彈性散射之前是不能進(jìn)入晶體很深的。因此，背散射電子中絕大部分是被表面或近表面的原子散射回來(lái)的，這就使低能電子衍射成為研究表面結(jié)構(gòu)的一個(gè)理想的手段。第六頁(yè)，共二十三頁(yè)。晶體表面的原子排列氣相沉積表面膜的生長(zhǎng)氧化膜的形成氣體吸附和催化第七頁(yè)，共二十三頁(yè)。俄歇電子能譜分析AES俄歇電子能譜分析（AES，AugerElectronSpectroscopy）是利用入射電子束使原子內(nèi)層能級(jí)電離，產(chǎn)生無(wú)輻射俄歇躍遷，俄歇電子逃逸到真空中，用電子能譜儀在真空中對(duì)其進(jìn)行探測(cè)的一種分析方法。第八頁(yè)，共二十三頁(yè)。在薄膜材料化學(xué)成份的分析方面，俄歇電子能譜是應(yīng)用最為廣泛的分析方法，它能對(duì)表面5～20?范圍內(nèi)的化學(xué)成份進(jìn)行靈敏的分析，分析速度快，能分析從Li～U的所有元素，不僅能定量分析，而且能提供化學(xué)結(jié)合狀態(tài)的情況。進(jìn)行薄膜材料的縱向成份分析時(shí)，可用氬或其它惰性氣體的離子對(duì)試樣待分析部分進(jìn)行濺射刻蝕，同時(shí)進(jìn)行俄歇電子能譜分析，從而得到薄膜材料沿縱向的元素成份分布。第九頁(yè)，共二十三頁(yè)。場(chǎng)離子顯微鏡(FIM)把金屬樣品做成針尖狀，然后加正電壓，在針尖周?chē)湟缘蛪憾栊詺怏w，氣體的電子可通過(guò)隧道效應(yīng)進(jìn)入樣品費(fèi)密能級(jí)以上的空態(tài)，帶正電的離子被針尖場(chǎng)所斥，打在熒光屏上并顯示出一定的圖樣，這個(gè)圖樣可提供有關(guān)表面分子電離、化學(xué)反應(yīng)、分解以及蒸發(fā)的信息。在場(chǎng)離子顯微鏡的熒光屏上開(kāi)一小孔，并將它與飛行時(shí)間質(zhì)譜儀相結(jié)合，則構(gòu)成原子探測(cè)束。第十頁(yè)，共二十三頁(yè)。由于表面可被看為破壞了點(diǎn)陣周期性的缺陷，因此表面的原子具有和體內(nèi)原子不同的振動(dòng)模式。當(dāng)表面有分子的覆蓋層，通過(guò)研究這些覆蓋層的振動(dòng)模式可以測(cè)定吸附分子的結(jié)構(gòu)，確定分子在表面的吸附位置。通過(guò)觀察某些振動(dòng)模式的激發(fā)，可以得到吸附分子相對(duì)于襯底的取向，研究頻率隨覆蓋度的變化，可以了解覆蓋層的橫向相互作用?？梢杂眉t外反射譜、高分辨電子能量損失譜和非彈性電子隧道譜來(lái)研究表面的振動(dòng)。第十一頁(yè)，共二十三頁(yè)。掃描隧道顯微鏡（STM）

掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)（通常小于1nm），在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過(guò)兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。第十二頁(yè)，共二十三頁(yè)。隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖與樣品表面之間距非常敏感，如果距離S減小0.1nm，隧道電流I將增加一個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏。將針尖在樣品表面掃描時(shí)運(yùn)動(dòng)的軌跡直接在熒光屏或記錄紙上顯示出來(lái)，就得到了樣品表面態(tài)密度的分布或原子排列的圖象。第十三頁(yè)，共二十三頁(yè)。圖1

掃描模式示意圖（a）恒電流模式；（b）恒高度模式S為針尖與樣品間距，I、Vb為隧道電流和偏置電壓，Vz為控制針尖在z方向高度的反饋電壓。第十四頁(yè)，共二十三頁(yè)。樣品表面原子種類不同，或樣品表面吸附有原子、分子時(shí)，由于不同種類的原子或分子團(tuán)等具有不同的電子態(tài)密度和功函數(shù)，此時(shí)掃描隧道顯微鏡(STM)給出的等電子態(tài)密度輪廓不再對(duì)應(yīng)于樣品表面原子的起伏，而是表面原子起伏與不同原子和各自態(tài)密度組合后的綜合效果。掃描隧道顯微鏡(STM)不能區(qū)分這兩個(gè)因素，但用掃描隧道譜（STS）方法卻能區(qū)分。利用表面功函數(shù)、偏置電壓與隧道電流之間的關(guān)系，可以得到表面電子態(tài)和化學(xué)特性的有關(guān)信息。第十五頁(yè)，共二十三頁(yè)。

分辨率工作環(huán)境樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品破壞程度檢測(cè)深度STM原子級(jí)（垂直0.01nm）（橫向0.1nm）實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空室溫或低溫?zé)o1~2原子層TEM點(diǎn)分辨（0.3~0.5nm）晶格分辨（0.1~0.2nm）高真空室溫小接近掃描電鏡，但實(shí)際上為樣品厚度所限，一般小于100nmSEM6~10nm高真空室溫小10mm（10倍時(shí)）1μm（10000倍時(shí)）FIM原子級(jí)超高真空30-80K有原子厚度第十六頁(yè)，共二十三頁(yè)。原子力顯微鏡(AFM)原子力顯微鏡(AtomicForceMicroscopy,AFM)是由IBM公司的Binnig與史丹佛大學(xué)的Quate于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡（SPM）進(jìn)行觀測(cè)。第十七頁(yè)，共二十三頁(yè)。

原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是利用原子之間的范德華力（VanDerWaalsForce）作用來(lái)呈現(xiàn)樣品的表面特性。假設(shè)兩個(gè)原子中，一個(gè)是在懸臂（cantilever）的探針尖端，另一個(gè)是在樣本的表面，它們之間的作用力會(huì)隨距離的改變而變化，當(dāng)原子與原子很接近時(shí)，彼此電子云斥力的作用大于原子核與電子云之間的吸引力作用，所以整個(gè)合力表現(xiàn)為斥力的作用，反之若兩原子分開(kāi)有一定距離時(shí)，其電子云斥力的作用小于彼此原子核與電子云之間的吸引力作用，故整個(gè)合力表現(xiàn)為引力的作用。若以能量的角度來(lái)看，這種原子與原子之間的距離與彼此之間能量的大小也可從Lennard–Jones的公式中到另一種印證。

第十八頁(yè)，共二十三頁(yè)。第十九頁(yè)，共二十三頁(yè)。在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，是利用微小探針與待測(cè)物之間交互作用力，來(lái)呈現(xiàn)待測(cè)物的表面之物理特性。所以在原子力顯微鏡中也利用斥力與吸引力的方式發(fā)展出兩種操作模式：

（1）利用原子斥力的變化而產(chǎn)生表面輪廓為接觸式原子力顯微鏡（contactAFM），探針與試片的距離約數(shù)個(gè)?。（2）利用原子吸引力的變化而產(chǎn)生表面輪廓為非接觸式原子力顯微鏡（non-contactAFM），探針與試片的距離約數(shù)十個(gè)?到數(shù)百個(gè)?。

第二十頁(yè)，共二十三頁(yè)。X射線光電子能譜分析XPS

X射線光電子能譜分析（XPS，X-rayPhotoelectronSpectroscopy）是利用X射線源產(chǎn)生很強(qiáng)的X射線轟擊樣品，從樣品中激發(fā)出電子，并將其引入能量分析器，探測(cè)經(jīng)過(guò)能量分析的電子，作出X射線對(duì)能量的分布圖——X射線光電子能譜。它可以用于區(qū)分非金屬原子的化學(xué)狀態(tài)和金屬的氧化狀態(tài)，所以又叫做“化學(xué)分析光電子能譜法（ESCA，ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis）。第二十一頁(yè)，共二十三頁(yè)。利用XPS可以進(jìn)行除氫以外全部元素的定性、定量和化學(xué)狀態(tài)分析，其探測(cè)深度依賴于電子平均自由程，對(duì)于金屬及其氧化物，探測(cè)深度為5～25?。XPS的絕對(duì)靈敏度很高，是一種超微量分析技術(shù)，分析時(shí)所需樣品很少，一般10的－8次方克左右即可，因此XPS是薄膜材料最有效的分析手段之一。第二十二頁(yè)，共二十三頁(yè)。內(nèi)容梗概其他的顯微分析方法。使用離子探針顯微分析可進(jìn)行如下分析：①同位素分析。使用離子探針作薄膜組分的定性或定量分析時(shí)，為消除樣品表面污染和吸附的影響，應(yīng)加大一次離子束進(jìn)行刻蝕，然后再縮小離子束斑直徑進(jìn)行分析。在作縱向分析時(shí)，應(yīng)考慮縱向分辨率、濃度測(cè)定、靈敏度和三維觀察等各因素，必須嚴(yán)格控制測(cè)量條件。晶體中的原子對(duì)能量在0~500eV范圍內(nèi)的電子有很大的散射截面，入射電子在經(jīng)受彈性或非彈性散射之前是不能進(jìn)入晶體很深的。在場(chǎng)離子顯微鏡的熒光屏上開(kāi)一小孔，并將它與飛行時(shí)間質(zhì)譜儀相結(jié)合，則構(gòu)成原子探測(cè)束?？梢杂眉t外反射譜、高分辨電子能量損失譜和非彈性電子隧道譜來(lái)研究表面的振動(dòng)。掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。Vz為控制針尖在z