阿司匹林的合成表征與含量分析畢業(yè)論文

目錄中文摘要：0Abstract：0前言2阿司匹林歷史2阿司匹林的發(fā)展與前景3實(shí)驗(yàn)中用到的操作技術(shù)3實(shí)驗(yàn)藥品相關(guān)數(shù)據(jù)6實(shí)驗(yàn)容7實(shí)驗(yàn)儀器和藥品7實(shí)驗(yàn)步驟8阿司匹林的鑒定9FeC"法鑒定阿司匹林9紅外光譜法鑒定阿司匹林9熔點(diǎn)法鑒定阿司匹林9阿司匹林的含量分析10紫外分光光度法10酸堿滴定法測(cè)定乙酰水酸的含量11結(jié)果與討論：11粗產(chǎn)品產(chǎn)率11阿司匹林的含量測(cè)定12滴定法測(cè)得阿司匹林的含量12紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林含量13阿司匹林的鑒定14(1)FeCl檢驗(yàn)14熔點(diǎn)測(cè)定14紅外光譜分析14結(jié)論與展望：16注意事項(xiàng)：16體會(huì)與心得：16參考文獻(xiàn)：16中文摘要:阿司匹林是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，而本次綜合實(shí)驗(yàn)主要涉與到阿司匹林的合成、提純、鑒定與含量分析。本實(shí)驗(yàn)是以水酸和醋酸酐為主要原料在濃硫酸催化下合成乙酰水酸的。水酸是一個(gè)具有羧基和酚羥基的雙官能團(tuán)化合物，能進(jìn)行兩種不同的酯化反應(yīng)。用乙酸酐做?；瘎?，可與其酚羥基反應(yīng)生成乙酰水酸。本實(shí)驗(yàn)以濃硫酸為催化劑，使水酸與乙酸酐發(fā)生?；磻?yīng)，制取阿司匹林。在濃硫酸介質(zhì)中，水酸和乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)生成乙酰水酸（阿司匹林），副產(chǎn)物可采用飽和NaHCO3溶液洗滌與乙酸乙酯重結(jié)晶除去。而水酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。乙酰水酸具有一系列特殊的結(jié)構(gòu)，在紅外光譜圖中，可以出現(xiàn)多個(gè)特征振動(dòng)頻率吸收峰，將其與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖比較，再結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)等物理性質(zhì)，可以對(duì)合成的產(chǎn)品進(jìn)行表征與鑒定。在過量氫氧化鈉介質(zhì)中，乙酰水酸定量水解為水酸。由于水酸在紫外光照射下譜圖中可以出現(xiàn)K帶R帶和B帶吸收，其中以K帶吸收最強(qiáng)，位于290-300nm處。紫外吸收吸光度符合朗勃-比爾定律。因此，可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定乙酰水酸的含量。此外，乙酰水酸的分子結(jié)構(gòu)中含有羧基，在溶液中離解出一個(gè)質(zhì)子。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，用酚酞作指示劑可分析其含量。操作中控制溫度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可有效防止乙酰水酸水解，減小誤差以得到較為理想的結(jié)果。Abstract:Aspirinisahistoricanti-inflammatorydrugs,andthissyntaxicexperimentismainlyrelatedtothesynthesis,purification,identificationandcontentanalysisofaspirin.Thisexperimentsynthesizestheaspirintakethesalicylicacidandtheaceticanhydrideastheprimarydataunderthestrongsulfuricacidcatalysis.Thesalicylicacidisonehasthecarboxylgroupandthephenolhydroxyldoublefunctionalgroupcompound,cancarryontwokindofdifferentesterificationresponses.Ifmakestheacylatingagentwiththesecondgradeacidanhydride,maywithitsphenolhydroxylresponseproductionaspirin.Thisexperimenttakethestrongsulfuricacidasthecatalyst,causesthesalicylicacidandthesecondgradeacidanhydridehastheacylationtorespond,thesystemtakestheaspirin.Moreover,inthestrongsulfuricacidmedium,thesalicylicacidandthesecondgradeacidanhydridehastheacetylizeresponseproductionaspirin(aspirin),theby-productmayalsousethesaturatedNaHCO^solutiontowashandtheethylacetateheavycrystallizationtoremove.Butthesalicylicacidmaybeeliminatedineachsteppurificationprocessandrecrystallizationprocess.Theaspirinhasaseriesofspecialstructures,intheinfraredlightspectrogram,maypresentmanyeigenvibrationfrequencyabsorptionpeak,comparesitwiththestandardinfraredlightspectrogram,recombineproduct'sphysicalpropertiesandalsomeltingpoint,maycarryontheattributetothesynthesisproduct.Intheexcessivesodiumhydroxidemedium,theaspirincanbehydrolyzedtobethesalicylicacid.AndthesalicylicwillpresenttheKbelt,theRbeltandtheBbeltabsorptionintheUVTight,amongwhichtheKbeltabsorptionisthestrongest,locatedat290~300nmplace.Theultravioletabsorptionextinctionconformstothebrightsuddenly-Billlaw.Therefore,wecanusethespecificationcurvelawtodeterminetheaspirinthecontent.Inaddition,theaspirinmolecularstructureincludesthecarboxylgroup,candissociatesaprotoninthesolution.ItcanbedirectlytitratedbytheNaOHstandardsolutionwiththephenolphthaleinastheindicator.Intheoperationcontrolsthetemperatureshouldbetterbelow100C,inneutralethylalcoholsolutionwithNaOHstandardsolutiontitrated,canpreventtheaspirinfromhydrolyzingeffectively,andreducetheerrortoobtainamoreidealresult.關(guān)鍵字：阿司匹林合成鑒定含量測(cè)定Keywords:Aspirin；synthesis；identification；contentmensuration前言.阿司匹林歷史中文名稱：阿司匹林中文俗名：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等英文名稱：Aspirin英文別名：AcetylsalicylicAcid、AcidumAcetylsalicylicum、Adiro、CodralJunior、Novosprin、Salitison等拉丁名稱：Aspirin化學(xué)普通命名法：乙酰水酸，acetylsalicylicacid化學(xué)系統(tǒng)命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoicacid分子結(jié)構(gòu)式為：C9H8O4分子相對(duì)質(zhì)量：180.16<B>阿司匹林是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，誕生于1899年3月6日。早在1853年夏爾，弗雷德里克?熱拉爾(Gerhardt)就用水酸與醋酐合成了乙酰水酸，但沒能引起人們的重視；1898年德國(guó)化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好；1899年由德萊塞介紹到臨床，并取名為阿司匹林(Aspirin)。到目前為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，也是作為比較和評(píng)價(jià)其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的釋放反應(yīng)，抑制血小板的聚集，這與TXA2生成的減少有關(guān)。臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。阿司匹林于1898年上市，近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林與其他水酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化，使其高分子化，所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長(zhǎng)效。根據(jù)文獻(xiàn)記載，阿司匹林的發(fā)明人是德國(guó)的費(fèi)利克斯?霍夫曼，但這項(xiàng)發(fā)明中，起著重要作用的還有一位猶太化學(xué)家阿圖爾?艾興格林。1934年，費(fèi)利克斯?霍夫曼宣稱是他本人發(fā)明了阿司匹林。當(dāng)時(shí)的德國(guó)正處在納粹統(tǒng)治的黑暗時(shí)期，對(duì)猶太人的迫害已經(jīng)愈演愈烈。在這種情況下，狂妄的納粹統(tǒng)治者更不愿意承認(rèn)阿司匹林的發(fā)明者有猶太人這個(gè)事實(shí)，于是便將錯(cuò)就錯(cuò)把發(fā)明家的桂冠戴到了費(fèi)利克斯?霍夫曼一個(gè)人的頭上，為他們的“大日耳曼民族優(yōu)越論”貼金。納粹統(tǒng)治者為了堵住阿圖爾?艾興格林的嘴，還把他關(guān)進(jìn)了集中營(yíng)。第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束后，大約在1949年前后，阿圖爾?艾興格林又提出這個(gè)問題，但不久他就去世了。從此這事便石沉大海。英國(guó)醫(yī)學(xué)家、史學(xué)家瓦爾特?斯尼德幾經(jīng)周折獲得德國(guó)拜爾公司的特許，查閱了拜爾公司實(shí)驗(yàn)室的全部檔案，終于以確鑿的事實(shí)恢復(fù)了這項(xiàng)發(fā)明的歷史真面目。他指出：在阿司匹林的發(fā)明中，阿圖爾?艾興格林功不可沒。事實(shí)是在1897年，費(fèi)利克斯?霍夫曼的確第一次合成了構(gòu)成阿司匹林的主要物質(zhì)，但他是在他的上司一一知名的化學(xué)家阿圖爾?艾興格林的指導(dǎo)下，并且完全采用艾興格林提出的技術(shù)路線才獲得成功的。以下是一些與阿司匹林有關(guān)的重要年份：2300多年前，西方醫(yī)學(xué)的奠基人、希臘生理和醫(yī)學(xué)家希波克拉底就已發(fā)現(xiàn)，水柳樹的葉和皮具有鎮(zhèn)痛和退熱作用，但弄不清它的有效成份。1827年，英國(guó)科學(xué)家拉羅克斯首先發(fā)現(xiàn)柳樹含有一種叫水甙的物質(zhì)。1853年，德國(guó)化學(xué)家杰爾赫首次合成水酸鹽類的前身一純水酸。它具有退熱止痛作用，但毒性大，對(duì)胃有強(qiáng)烈的刺激。1897年，另一位德國(guó)化學(xué)家霍夫曼為解除父親的風(fēng)濕病之苦，將純水酸制成乙酰水酸，這即是沿用至今的阿斯匹林。它保持了純水酸的退熱止痛作用，毒性和副作用卻大為降低。1899年，德國(guó)化學(xué)家拜爾創(chuàng)立了以工業(yè)方法制造阿斯匹林的工藝，大量生產(chǎn)阿斯匹林，暢銷全球。阿司匹林的發(fā)展與前景阿司匹林在國(guó)外發(fā)展穩(wěn)定。20世紀(jì)80年代，阿司匹林占美國(guó)解熱鎮(zhèn)痛藥市場(chǎng)的50-60%，其中1/3用于抗風(fēng)濕治療。90年代初，由于其他解熱鎮(zhèn)痛藥的崛起，擠占了阿司匹林的部分市場(chǎng)份額，使其市場(chǎng)占有率有所下降，但最近幾年又不斷回升。目前阿司匹林占美國(guó)解熱鎮(zhèn)痛藥市場(chǎng)銷售額的25%-27%，撲熱息痛占45%左右，布洛芬占23%-25%，其他解熱鎮(zhèn)痛藥占5%左右。阿司匹林在國(guó)發(fā)展前景光明。據(jù)零售額統(tǒng)計(jì)顯示，近幾年美國(guó)市場(chǎng)上阿司匹林是惟一一個(gè)銷售額增長(zhǎng)的解熱鎮(zhèn)痛藥產(chǎn)品。90年代中期，美國(guó)阿司匹林銷售額為5.5億美元左右，到20世紀(jì)末，銷售額達(dá)到5.8億美元左右，年均增幅約為0.9%-1.1%，而同期其他解熱鎮(zhèn)痛藥銷售額下降或持平。長(zhǎng)期以來，我國(guó)阿司匹林年消費(fèi)量一直在3000t左右徘徊，僅占世界消費(fèi)量的7%，明顯低于發(fā)達(dá)國(guó)家。最近幾年我國(guó)消費(fèi)量有所增長(zhǎng)，達(dá)到每年4000t。特別是阿司匹林制劑的市場(chǎng)銷售額有了較快的增長(zhǎng)，2000年我國(guó)阿司匹林片劑產(chǎn)量達(dá)到100多億片。但是，增長(zhǎng)的大部分是防治中老年人心腦血管疾病的小劑量阿司匹林，解熱鎮(zhèn)痛藥市場(chǎng)的阿司匹林消費(fèi)量增長(zhǎng)幅度不大。近年來，由于美國(guó)生產(chǎn)的阿司匹林已大幅減少，轉(zhuǎn)而向國(guó)際市場(chǎng)上購(gòu)買，使我國(guó)阿司匹林出口美國(guó)的數(shù)量大幅增加。從長(zhǎng)遠(yuǎn)來看，隨著我國(guó)加入世貿(mào)組織，以與阿司匹林生產(chǎn)企業(yè)管理和技術(shù)水平的不斷提高，我國(guó)企業(yè)在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力將會(huì)越來越強(qiáng)。今后我國(guó)將成為世界阿司匹林的主要生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，產(chǎn)量和出口量都會(huì)不斷增加，發(fā)展前景看好。實(shí)驗(yàn)中用到的操作技術(shù)重結(jié)晶定義：將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。原理：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)與雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去)，從而達(dá)到提純目的。抽濾原理：利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的。過程：.安裝儀器,檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；抽濾瓶上配一單孔塞，布氏漏斗安裝在塞孔。漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。.修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；往濾紙上加少量水或溶劑，輕輕開啟水龍頭，吸去抽濾瓶中部分空氣，以使濾紙緊貼于漏斗底上，免得在過濾進(jìn)有固體從濾紙邊沿進(jìn)入濾液中。.打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。在抽濾過程中，當(dāng)漏斗里的固體層出現(xiàn)裂紋時(shí)，應(yīng)用玻璃塞之類的東西將其壓緊，堵塞裂紋。如不壓緊也會(huì)降低抽濾效率；紅外光譜KBr壓片法紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱“IR”，分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析與對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析?；衔锓肿又写嬖谥S多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)，其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析。紅外光譜法的一般特點(diǎn)：特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大。對(duì)樣品的要求：試樣純度應(yīng)大于98%試樣不應(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理壓片要求：KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%,可在4000?400cm-1圍用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕（20笆的水溶度為70g/100g）,必須充分干燥，盡量減少水分的影響（在整個(gè)中紅外區(qū)均有強(qiáng)烈的水分吸收，潮濕還會(huì)造成不平和粗糙的表面），可在200笆干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器，最好研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時(shí)使用。為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對(duì)稱，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測(cè)的紅外輻射波長(zhǎng)（粗顆粒會(huì)在壓片中形成白點(diǎn)，研磨時(shí)間過長(zhǎng)樣片變白）。樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1?2mmHg柱，保持1?2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底座倒置后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便，并減少了壓片起霧的危險(xiǎn)，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當(dāng)壓片離開模膛時(shí)，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時(shí)消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。當(dāng)壓片制成備用時(shí)，在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林含量（1）紫外分光光度計(jì)基本工作原理紫外分光光度計(jì)基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外光照射被分析的有機(jī)物質(zhì)，引起分子中價(jià)電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長(zhǎng)而變化的光譜，反映了試樣的特征。在紫外可見光的圍，對(duì)于一個(gè)特定的波長(zhǎng)，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測(cè)量光譜可以進(jìn)行定性分析，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較，還能進(jìn)行定量分析。（2）測(cè)量波長(zhǎng)的選擇通常都是選擇最強(qiáng)吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng)，稱為最大吸收原則，以獲得最高的分析靈敏度。而且在最大吸收波長(zhǎng)附近，吸光度隨波長(zhǎng)的變化一般較小，波長(zhǎng)的稍許偏移引起吸光度的測(cè)量偏差較小，可得到較好的測(cè)定精密度。但在測(cè)量高濃度組分時(shí)，寧可選用靈敏度低一些的吸收峰波長(zhǎng)3較小）作為測(cè)量波長(zhǎng)，以保證校正曲線有足夠的線性圍。如果最大吸收波長(zhǎng)所處吸收峰太尖銳,則在滿足分析靈敏度前提下，可選用靈敏度低一些的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，以減少比耳定律的偏差。（3）適宜吸光度圍的選擇任何光度計(jì)都有一定的測(cè)量誤差，這是由于測(cè)量過程中光源的不穩(wěn)定、讀數(shù)的不準(zhǔn)確或?qū)嶒?yàn)條件的偶然變動(dòng)等因素造成的。由于吸收定律中透射比T與濃度C是負(fù)對(duì)數(shù)的關(guān)系，從負(fù)對(duì)數(shù)的關(guān)系曲線可以看出，一樣的透射比讀數(shù)誤差在不同的濃度圍中，所引起的濃度相對(duì)誤差不同，當(dāng)濃度較大或濃度較小時(shí)，相對(duì)誤差都比較大。因此，要選擇適宜的吸光度圍進(jìn)行測(cè)量，以降低測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差。一般選0.3?0.8即可。

（4）測(cè)定溶液中物質(zhì)的含量可見或紫外分光光度法都可用于測(cè)定溶液中物質(zhì)的含量。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度已知的溶液）和未知液（濃度待測(cè)定的溶液）的吸光度，進(jìn)行比較，由于所用吸收池的厚度是一樣的。也可以先測(cè)出不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在選定的濃度圍標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條直線，然后測(cè)定出未知液的吸光度，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到其相對(duì)應(yīng)的濃度。實(shí)驗(yàn)藥品相關(guān)數(shù)據(jù)水酸:分子式CHO結(jié)構(gòu)式分子量138.12熔點(diǎn)159°C相對(duì)密度1.443沸點(diǎn)211C（2.66KPa）白色針狀結(jié)晶或單斜結(jié)晶。有辛辣味。易燃。低毒。在空氣中穩(wěn)定，但遇光漸漸改變顏色。在76C時(shí)升華。急劇加熱時(shí)分解為酚與二氧化碳。易溶于乙醇、丙酮、乙醚與熱水，溶于氯仿、苯和松節(jié)油，微溶于水。飽和水溶液的PH為2.4。其水溶液呈酸性反應(yīng)。儲(chǔ)存空氣中穩(wěn)定，遇光漸漸變色。應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火源、熱源，與易爆品、氧化劑分開存放。本品能刺激皮膚、黏膜并能與機(jī)體組織中的蛋白質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，有腐蝕作用。大量服食引起嘔吐、腹瀉、腹痛、呼吸頻促、酸中毒等癥狀。醋酸酐:分子式結(jié)構(gòu)式分子式結(jié)構(gòu)式分子量C4H6O3102.09蒸汽壓1.33KPa/36C閃點(diǎn)49C熔點(diǎn)一73.1C沸點(diǎn)138.6C溶解性溶于苯、乙醇、乙醚；相對(duì)密度（水=1）1.08相對(duì)密度（空氣=1）3.52無色透明液體，有刺激性氣味，其蒸氣壓為催淚毒氣;濃硫酸:分子式HSO結(jié)構(gòu)式24分子量98.07熔點(diǎn)10.4沸點(diǎn)290°C密度1.84g/cm3無色透明油狀液體。能與水任意比互溶，并放出大量的熱。注意：若皮膚直接接觸.用棉布先吸去皮膚上的硫酸，再用大量流動(dòng)清水沖洗，最后用0.01%的打水(或稀氨水)浸泡.切勿直接沖洗！乙醇：分子式CHOH結(jié)構(gòu)式25分子量46.07工業(yè)乙醇含量為95%相對(duì)密度(20C/4C)0.793凝固點(diǎn)一114C沸點(diǎn)78.32C閃點(diǎn)(開口)16C燃點(diǎn)390-430C折光率1.3614粘度(20C)1注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不超過30C，相對(duì)濕度不超過80%。包裝要求密封，不可與空氣接觸。實(shí)驗(yàn)容實(shí)驗(yàn)儀器和藥品試劑：水酸(CP),醋酸酐(CP),濃硫酸(AR),95%乙醇，乙酰水酸，KBr(AR),HCl(AR),NaOH(AR)，乙酸乙酯(AR)，飽和NaHCO,1%FeCl溶液，鄰苯二甲酸氫鉀(AR)，1%酚猷，冰。33儀器：HW-3紅外烘干箱，市光學(xué)儀器廠；FW-4A型壓片機(jī)，市光學(xué)儀器廠；TU-1800UV-VISspectrophotometer，普析分析儀器廠：水浴鍋。天平，磨口錐形瓶250ml；，燒杯(250ml)，玻璃棒，布氏漏斗，吸濾瓶，移液管(25ml)，量筒(100ml)，堿式滴定管(50ml)，表面皿，定性濾紙。實(shí)驗(yàn)原理乙酰水酸可由水酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐在濃硫酸的翠花作用下合成。水酸是一個(gè)具有酚羥基和羧基雙官能團(tuán)化合物，能進(jìn)行兩種不同的酯化反應(yīng)。當(dāng)與乙酸酐作用時(shí)，可以得到乙酰水酸，即阿司匹林。

CO2H+(CH3CO)2CO2H+(CH3CO)2OOH在生成乙酰水酸的同時(shí)物。反應(yīng)式如下：+CH3CO2HOCOCH3CO2HH+>OHO—OOllC—OCO2HH+>OHO—OOllC—O+H2OO乙酰水酸能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成水溶性鈉鹽，而副產(chǎn)物聚合物不能溶于碳酸氫鈉，這種性質(zhì)上的差別可用于阿斯匹靈的純化。可能存在于最終產(chǎn)物中的雜質(zhì)是水酸本身，這是由于乙酰化反應(yīng)不完全或由于產(chǎn)物在分離步驟中發(fā)生水解造成的。它可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。與大多數(shù)酚類化合物一樣，水酸可與三氯化鐵形成深色絡(luò)合物；阿斯匹靈因酚羥基已被?；辉倥c三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)，因此雜質(zhì)很容易被檢出。乙酰水酸具有一定特殊結(jié)構(gòu)，在紅外光譜圖可出現(xiàn)多個(gè)特征值振動(dòng)頻率。比較產(chǎn)品和標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜圖，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)，可對(duì)合成產(chǎn)品進(jìn)行鑒定。實(shí)驗(yàn)步驟在125ml錐形瓶中加入2g水酸，5ml乙酸酐和5滴濃硫酸，搖動(dòng)錐形瓶，在水浴上加熱5—10min，控制水溫在85—90笆。冷卻至室溫，即有乙酰水酸析出。如不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并將反應(yīng)物置于冰水中使冷卻結(jié)晶。加入50ml水，將混合物繼續(xù)在冰水浴中冷卻使結(jié)晶完全。減壓抽濾，用濾液反復(fù)淋洗錐形瓶，直至所有晶體全被收集到布氏漏斗中。每次使用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次，繼續(xù)抽吸將溶劑盡量抽干，粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到表面皿上，在空氣中風(fēng)干，稱重。將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下加入25ml飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無氣泡產(chǎn)生。抽氣過濾，副產(chǎn)物聚合物被濾除，再用5—10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先準(zhǔn)備的盛有4—5ml濃鹽酸和10ml水混合溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水酸晶體析出，將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結(jié)晶完全。減壓過濾，用潔凈的玻璃塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌2到3次，抽干水分，將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到表面皿上干燥，其熔點(diǎn)約為133一135笆。取幾粒結(jié)晶加5ml水的是試管中，加入1—2滴1%FeCl3溶液，觀察顏色：若變?yōu)樽仙?，產(chǎn)品變質(zhì)；若不變色，即產(chǎn)品未變質(zhì)。為得到更純的產(chǎn)品，將上述結(jié)晶的一半溶于最少量的乙酸乙酯中（約需2—3ml），溶解時(shí)應(yīng)在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。將濾液冷卻至室溫，阿司匹林晶體析出。如不析出結(jié)晶，可在水浴上稍加濃縮，然后冰水浴，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽濾，干燥后測(cè)熔點(diǎn)。阿司匹林為白色針狀晶體，熔點(diǎn)135—136笆。阿司匹林的鑒定FeCl法鑒定阿司匹林3取幾粒晶體加入盛有5mL水的試管中，加入廣2滴1%FeCl‘溶液，觀察有無顏色變化，若變紫，則可初步鑒定為阿司匹林。3紅外光譜法鑒定阿司匹林將上述已純化并已干燥的乙酰水酸取出5—10mg，加入50mg溟化鉀，在瑪瑙研缽中研細(xì)，在紫外燈下干燥后，制成半透明的薄片（透光率大于60%），在紅外光譜儀上掃描，得到產(chǎn)品的紅外光譜圖，并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較。壓片要求：KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%，可在4000?400cm-1圍用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕（20笆的水溶度為70g/100g），必須充分干燥，盡量減少水分的影響（在整個(gè)中紅外區(qū)均有強(qiáng)烈的水分吸收，潮濕還會(huì)造成不平和粗糙的表面），可在200笆干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器，最好研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時(shí)使用。為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對(duì)稱，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測(cè)的紅外輻射波長(zhǎng)（粗顆粒會(huì)在壓片中形成白點(diǎn)，研磨時(shí)間過長(zhǎng)樣片變白）。樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1?2mmHg柱，保持1?2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便，并減少了壓片起霧的危險(xiǎn)，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當(dāng)壓片離開模膛時(shí)，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時(shí)消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。當(dāng)壓片制成備用時(shí)，在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。3?熔點(diǎn)法鑒定阿司匹林本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是RY-1型熔點(diǎn)測(cè)定儀。（1）熔點(diǎn)管的制備取一支毛細(xì)管，徑約為1mm，長(zhǎng)約60~70mm，將一端在酒精燈上熔融封閉，作為熔點(diǎn)管。（2）樣品的填裝取0.1至0.2g已經(jīng)烘干的樣品，放在干凈的表面皿或玻璃上，用玻璃棒研磨成粉末，并集成一堆，將熔點(diǎn)管的開口插入樣品堆中，然后把開口一段朝上，通過直立于表面皿上的玻璃管或冷凝管自由落下，重復(fù)幾次，使樣品緊密集結(jié)在熔點(diǎn)管底部，填充高度約為3mm左右，操作要迅速，避免樣品吸潮。裝入的樣品也要結(jié)實(shí)，如果有空隙，受熱時(shí)傳導(dǎo)不均勻，影響測(cè)定結(jié)果。（3）熔點(diǎn)的測(cè)定熔點(diǎn)測(cè)定的關(guān)鍵之一是加熱速度的控制，為了順利而準(zhǔn)確地測(cè)定出熔點(diǎn)，對(duì)于未知樣品可以先用快得加熱速度粗略測(cè)定一次，得出大致的熔點(diǎn)圍，然后更換熔點(diǎn)管再精密測(cè)定一次，開始較快速度加熱，當(dāng)距離約10°C時(shí)，調(diào)節(jié)旋鈕以調(diào)小溫度，緩慢加熱，越接近熔點(diǎn)加熱速度越慢。并觀察和記錄樣品是否有坍塌、萎縮、變色或分解現(xiàn)象。當(dāng)觀察到樣品外圍出現(xiàn)小滴液體（開始變透明時(shí)），即為初熔溫度，當(dāng)固體剛剛消失或稱為透明液體時(shí)，為全熔溫度。每次測(cè)定后進(jìn)行下一次測(cè)定時(shí)，插槽溫度至少降低30°C后方可重新開始。阿司匹林的含量分析紫外分光光度法儀器和試劑：Therm。紫外一可見分光光度計(jì)，分析天平，錐形瓶，玻璃漏斗，電爐，移液管（2ml,5ml），量筒（100ml），燒杯（250ml,20ml），容量瓶（100ml），移液管（25ml），表面皿。阿司匹林對(duì)照品（乙酰水酸），氫氧化鈉。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（0.5g/L）0.125g阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)物一小燒杯中一適量水，溫?zé)崛芊小鋮s…轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中一定容，搖勻，備用。移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.0,2.0……5.0ml于50ml容量瓶中，分別加入1ml0.1mol/LNaOH溶液，定容至50ml。稱取自制的阿司匹林固體0.12?0.14g按步驟①操作，最終配成250ml溶液。將上步所得的溶液移取3.0ml三份，分別于50ml容量瓶中，加入1ml0.1mol/LNaOH溶液，定容于50ml容量瓶中。（2）測(cè)定波長(zhǎng)的選擇分別讀出294nm，296nm，298nm處各樣品溶液的吸光度的讀數(shù)，確定阿司匹林最佳測(cè)定波長(zhǎng)。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作計(jì)算機(jī)將根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的濃度繪制工作曲線，按計(jì)算機(jī)提示保存工作曲線。（4）樣品分析準(zhǔn)確稱取阿司匹林藥品，溶于氫氧化鈉溶液中，搖勻，測(cè)定其最佳測(cè)定波長(zhǎng)處的吸光度，平行三次，可根據(jù)吸光度計(jì)算阿司匹林藥片中的乙酰水酸的含量。結(jié)果以mg/L表示。酸堿滴定法測(cè)定乙酰水酸的含量原理：乙酰水酸的分子結(jié)構(gòu)中含有羧基，在溶液中離解出一個(gè)質(zhì)子，故作為一元酸(pKa=3.5)，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，已酚酞作指示劑，可分析其含量。由于乙酰水酸的乙酰基容易水解，產(chǎn)生乙酸和水酸，所以用NaOH溶液滴定時(shí)，分析結(jié)果將偏高。操作中控制溫度在10°C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可有效防止乙?；?，得到較為理想的結(jié)果。中型乙醇溶液的配制：用量筒取60ml95%的乙醇溶液于燒杯中，加入廣2滴酚猷指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，蓋上表面皿，將此中性乙醇冷卻到10C以下備用。0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：量取3.3mL飽和NaOH溶液于試劑瓶中，加入500mL水，搖勻。稱取0.4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三分于錐形瓶中，加入約25mL水，在電爐上加熱使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。冷卻后，加入2滴酚猷，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)槲⒓t色且30s不褪色為終點(diǎn)，幾下所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，用mol/L表示。乙酰水酸含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.5~0.7g本實(shí)驗(yàn)合成的乙酰水酸三份，置于干凈干燥的250mL的錐形瓶中，分別加入20mL冷的中性乙醇溶液于上述稱號(hào)式樣的錐形瓶中，充分搖動(dòng)使試樣完全溶解，在不超過10C的情況下(加冰控制)，加入1~2滴酚猷指示劑，用0.1mol/LnaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，且30s不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，計(jì)算本產(chǎn)品中乙酰水酸的百分含量。結(jié)果與討論：粗產(chǎn)品產(chǎn)率COOHCOOH1OH1OCOCMj忻呻成絲^皿CDOH投入量：2g5mL理論產(chǎn)量：m甜水楊酸乙酰水楊酸理論M水楊酸

2x180.15m-理論二—-g=2.609g138.1產(chǎn)率：m1.9019y=實(shí)際x100%=_x100%=72.9%m2.609表一阿司匹林的合成產(chǎn)率項(xiàng)目水酸質(zhì)量/g乙酸酐用量/ml表面皿質(zhì)量/g表面皿+粗品質(zhì)/g粗品質(zhì)量/g產(chǎn)率％數(shù)據(jù)2527.115229.01711.901973.30%阿司匹林的含量測(cè)定滴定法測(cè)得阿司匹林的含量表二NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定項(xiàng)目組號(hào)123mKHP/g0.4748VNaOH/mL31.09CNa/mol.L-10.0748平均CnH/mol.L-1"40.0009d0.44050.414229.7227.190.07260.07430.0739-0.00130.00041.17%計(jì)算公式：LMFX103KHPNaOH表三阿司匹林的含量測(cè)定項(xiàng)目粗品質(zhì)/gVNaOH/mL含量①/%平均含量3,“/%口97.7號(hào)0.641847.13798.6號(hào)0.593243.96698.22計(jì)算公式：

o=WX10「3M組產(chǎn)品紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林含量(1)最佳波長(zhǎng)的選定由上圖可知，乙酰水酸在紫外光波長(zhǎng)為296nm處吸光度最大，因此選用此波長(zhǎng)效果會(huì)更明顯。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量：0.1280g配置體積：250ml表四紫外吸光數(shù)據(jù)組號(hào)012345Casp/(ugL-1)0.00010.24020.48030.72040.96051.200吸光度A00.1910.3640.5060.6910.861由上表中的相關(guān)數(shù)據(jù)可作出乙酰水酸濃度與吸光度的關(guān)系曲線，經(jīng)回歸分析可得出該曲線對(duì)應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式。代入合成的產(chǎn)品的吸光度，便可換算出其濃度。得乙酰水酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系曲線如下；

阿Bp［林濃度｝3吸光成的關(guān)系曲線0.00010.00020.00030.00040.00050.00050.000標(biāo)■阿司匹林濃度經(jīng)回歸分析，吸光度與濃度的關(guān)系式為：y=0.016x+0.010y——吸光度x樣品濃度，ug/L。樣品吸光度樣品質(zhì)量：0.1286g配置體積：250ml表四樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理數(shù)據(jù)表吸光度A0.4900.4920.484C.s"(ugL-1)30.00030.12529.625質(zhì)量分?jǐn)?shù)30.97200.97610.9599平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)3AVG—0.9693d0.00270.0068-0.0095d0.6%由上表可知，樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.93%，相對(duì)偏差為0.6%，基本滿足實(shí)驗(yàn)要求。阿司匹林的鑒定(1)FeCl3檢驗(yàn)加入FeCl3后待測(cè)液變成紫色，初步鑒定含有阿司匹林。熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)測(cè)定的合成產(chǎn)物熔點(diǎn)為132°C，文獻(xiàn)值中乙酰水酸的熔點(diǎn)為135~136￡，實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值相符合。紅外光譜分析乙酰水酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：

實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下豳卷燮d現(xiàn)嵯皿盤址逾tGE.0刷d8.G51.(1界』■7.0D.0切毗。湖E頸.J2&JO.O顧M￡000.01830.0ItCO.O?0-1SO.O顧』制06此0岬』由以上紅外光譜圖可以得出如以下表格所示結(jié)論:■7.0D.0波數(shù)/cm-1峰歸屬官能團(tuán)3200~2500羧酸中締合羥基伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1751與吸電子基團(tuán)相連羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1700羰基伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1605,1522,1483,苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰苯環(huán)14561435,1370甲基彎曲振動(dòng)吸收峰甲基1250芳族二C-O-C伸縮振動(dòng)吸收峰酚結(jié)構(gòu)1190酚的C-O伸縮振動(dòng)吸收峰，為最強(qiáng)峰酚結(jié)構(gòu)751鄰位二取代苯環(huán)碳?xì)鋸澢駝?dòng)吸收峰酚結(jié)構(gòu)由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對(duì)照，經(jīng)分析推測(cè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測(cè)產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為：結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水酸。結(jié)論與展望：水酸和醋酸酐在濃硫酸催化下生成的主要產(chǎn)物為乙酰水酸。本次實(shí)驗(yàn)合成的粗產(chǎn)品中用滴定法滴定測(cè)定得出乙酰水酸的含量為98.22%，用紫外光度法測(cè)出其含量為96.93%，有一定差別，但不是很大。實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為73.3%。此次試驗(yàn)所采用的合成方法是最早使用的，且也一直是最廣泛使用且操作最簡(jiǎn)便的，經(jīng)典而且工藝成熟。此方法雖然經(jīng)典，但是用此法合成乙酰水酸產(chǎn)收品率一般不高，一般在65%?67%，耗時(shí)也較長(zhǎng)，而且副反應(yīng)較多，產(chǎn)品品質(zhì)不是很好，而且使用濃硫酸等試劑對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生廢液污染環(huán)境。為此可采用活性炭固載AlCl合成阿司匹林.因AlCl是一種較強(qiáng)的路易斯酸，對(duì)化學(xué)試劑具有廣泛的反應(yīng)性能，且對(duì)設(shè)備無腐蝕作用，也不存在污染排放問題，用活性炭固載后又能解決AlCl不易回收的問題。與傳統(tǒng)濃硫酸法相比，此法催化效果..3好，操作安全，極少有碳酸氫鈉的不容副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)品成純白結(jié)晶，對(duì)設(shè)備無腐蝕，對(duì)環(huán)境無污染，用活性碳固載后解決了AlCl不易回收的問題，實(shí)現(xiàn)了催化劑的重復(fù)利用，并且回收操作簡(jiǎn)單，重復(fù)利用率高，產(chǎn)率高（可達(dá)80%以上），達(dá)到了綠色合成的效果。本次實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。普通的玻璃漏斗過濾時(shí)流速慢，耗時(shí)長(zhǎng)。將溶有乙酰水酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。大量乙酰水酸會(huì)結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預(yù)熱過的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證該方法效果良好。粗產(chǎn)品一般是通過風(fēng)干來干燥的，速度很慢，但放到烘箱里阿司匹林會(huì)發(fā)生分解，因此可以把阿司匹林放在表面皿上再放到一個(gè)裝熱水的燒杯上，并對(duì)水慢慢加熱，控制好溫度，這樣又加快了速度又不致使阿司匹林分解。此試驗(yàn)結(jié)合了紅外光譜和紫外光譜分析等精確的定性分析手段使實(shí)驗(yàn)更加完善更有說服力。從阿司匹林的合成、表征與含量分析等方面進(jìn)行研究也是我們對(duì)阿司匹林有了更全面而較深入的了解，檢驗(yàn)并鍛煉了我們各方面的實(shí)驗(yàn)合成與分析能力。注意事項(xiàng)：乙酸酐應(yīng)該是新蒸的，收集139-140笆餾分；乙酰水酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不是很明顯，它的分解溫度是128-135笆.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先將載體加熱至120笆左右，然后放入樣品；乙酰水酸產(chǎn)品溶解后，1h要完成測(cè)定，否則其含量要降低。體會(huì)與心得：本次合成與表征阿司匹林實(shí)驗(yàn)歷經(jīng)3周終于完成，在這三周里我得到了不少的收獲。首先，第一周老師指導(dǎo)我們?nèi)D書館查閱文獻(xiàn)，這是我第一次真正的有目的性的去查閱文獻(xiàn)，見識(shí)了不少的高深的科技論文，感覺到了自己的學(xué)識(shí)淺薄。