首飾制作課程設(shè)計

一.參觀吉林大學(xué)合成材料實(shí)驗(yàn)室目的：對鉆石合成儀已有一個感性認(rèn)識并深入了解鉆石合成的原理和方法及相關(guān)歷史和發(fā)展趨勢等。內(nèi)容：參觀PECVD鉆石合成儀和馬弗爐并收集相關(guān)資料。1.關(guān)于鉆石合成：20世紀(jì)80年代以來，世界范圍內(nèi)掀起了一股利用化學(xué)氣相沉積（ChemicalVaporDeposition-CVD）方法制備金剛石材料的科技研發(fā)浪潮，新方法制備的金剛石材料幾乎實(shí)現(xiàn)了天然單晶金剛石的全部特性，被認(rèn)為是未來最具發(fā)展前景、能夠?qū)崿F(xiàn)金剛石全方位功能應(yīng)用的新金剛石材料。利用化學(xué)氣相沉積方法合成金剛石材料的技術(shù)最早起源可追溯到20世紀(jì)50-60年代，當(dāng)時為了研究單晶金剛石的人工合成方法，美國和前蘇聯(lián)的科學(xué)家曾先后在低壓下實(shí)現(xiàn)了金剛石多晶膜的化學(xué)氣相沉積（CVD方法）［1］，雖然當(dāng)時的沉積速率非常低，金剛石的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)也不完美，但是它為金剛石的CVD合成方法奠定了基礎(chǔ)。然而，在隨后的幾十年間，國內(nèi)外研究人員并未把主要精力用在化學(xué)氣相沉積方法合成金剛石的研究方面，而是著重研究和發(fā)展了靜態(tài)、高溫、高壓方法金剛石的合成技術(shù)。直到20世紀(jì)80年代中期，世界范圍內(nèi)才開始了大規(guī)模CVD金剛石技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化推廣工作，經(jīng)過研究人員近20年的研究探索，CVD金剛石技術(shù)已經(jīng)取得了令世人矚目的成就。目前，已有多種方法可以制備CVD金剛石材料，并且在生長速率、沉積面積、沉積厚度、結(jié)構(gòu)性質(zhì)、內(nèi)在結(jié)晶質(zhì)量、金剛石純度等方面均取得了重大研究進(jìn)展。一、CVD金剛石的主要制備技術(shù)和方法近20年來，化學(xué)氣相沉積（CVD）金剛石制備技術(shù)取得了很大進(jìn)展，由于用途的不同，CVD金剛石制備技術(shù)和方法也有所不同，目前世界上最具有代表性的CVD金剛石制備方法主要有以下幾種：熱絲直流等離子體（HFCVD）CVD金剛石制備方法熱絲CVD技術(shù)是目前比較成熟并廣泛應(yīng)用的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，由于它具有可生長大面積膜片和較低成本的優(yōu)勢，所以，是目前工具和涂層應(yīng)用的最主要生長技術(shù)，它的生長面積直徑和厚度分別已達(dá)到＜^300mm和2mm以上，該方法在涂層中的應(yīng)用最為成功，代表性的企業(yè)有著名的美國SP3、Crystallame、CVD-diamondDiamonex、DDK等公司。這種制備方法的技術(shù)特點(diǎn)是投資少、技術(shù)相對簡單、生長速度快（可達(dá)1?15^m/h）具有很高的加熱效率、較為容易控制金剛石的生長質(zhì)量、可實(shí)行大面積生長且生產(chǎn)成本較低，生產(chǎn)的金剛石適用于制作各種金剛石工具并能在熱沉等方面得到廣泛的應(yīng)用；但是，該方法也存在生產(chǎn)的膜片結(jié)晶質(zhì)量相對較差，所適合的應(yīng)用領(lǐng)域較少等不足。大功率（60?100kW）微波（MPACVD）CVD金剛石制備方法大功率（60kW）微波CVD技術(shù)是另一種有代表性的CVD金剛石產(chǎn)業(yè)化生長技術(shù)，該技術(shù)可制備直徑為e150mm、厚度為2mm的金剛石膜片，其質(zhì)量幾乎可達(dá)到高質(zhì)量天然單晶金剛石水平。微波（MPACVD）CVD金剛石生長技術(shù)可以沉積高純度多晶金剛石膜和外延單晶金剛石，可在熱學(xué)、光學(xué)以及未來的半導(dǎo)體材料（耐高溫、高載流子遷移速率、寬帶隙）等領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。利用該技術(shù)制備大單晶金剛石已獲得了成功，制備的CVD單晶金剛石質(zhì)量已經(jīng)達(dá)到10克拉，體積約550mm3，這對于未來半導(dǎo)體金剛石的應(yīng)用和代替來源匱缺的天然金剛石首飾原料具有重大的意義。3.電弧等離子體噴射CVD金剛石制備方法直流電弧等離子體噴射CVD金剛石制備技術(shù)，在金剛石生長產(chǎn)業(yè)化和應(yīng)用方面也取得了很好的效果，這種方法的特點(diǎn)是沉積速度高（10?100^m/h）、金剛石的純度優(yōu)于熱絲CVD技術(shù)，目前，該技術(shù)沉積的金剛石膜片最大面積直徑可以達(dá)到e200mm，可以沉積熱沉級和機(jī)械級金剛石膜片，因此，具有很高的實(shí)用性；但是，其缺點(diǎn)是：設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，耗電量大。4.直流熱陰極等離子體（DCPACVD）CVD金剛石制備方法直流熱陰極等離子體（DCPACVD）制備方法也是一種常見的CVD金剛石制備技術(shù)。該方法裝置相對簡單、操作容易、生長速度和結(jié)晶質(zhì)量與熱絲技術(shù)相當(dāng)，總的說來，其規(guī)模和影響力不如前面描述的幾種方法。二、CVD金剛石制備技術(shù)的新發(fā)展經(jīng)過近20年的不斷研究探索、不斷技術(shù)創(chuàng)新，除機(jī)械耐磨性質(zhì)用途的金剛石生長技術(shù)外，用途更加廣泛且各具特色的功能性CVD金剛石材料的生長制備技術(shù)也得到了快速發(fā)展，其中代表性的主要有：CVD外延生長大尺寸單晶金剛石技術(shù)該項(xiàng)技術(shù)最大的特點(diǎn)是生長速度快（其晶體生長速度已經(jīng)超過了高溫高壓合成大單晶技術(shù)），生產(chǎn)的單晶內(nèi)在質(zhì)量和結(jié)構(gòu)性質(zhì)好，生產(chǎn)的金剛石純度高。目前，該技術(shù)已經(jīng)由E6公司實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，CVD金剛石單晶產(chǎn)品已經(jīng)開始進(jìn)行市場銷售。以美國卡內(nèi)基研究所地球物理實(shí)驗(yàn)室、阿拉巴馬州大學(xué)物理系及E6公司為代表所研究的結(jié)果顯示，采用微波等離子體CVD設(shè)備可實(shí)現(xiàn)金剛石單晶高速外延生長，其沉積速度和質(zhì)量分別達(dá)到100?200um/h和10克拉。圖5為卡內(nèi)基研究所利用外延生長技術(shù)生產(chǎn)的單晶金剛石。目前，CVD單晶金剛石的主要還是應(yīng)用在高精度、高光潔度刀具，熱沉方面。隨著沉積技術(shù)的進(jìn)步，晶體內(nèi)部缺陷將大大降低，CVD單晶金剛石的各項(xiàng)性能將更加穩(wěn)定可靠，未來有可能在半導(dǎo)體材料應(yīng)用方面有所突破。CVD納米金剛石沉積技術(shù)通常，CVD金剛石的晶粒尺寸為幾十至上百微米；目前，通過特殊工藝技術(shù)可以使CVD金剛石的沉積晶粒尺寸達(dá)到幾至幾百納米。納米金剛石的主要特點(diǎn)是表面光滑，機(jī)械強(qiáng)度高（其斷裂強(qiáng)度達(dá)到4GPa以上，為微米級的4?5倍）；其主要技術(shù)參數(shù)為：質(zhì)量密度為（3。47+0015）g/cm3，熱導(dǎo)率為（5?14）W/cm-K，揚(yáng)氏模量為（500?1120）GPa（與形核密度有關(guān)），形核密度為（1010?1012）"cm（2表面處理和沉積工藝不同導(dǎo)致形核密度的不同）。由于CVD納米金剛石具有非常優(yōu)秀的機(jī)械性能，因此，在耐磨部件以及微（納）機(jī)電技術(shù)和產(chǎn)品（如微機(jī)電馬達(dá)，微泵，微橋等）等方面均可能得到更多更廣泛的應(yīng)用。金剛石薄膜涂層技術(shù)金剛石薄膜涂層技術(shù)利用CVD方法在硬質(zhì)合金基體上沉積一層金剛石薄膜的技術(shù)，其關(guān)鍵技術(shù)是金剛石薄膜的附著力。一般是通過表面預(yù)處理和沉積工藝技術(shù)相結(jié)合，消除鉆的影響，增加表面的粗糙度等方法以達(dá)到提高金剛石薄膜附著力的目的。目前，涂層技術(shù)已經(jīng)基本實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，主要應(yīng)用于切削工具、耐磨部件等，如銑刀、鉆頭、大孔徑拉絲模（硬質(zhì)合金基體）。具有代表性的生產(chǎn)廠家是美國的SP3和德國的Cemecon公司。德國另一家公司GFD采用納米金剛石涂層技術(shù)和精密的等離子加工技術(shù)，已成功地研制出了金剛石刀片和微機(jī)電部件產(chǎn)品。三、CVD金剛石的工具技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域隨著生長設(shè)備和沉積技術(shù)的不斷進(jìn)步，CVD金剛石的生長工藝日趨完善，CVD金剛石質(zhì)量更加穩(wěn)定，CVD金剛石以其所具有的極高硬度、耐磨性和低的摩擦系數(shù)等獨(dú)特優(yōu)異性能在工具上得到了廣泛的應(yīng)用。近年來，產(chǎn)業(yè)化的CVD金剛石加工和應(yīng)用技術(shù)也獲得了巨大的進(jìn)展，金剛石的切割、研磨拋光、金屬化、焊接以及微加工技術(shù)均已獲得成功，大大地推動了CVD金剛石產(chǎn)品的研究開發(fā)和市場化進(jìn)程。現(xiàn)在已經(jīng)開發(fā)了多種工具用CVD金剛石厚膜材料和產(chǎn)品的制作技術(shù)，如高精度、超高精度加工的切削工具，拉絲模工具，砂輪修整工具，高壓噴嘴和多種耐磨部件；同時也開發(fā)了一些熱沉材料和光學(xué)窗口的制作技術(shù)，特別是用于高精度、鏡面光潔度加工的各種材料和產(chǎn)品。大功率微波法還可以提供更多的在熱學(xué)、光學(xué)、半導(dǎo)體材料等方面應(yīng)用的大尺寸單晶CVD金剛石高端產(chǎn)品。CVD金剛石在機(jī)械性能、熱沉、光學(xué)窗口、高溫半導(dǎo)體器件、聲學(xué)、電學(xué)和電子、鉆石級首飾中的應(yīng)用研究開發(fā)日新月異。具有一定規(guī)模的CVD金剛石產(chǎn)品如原料片、磨削工具、切削工具、涂層工具、熱沉、光學(xué)窗口、SAW器件等產(chǎn)品已經(jīng)開始進(jìn)入市場，CVD金剛石以其特有的優(yōu)異性能拓展了超硬材料新的應(yīng)用領(lǐng)域，為其帶來了非常廣闊的市場空間及前景。圖6?圖9展示了幾種不同用途的CVD金剛石工具及功能元件。CVD金剛石具有與天然金剛石相同的熱導(dǎo)率，是自然界最好的導(dǎo)熱材料，它的熱導(dǎo)率比銀、銅等高導(dǎo)熱金屬材料高出5倍以上，并且由于其能夠制備成一定面積和厚度的片狀形態(tài)，使之成為極為理想的電子器件大面積散熱材料；它的高絕緣電阻及其與眾多半導(dǎo)體材料匹配的較好熱膨脹系數(shù)，使之可以做為高功率密度電子器件如大功率半導(dǎo)體器件、微波器件和大規(guī)模集成電路最好的散熱片；金剛石膜熱沉可作為光纖通訊及激光技術(shù)中最重要的器件，以CVD金剛石膜為熱沉材料的激光二極管可在數(shù)千安培/cm2的強(qiáng)電流密度條件下工作；因此，具有最高熱導(dǎo)率的CVD金剛石是固體微波器件、三維固體電路（MCM）及高速計算機(jī)芯片的最佳散熱片材料。CVD金剛石還具有優(yōu)異的光學(xué)性能，具有高透過率，其透光波段可以從X射線-紫外光-可見光-紅外光直至毫米波段的全波段，可用作在惡劣環(huán)境中使用的光學(xué)窗口，如各種光制導(dǎo)的導(dǎo)彈頭罩，特別是高馬赫數(shù)（M>4。5）導(dǎo)彈頭罩和多色紅外探測器窗口，CVD金剛石的卓越透X光特性可使之成為來微電子學(xué)器件制備的亞微米級光刻技術(shù)的理想材料。CVD金剛石半導(dǎo)體器件的最高工作溫度可達(dá)到600°C以上,而現(xiàn)有的硅半導(dǎo)體器件僅為150°C左右，最好的砷化鎵材料的工作溫度也僅為250C左右［2］。利用CVD金剛石高溫抗幅射性質(zhì)，可將其用作在高溫強(qiáng)幅射環(huán)境中工作的半導(dǎo)體器件及各種特性的傳感器等。它的電負(fù)性和冷陰極發(fā)光特性很有可能在多色彩低能耗的顯示屏中獲得應(yīng)用。因此，材料學(xué)家預(yù)測CVD金剛石半導(dǎo)體器件的問世將會帶來電子技術(shù)的一場革命。四、CVD金剛石市場需求分析CVD金剛石是具有優(yōu)異性能的全方位材料，自2000年以來其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，CVD金剛石工具正在進(jìn)入精密、超精密加工的PCD以及天然單晶金剛石工具市場，其中金剛石涂層工具顯現(xiàn)出很強(qiáng)的生命力。近年來，幾乎所有的世界知名工具公司如Sandwich、Kennametal以及日本、德國、英國等工具公司，都先后推出了各種CVD金剛石刀具、修整工具、涂層工具以及耐磨部件產(chǎn)品，使得CVD金剛石材料需求逐年上升的同時，其各種工具制造也將得到更加廣泛的拓展，著名的美國市調(diào)公司BCCRe-search（總公司是ConnecticutState）所出版的報告書“Diamond,Dia-mond-likeandCBNFilms&CoatingProducts”針對CVD金剛石膜、類金剛石膜/立方氮化硼膜及覆膜產(chǎn)品市場進(jìn)行的調(diào)查分析指出，2007年全球僅金剛石膜、類金剛石/立方氮化硼（CBN）薄膜材料市場的規(guī)模已達(dá)到5。308億美元，預(yù)計2007-2012年世界范圍內(nèi)對CVD材料的平均年市場需求將以143%的成長率發(fā)展，2012年將達(dá)到近10億美元的規(guī)模［3］。從中國近幾年CVD金剛石材料的出口增長速度也可以感悟到國外對CVD金剛石材料市場的需求呈現(xiàn)出快速發(fā)展勢頭。CVD金剛石是21世紀(jì)的新材料，但是，對CVD金剛石及其工具產(chǎn)品的市場化和商業(yè)化技術(shù)統(tǒng)計還很不完善，由于統(tǒng)計方法的不同，各種報道的CVD金剛石市場統(tǒng)計和描述數(shù)字出入很大，但大家均認(rèn)可的數(shù)字表明，現(xiàn)在每年同類產(chǎn)品市場增長幅度仍超過了20%以上，有理由相信隨著CVD金剛石技術(shù)的不斷完善、應(yīng)用領(lǐng)域的不斷開拓，CVD金剛石潛在市場的發(fā)展將會極為廣闊。五、中國CVD金剛石技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)狀隨著世界CVD金剛石技術(shù)的迅速發(fā)展，我國CVD金剛石技術(shù)研究也取得了很大進(jìn)步。目前，國內(nèi)CVD金剛石技術(shù)多種方法并存，包括：微波法、熱絲法、直流電弧等離子體噴射法。其中，熱絲CVD技術(shù)和直流電弧等離子噴射CVD技術(shù)在一些研究單位和企業(yè)的研究與應(yīng)用獲得了很大的成功，CVD金剛石材料的生產(chǎn)正逐步開始產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，一些CVD金剛石工具產(chǎn)品也開始進(jìn)入商業(yè)化運(yùn)做。北京天地東方超硬材料股份有限公司是國內(nèi)最早從事CVD金剛石技術(shù)研究的單位之一，其研究的主要技術(shù)為熱絲CVD金剛石制備技術(shù)，目前，CVD金剛石生長的技術(shù)指標(biāo)（生長速率N10rm/h、生長面積直徑N150mm、成功率^100%）不僅在國內(nèi)有很大的優(yōu)勢，在世界上也屬較先進(jìn)水平。生產(chǎn)的CVD金剛石材料及其產(chǎn)品已經(jīng)進(jìn)入了國際市場，可以提供包括CVD金剛石磨粒、刀具、軸承支撐器、耐磨器件、金剛石熱沉、紅外窗口等系列產(chǎn)品。此外，我國一些大專院校和科研院所在CVD金剛石技術(shù)研發(fā)方面也獲得了顯著的成效，如直流電弧等離子體CVD和熱陰極輝光等離子體CVD生長技術(shù)，在制備中檔金剛石厚膜材料方面也取得了較好的成果，有些單位的CVD金剛石產(chǎn)品也已進(jìn)入了國際市場，但總體來說生產(chǎn)規(guī)模都不算大，主要以機(jī)械加工工具用材料和半成品為主。但是與國外相比，我國CVD金剛石的生產(chǎn)技術(shù)水平，如設(shè)備功率、膜片的尺寸、生長速率、質(zhì)量等指標(biāo)尚有較大差距。六、中國CVD金剛石產(chǎn)業(yè)發(fā)展存在的問題近20年來，CVD金剛石技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程取得了令世人矚目的成績，CVD金剛石生產(chǎn)設(shè)備和制備方法不斷完善、制備技術(shù)日漸成熟、產(chǎn)品質(zhì)量趨于穩(wěn)定，各類CVD金剛石產(chǎn)品逐步進(jìn)入市場，CVD金剛石產(chǎn)業(yè)化浪潮已經(jīng)涌動。目前，中國CVD金剛石產(chǎn)業(yè)剛剛起步，市場推廣亦處在初級階段，產(chǎn)品主要以CVD工具材料和半成品出口為主，銷售份額在世界總市場中所占比例不高。個人認(rèn)為，其產(chǎn)業(yè)化發(fā)展面臨的主要問題如下：CVD金剛石屬于新技術(shù)材料，國產(chǎn)CVD金剛石及其產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性仍存在有待解決的技術(shù)問題；生產(chǎn)成本較高，民用產(chǎn)品的銷售價格難以達(dá)到國內(nèi)市場的預(yù)期需求；3對CVD金剛石材料優(yōu)異性能的了解還處于初級階段，尚不清晰材料性能和所用方向，因而導(dǎo)致工具技術(shù)研發(fā)滯后；高質(zhì)量CVD金剛石制備工藝和技術(shù)尚不成熟，生產(chǎn)裝備及操控系統(tǒng)研究相對落后。七、展望CVD金剛石是21世紀(jì)最具發(fā)展?jié)摿Φ母咝录夹g(shù)材料，加快CVD金剛石制備產(chǎn)業(yè)化推廣，開展多領(lǐng)域CVD金剛石工具技術(shù)研究，對材料科學(xué)的發(fā)展具有的性能和寬廣的應(yīng)用領(lǐng)域向世人展現(xiàn)了其巨大的市場潛力和商機(jī)，特別是金剛石工具生產(chǎn)制造企業(yè)，如能充分利用金剛石工具的制作技術(shù)優(yōu)勢，加強(qiáng)、加快對CVD金剛石產(chǎn)品及其應(yīng)用領(lǐng)域的研究，抓住先機(jī)，盡快進(jìn)入CVD金剛石工具的制作應(yīng)用領(lǐng)域，不但會為企業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟(jì)效益，而且還會對企業(yè)發(fā)展和中國金剛石工具制造業(yè)的技術(shù)進(jìn)步產(chǎn)生非常重要意義。2.關(guān)于馬弗爐：一、簡介馬弗爐是英文Mufflefurnace翻譯過來的。馬弗爐在中國的通用叫法有以下幾種：電爐、電阻爐、茂福爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備。依據(jù)外觀形狀可分為箱式爐、管式爐、坩堝爐。馬弗爐按國籍分有國產(chǎn)馬弗爐和進(jìn)口馬弗爐。按加熱元件區(qū)分有：電爐絲馬弗爐、碳硅棒馬弗爐、硅鉬棒馬弗爐；按額定溫度來區(qū)分一般分為：900度系列馬弗爐，1000度馬弗爐，1200度馬弗爐，1300度馬弗爐，1600度馬弗爐，1700度馬弗爐。按控制器來區(qū)分有如下幾種：指針表，普通數(shù)字顯示表，PID調(diào)節(jié)控制表，程序控制表；按保溫材料來區(qū)分有：普通耐火磚和陶瓷纖維兩種。所以使用者在購買產(chǎn)品時合同上一定要寫明白，免得供應(yīng)商玩貓膩。馬弗爐系周期作業(yè)式，供實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、科研單位作元素分析測定和一般小型鋼件淬火、退火、回火等熱處理時加熱用，高溫馬弗爐還可作金屬、陶瓷的燒結(jié)、溶解、分析等高溫加熱用。二、馬弗爐安裝與使用打開包裝后，檢查馬弗爐是否完整無損，配件是否齊全。一般的馬弗爐不需要特殊安裝，只需平放在室內(nèi)平整的地面或擱架上?？刂破鲬?yīng)避免震動，放置位置與電爐不宜太近，防止因過熱而造成內(nèi)部元件不能正常工作。有熱電偶插入爐膛20-50mm，孔與熱電偶之間空隙用石棉繩填塞。連接熱電偶至控制最好用補(bǔ)償導(dǎo)線（或用絕緣鋼芯線），注意正負(fù)極，不要接反。在電源線引入處需要另外安裝電源開關(guān)，以便控制總電源。為了保證安全操作，電爐與控制器必須可靠接地。在使用前，將溫度表指示儀調(diào)整到零點(diǎn)，在使用補(bǔ)償導(dǎo)線及冷端補(bǔ)償器時，應(yīng)將機(jī)械零點(diǎn)調(diào)整至冷端補(bǔ)償器的基準(zhǔn)溫度點(diǎn)，不使用補(bǔ)償導(dǎo)線時，則機(jī)械零點(diǎn)調(diào)至零刻度位，但所指示的溫度為測量點(diǎn)和熱電偶冷端的溫差。經(jīng)檢查接線確認(rèn)無誤后，蓋上控制器外殼。將溫度指示儀的設(shè)定指針調(diào)整至所需要的工作溫度，然后接通電源。打開電源開關(guān)，此時溫度指示儀表上的綠燈既亮，繼電器開始工作，電爐通電，電流表即有電流顯示。隨著電爐內(nèi)部溫度的升高，溫度指示儀表指針也逐漸上升，此現(xiàn)象表明系統(tǒng)工作正常。電爐的升溫、定溫分別以溫度指示儀的紅綠燈指示，綠燈表示升溫，紅燈表示定溫。三、維護(hù)與注意事項(xiàng)當(dāng)馬弗爐第一次使用或長期停用后再次使用時，必須進(jìn)行烘爐。烘爐的時間應(yīng)為室溫200°C四小時。200°C至600^四小時。使用時，爐溫最高不得超過額定溫度，以免燒毀電熱元件。禁止向爐內(nèi)灌注各種液體及易溶解的金屬，茂福爐最好在低于最高溫度50C以下工作，此時爐絲有較長的壽命。馬弗爐和控制器必須在相對濕度不超過85%、沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性氣體或腐蝕性氣體的場所工作。凡附有油脂之類的金屬材料需進(jìn)行加熱時，有大量揮發(fā)性氣體將影響和腐蝕電熱元件表面，使之銷毀和縮短壽命。因此，加熱時應(yīng)及時預(yù)防和做好密封容器或適當(dāng)開孔加以排除。馬弗爐控制器應(yīng)限于在環(huán)境溫度0-40C范圍內(nèi)使用。根據(jù)技術(shù)要求，定期經(jīng)常檢查電爐、控制器的各接線的連線是否良好，指示儀指針運(yùn)動時有無卡住滯留現(xiàn)象，并用電位差計校對儀表因磁鋼、退磁、漲絲、彈片的疲勞、平衡破壞等引起的誤差增大情況。熱電偶不要在高溫時驟然拔出，以防外套炸裂。經(jīng)常保持爐膛清潔，及時清除爐內(nèi)氧化物之類東西。四、操作規(guī)程1.開爐前應(yīng)檢查煤氣管道閥門密封性和煤氣管路上的壓力不能低于規(guī)定值?？諣t試驗(yàn)推桿機(jī)構(gòu)、拉桿機(jī)構(gòu)以及提升機(jī)構(gòu)工作情況。把壓緊彈簧松開到規(guī)定的尺寸范圍。調(diào)節(jié)好水封的水位，打開通水封排出燃燒管的閥門，關(guān)閉通水封的閥門將進(jìn)料端的爐門關(guān)閉，打開出料端的爐門察看，當(dāng)煤油噴出形成霧狀流動的方向正常后再關(guān)閉爐門。將進(jìn)料室的燃燒嘴點(diǎn)著。.廢氣應(yīng)經(jīng)不通水封的閥門排出。.間斷生產(chǎn)首先把爐罐滲碳。零件放置時，零件與零件之間距離不少于5毫米；零件邊緣不超出底板長度和規(guī)定的高度。要快速開關(guān)進(jìn)料門和出料門，但推拉桿的速度要平穩(wěn)。零件在預(yù)冷室的位置應(yīng)正對熱電偶的下面。爐內(nèi)只許裝滿24塊底盤，繼續(xù)進(jìn)料必須先拉后推。.停爐時要把各爐區(qū)降到同樣的溫度后，再開始自然降溫。.設(shè)備清洗：（1）爐罐在連續(xù)生產(chǎn)時每周清洗一次，斷續(xù)生產(chǎn)爐罐的清理，應(yīng)在停爐后立即進(jìn)行；（2）爐罐清洗溫度為850?870°C時應(yīng)將底盤全部取出；（3）用壓縮空氣噴嘴從爐子進(jìn)料端吹入時，閥門開得不要太大，吹時必須前后左右移動，防止局部過熱；（4）煤氣燒嘴在滲碳前用煤油清洗一次。.底盤或夾具淬火后應(yīng)返回預(yù)冷室除去油污。16.發(fā)現(xiàn)廢氣管堵塞（爐內(nèi)壓力突增）應(yīng)立即清理。先打開不通水封的廢氣閥門，然后關(guān)閉通水封的廢氣管閥門。清理完畢應(yīng)先打開通水封的廢氣管閥門，然后再關(guān)閉不通水封的廢氣閥門。17.注意事項(xiàng)：（1）經(jīng)常注意各區(qū)燃燒狀況以及煤氣的壓力；（2）開放爐門時不能站在當(dāng)中，以防火焰噴射燒傷；（3）注意進(jìn)科室燃燒嘴是否燃燒以及用火把檢查楔形門是否漏氣；（4）工作中發(fā)現(xiàn)燃燒嘴火焰熄滅時，應(yīng)立即關(guān)閉煤氣閥門，后關(guān)閉空氣閥門；（5）工作中零件掉落或楔形門開關(guān)不靈，應(yīng)停止進(jìn)料，取出零件。五、功能特點(diǎn)（1）本產(chǎn)品應(yīng)用范圍較廣，可以作重量分析：有機(jī)物及煤炭的灰分測定等。（2）加熱元件設(shè)置于內(nèi)部四壁，加快溫度的上升和均勻受熱。（3）加熱元件用特殊的耐火材料制造，并完全隱蔽在內(nèi)壁內(nèi)，避免與可腐蝕性的氣體、蒸汽等接觸，而延長了其使用壽命。（4）馬弗爐與控制部分是分開設(shè)置的，這樣即使在長時間的運(yùn)作情況下，電子溫度控制器也能準(zhǔn)確的掌握溫度。（5）馬弗爐的外殼是雙層的，其間空氣的循環(huán)可保持表面的低溫，不用擔(dān)心發(fā)生燙傷人的現(xiàn)象。（6）數(shù)字設(shè)置和顯示盤指示精確的溫度。二?硫酸銅晶體生長實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私饩w生條件及其影響因素。實(shí)驗(yàn)原理：（1）層生長理論科賽爾首先提出，后經(jīng)斯蘭特斯基加以發(fā)展的晶體的層生長理論亦稱為科賽爾-斯蘭特斯基理論。這一模型主要討論的關(guān)鍵問題是：在一個面尚未生長完全前在一界面上找出最佳生長位置。圖8-2表示了一個簡單立方晶體模型中一界面上的各種位置，各位上成鍵數(shù)目不同，新支點(diǎn)就位后的穩(wěn)定程度不同。每個來自環(huán)境相的新質(zhì)點(diǎn)在環(huán)境相與新相界面的晶格上

就位時，最可能結(jié)合的位置是能量上最有利的位置，即結(jié)合成鍵時應(yīng)該是成鍵數(shù)目最多、釋放出能量最大的位置。圖8-2所示質(zhì)點(diǎn)在生長中的晶體表面上所可能有的各種生長位置：k為曲折面，具有三面凹角，是最有利的生長位置；其次是S階梯面，具有兩面凹角的位置;最不利的生長位置是A。由此可以得出如下的結(jié)論：警惕在理想情況下生長時，一旦有三面凹角位存在，質(zhì)點(diǎn)則優(yōu)先沿著三面凹角位生長一條行列；而當(dāng)這一行列長滿后，就只有二面凹角位了，質(zhì)點(diǎn)就只能在二面凹角處就位生長，這時又會產(chǎn)生三面凹角位，然后生長相鄰的行列；在長滿一層面網(wǎng)后，質(zhì)點(diǎn)就只能在光滑表面上生長，這一過程就相當(dāng)于在光滑表面上形成一個二維核，來提供三面凹角和二面凹角，再開始生長第二層面網(wǎng)。晶面（最外的面網(wǎng)）是平行向外推移而生長的。這就是晶體生長的層生長模型，它可以解釋如下一些生長現(xiàn)象：晶體常生長成面平棱直的多面體形態(tài)。晶體在生長的過程中，環(huán)境可能有所變形成一個二維核，來提供三面凹角和二面凹角，再開始生長第二層面網(wǎng)。晶面（最外的面網(wǎng)）是平行向外推移而生長的。這就是晶體生長的層生長模型，它可以解釋如下一些生長現(xiàn)象：晶體常生長成面平棱直的多面體形態(tài)。晶體在生長的過程中，環(huán)境可能有所變化，不同時刻生成的晶體在物性（如顏色）和成分等方面可能有細(xì)微的變化，因而在晶體的斷面上常常可以看到帶狀構(gòu)造（圖8-3）。它表明晶面是平行向外推移生長的。由于晶面是向外推移生長的，所以同種礦物不同晶面上對應(yīng)晶面間的夾角不變。晶體由小長大，許多晶面向外平行移動的軌跡形成以晶體中心為頂點(diǎn)的錐狀體，成為生長錐或砂鐘狀構(gòu)造（圖8-4,圖8-5）在薄片中常常能看到。然而晶體生長的實(shí)際情況要比簡單層生長模型復(fù)雜得多，往往一次沉淀在一個晶面上的物質(zhì)層的厚度可達(dá)幾萬或幾十萬個分子層。同時亦不一定是一層一層的順序堆積，而是一層尚未長完，又有一個新層開始生長。這樣繼續(xù)生長下去的結(jié)果，使晶面表面不平坦，成為階梯狀，稱為晶面階梯。層生長模型雖然有其正確的方面，在實(shí)際晶體生長過程中并非完全按照二維層生長的機(jī)制進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)晶體的一層面網(wǎng)生長完成之后，再在其上開始生長第二層面網(wǎng)時有很大的困難，其原因是已生長好的面網(wǎng)對溶液中質(zhì)點(diǎn)的引力較小，不易克服質(zhì)點(diǎn)的熱振動使質(zhì)點(diǎn)就位。因此，在過飽和度或過冷卻度較低的情況下，晶體生長就需要用其他的生長機(jī)制加以解釋。圖尸2晶體生長過程中表面狀態(tài)圖解

（引白潘兆椎等，網(wǎng)）P,平坦面；臺階；hW?i4項(xiàng)附分子；L孔圖石英的帶狀構(gòu)造（引白潘兆糟等,1993）圖8-4生長錐圖8-5音通輝石的砂鐘狀構(gòu)造「（2）螺旋生長理論弗朗克等人研究了氣相中晶體生長的情況，估計二維層生長所需的過飽和度不小于25%~50%。然而自實(shí)際中卻發(fā)現(xiàn)在過飽和度小于1%的氣相中晶體也能生長。這種現(xiàn)象并不是層生長模型所能解釋的。他們根據(jù)實(shí)際晶體結(jié)構(gòu)的各種缺陷中最常見的位錯現(xiàn)象，提出了晶體的螺旋生長模型（BFC模型，由Burton、Cabrera、Frank3人提出），即在晶體生長界面上，螺旋位錯露頭點(diǎn)所出現(xiàn)的凹角及其延伸所形成的二面凹角（圖8-6）可以作為晶體生長的臺階源，促進(jìn)光滑界面上的生長。這樣就解釋了晶體在很低的過飽和度下能夠生長的實(shí)際現(xiàn)象。印度結(jié)晶學(xué)家弗爾麻（Verma）1951年對SiC晶體表面上的生長螺旋紋（圖8-7）及其他大量螺旋紋的觀察，證實(shí)了這個模型在晶體生長中的重要作用。位錯的出現(xiàn)，在晶體的界面上提供了一個永不消失的臺階源。隨著生長的進(jìn)行，臺階將會以位錯處為中心呈螺旋狀分布，螺旋式的臺階并不會隨著原子面網(wǎng)一層層生長而消失，從而使螺旋生長持續(xù)下去。螺旋狀生長于層狀生長不同的是臺階并不直線式地等速前進(jìn)掃過晶面，而是圍繞著螺旋位錯的軸線螺旋狀前進(jìn)（圖8-8）。隨著晶體的不斷長大，最終表現(xiàn)在晶面上形成能提供生長條件信息的各種樣式的螺旋紋。圖條仁島怵表面的生長摞蔑圖8-8蝶旋生K模式實(shí)驗(yàn)儀器及材料：圖條仁島怵表面的生長摞蔑硫酸銅粉末及晶體顆粒，溫度計，燒杯，細(xì)線，紙片，小木棍等。實(shí)驗(yàn)方法及步驟：清洗燒杯并倒入110ml開水；將100g硫酸銅粉末倒入燒杯并加以攪拌使之溶解，隨后將其靜置直到雜質(zhì)沉淀下來；用細(xì)線的兩端分別拴住硫酸銅晶體和木棍并進(jìn)行清洗；將已溶解的硫酸銅溶液倒入另一潔凈燒杯直至100ml刻度線；把燒杯置于溫水中直至降溫到35°C左右，然后取出；將木棍橫放于燒杯口使硫酸銅晶體懸浮于溶液中并用紙片蓋住防止雜物進(jìn)入；記錄相關(guān)數(shù)據(jù)；實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論決定晶體生長的形態(tài)，內(nèi)因是基本的，而生成時所處的外界環(huán)境對晶體形態(tài)的影響也很大，其晶體形態(tài)是可能有所差別的?，F(xiàn)就幾種影響晶體生長的主要因素分述如下：渦流在生長著的晶體周圍，溶液中的溶質(zhì)粘附于晶體上，其本身濃度降低以及晶體生長時放出的熱量，使溶液比重減小。由于重力作用，則輕的溶液上升，而周圍重的溶液補(bǔ)充進(jìn)來，從而形成了渦流。在晶體生長時渦流向上，而溶解時則相反。渦流使溶液物質(zhì)共給不均勻，有方向性，因而使處于不同位置上的形態(tài)特征不同。溫度在不同的溫度下，同種物質(zhì)的晶體，其不同晶面的相對生長速度有所改變，影響晶體形態(tài)，如方解石在較高溫下生成時呈扁平狀，而在地表水溶液中形成的則往往是細(xì)長的。石英和錫石礦物晶體亦有類似的情況。雜質(zhì)溶液中雜質(zhì)的存在可以改變晶體上不同面網(wǎng)的表面能，所以其相對生長速度也隨之變化而影響晶體形態(tài)。例如，在純凈水中結(jié)晶的石鹽是立方體，而在溶液中有少量硼酸存在時則出現(xiàn)立方體與八面體的聚形。粘度溶液的粘度也影響晶體的生長。粘度的加大，將妨礙渦流的產(chǎn)生，溶質(zhì)的共給只有以擴(kuò)散的方式來進(jìn)行，晶體在物質(zhì)供給十分困難的條件下生成。由于晶體的棱角部分比較容易接受溶質(zhì)，生長得比較快，晶體的中心生長得慢，甚至完全不長，從而形成骸晶（如雪花）。（5）結(jié)晶速度結(jié)晶速度快，則結(jié)晶中心增多，晶體生長的細(xì)小，且往往長成針狀、樹枝狀。反之，結(jié)晶速度慢，則晶體長得粗大。結(jié)晶速度還影響晶體的純凈度?？焖俳Y(jié)晶的晶體往往不純，包裹了很多雜質(zhì)。影響晶體生長的外部因素還有很多，如晶體析出的先后次序也影響晶體形態(tài)，先析出者有較多自由空間，晶形完整，成自形晶；較后生長的則形成半自形晶或他形晶。同一種礦物的天然晶體于不同的地質(zhì)條件下形成時，在形態(tài)上、物理性質(zhì)上都可能顯示不同的特征。三.參觀中金首飾制作過程珠寶首飾制作與加工是個傳統(tǒng)的行業(yè)，一直被列入手工工藝的范疇，大量依靠密集型勞動來組織生產(chǎn)。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，相關(guān)行業(yè)的先進(jìn)技術(shù)、工藝和設(shè)備不斷被引入到首飾制作行業(yè)中，使首飾制作逐漸向現(xiàn)代化生產(chǎn)方式轉(zhuǎn)變，特別是20世紀(jì)90年代以來，首飾制作技術(shù)得到了極大的發(fā)展，許多企業(yè)以新技術(shù)、新工藝為導(dǎo)向，充分利用高科技設(shè)備和手段來提高其首飾產(chǎn)品的質(zhì)量，逐步擺脫了僅依靠增加人力資源投入來提高生產(chǎn)效益的單一做法。本文綜述近年來首飾制作工藝技術(shù)的一些進(jìn)展。1?熔模鑄造技術(shù)首飾熔模鑄造又稱為精密鑄造、失蠟鑄造，其歷史非常悠久。熔模鑄造工藝由失蠟鑄造發(fā)展而來，經(jīng)歷了兩個主要的發(fā)展階段，一是1935年加拿大人Jungersen發(fā)明了彈性硫化橡膠模型；二是在20世紀(jì)中期（1940?1950年），將牙科行業(yè)中長期使用的鑄造方法成功地應(yīng)用于首飾生產(chǎn)。從那時起，熔模鑄造的首飾逐漸普及，該技術(shù)成為了現(xiàn)代首飾制作工藝的主要方法，目前大約有近70%的Au，Pt，Ag首飾產(chǎn)品采用熔模鑄造技術(shù)制作。世界上一些先進(jìn)的國家和地區(qū)，如意大利、德國、美國、日本和中國香港等，對首飾熔模鑄造技術(shù)進(jìn)行了深入的、全面的研究，在鑄造設(shè)備、生產(chǎn)工藝、原（輔）材料等方面取得了顯著的進(jìn)展。（1）設(shè)備首飾熔模鑄造涉及的設(shè)備較多，主要有注蠟設(shè)備、開粉設(shè)備和鑄造機(jī)等。注蠟設(shè)備注蠟設(shè)備主要包括真空注蠟機(jī)和氣壓注蠟機(jī)，均采用氣泵加壓，使蠟液充填橡膠模腔。蠟?zāi)Ｖ谱魇侨勰ｈT造工藝中的重要工序，蠟?zāi)５馁|(zhì)量對首飾產(chǎn)品有著重要影響。早期普遍使用的是簡易氣壓式注蠟機(jī)，蠟?zāi)５馁|(zhì)量相對難以保證，特別精細(xì)的蠟?zāi)ｋy以成形。20世紀(jì)80年代后出現(xiàn)了真空注蠟機(jī)，注蠟前需抽空橡膠模，由于蠟?zāi)Ｊ窃谡婵諣顟B(tài)下注蠟，使充填性能得到了優(yōu)化，因此，可以注出比較細(xì)薄的蠟?zāi)?，提高了蠟液的充型能注蠟機(jī)，如日本Yasui公司生產(chǎn)的數(shù)碼式真空注蠟系統(tǒng)，采用二次注蠟系統(tǒng)使蠟?zāi)５氖湛s降到最低程度，注蠟參數(shù)可以任意組合、設(shè)定和儲存，以達(dá)到最合適的參數(shù)組合。橡膠模放入夾模機(jī)械手內(nèi)，輸入程序號，按下“開始”鈕，就可自動完成全過程。該設(shè)備控制溫度準(zhǔn)，注蠟效果完美。以往的注蠟?zāi)＞邽橄鹉z模，有一定的厚度要求。近幾年，在部分結(jié)構(gòu)上采用金屬模，制作的蠟?zāi)７浅１?，近乎透明，且其重量、尺寸的穩(wěn)定性很好，適合構(gòu)造簡單的批量件。開粉設(shè)備普遍使用的簡易攪粉機(jī)容易使?jié){料卷入氣體，整個開粉過程要經(jīng)過多道工序，比較繁瑣。90年代后出現(xiàn)了真空自動攪粉機(jī)，它集攪拌器和真空密封裝置于一身，可在真空狀態(tài)下完成從攪拌鑄粉到灌漿成形的整個過程，有效地減少了氣泡，使產(chǎn)品的光潔度更好。真空攪粉機(jī)一般具有定量加水以及設(shè)定攪拌時間與速度等功能，提高了開粉的自動化程度，操作簡單、省時。焙燒爐首飾行業(yè)用的石膏焙燒爐大都采用電阻爐，一般為三面加熱，爐內(nèi)溫度分布不均勻，焙燒時也不易調(diào)整爐內(nèi)氣氛。為了達(dá)到均勻分布爐內(nèi)溫度、消除蠟的殘留物及自動化控制等目標(biāo)，近年來不斷開發(fā)了一些先進(jìn)的焙燒爐。如，意大利的Schultheiss公司研制了一種新型爐，在加熱元件與石膏型間設(shè)置了耐熱鋼罩，在爐頂裝風(fēng)扇，強(qiáng)制空氣流過加熱元件并從爐底返回爐膛，從而強(qiáng)制爐內(nèi)空氣流動，改進(jìn)了爐殼的絕熱性能［1］。德國研制了一種更先進(jìn)的焙燒爐，采用爐床回轉(zhuǎn)方式［2］，使石膏型均勻受熱，石膏內(nèi)壁光潔、精細(xì)，特別符合先進(jìn)的蠟鑲鑄造工藝要求。這種爐箱四面加熱，內(nèi)有雙層耐火磚隔板，熱度均勻穩(wěn)定，絕緣性能好，經(jīng)過兩次充分燃燒后，排出的是無公害氣體，對環(huán)境不會產(chǎn)生不良影響。目前，許多國家都在生產(chǎn)這種焙燒爐。鑄造機(jī)鑄造機(jī)是首飾熔模鑄造中非常重要的設(shè)備，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要條件。由于首飾產(chǎn)品都比較精細(xì)，金屬液在澆注過程中會很快凝固而喪失流動性，因此，常規(guī)的重力澆注難以保證其成形，必須引入一定的外力，促使其迅速充填型腔，以獲得形狀完整、輪廓清晰的工件。根據(jù)采用的外力形式，常用的首飾鑄造機(jī)主要有離心和靜力鑄造機(jī)兩類。離心鑄造機(jī)：利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將金屬液引入型腔，充填速度較快，有利于細(xì)小復(fù)雜工件的成形，適合Au，Ag等合金的鑄造；對Pt來說，由于其處于液態(tài)的時間非常短，用離心鑄造比較適合。目前，有些小型加工廠還在使用一種簡單的機(jī)械傳動式離心機(jī)，它沒有附帶感應(yīng)加熱裝置，利用氧氣乙炔）熔化金屬，或者利用熔金機(jī)熔煉金屬，然后將金屬液倒入坩堝中進(jìn)行離心澆注，冶金質(zhì)量沒有保證?，F(xiàn)代離心鑄造機(jī)在這方面有了很大的改進(jìn)，集感應(yīng)加熱和離心澆注于一體，適合鑄造Au，Ag，Cu等合金。與靜力鑄造相比，離心鑄造具有澆注時金屬液紊流嚴(yán)重、易出現(xiàn)氣孔、金屬液對型腔壁沖刷劇烈、易導(dǎo)致鑄型開裂或剝落、離心鑄造的最大金屬量相對較少等缺點(diǎn)。針對這些問題，現(xiàn)代離心鑄造機(jī)改進(jìn)了驅(qū)動技術(shù)和編程能力，把鑄型中心軸和轉(zhuǎn)臂的角度設(shè)計成轉(zhuǎn)速的一個函數(shù)，能從90o變化到0o［3］，綜合考慮了離心力和切向慣性力使金屬液流出坩堝、流入鑄型的作用，有助于均衡金屬液，防止金屬液首先沿著逆旋轉(zhuǎn)方向的澆道壁流入；在鑄型底部加設(shè)了抽氣裝置，方便型腔內(nèi)的氣體順利排出，較好地改善了充型能力；同時配備了測溫裝置，可以極大地減少人為的判斷誤差。靜力鑄造機(jī)：利用真空吸鑄、加壓等方式，促使金屬液充填型腔。與離心鑄造相比，靜力鑄造機(jī)的充型過程相對平緩，金屬液對型腔壁的沖刷作用較?。挥捎诔檎婵盏淖饔?，型腔內(nèi)的氣體反壓力較?。灰淮舞T造的最大金屬量較多。因此，靜力鑄造機(jī)在首飾制作業(yè)界得到了越來越廣泛的應(yīng)用。靜力鑄造機(jī)有多種，其中最簡單的當(dāng)屬吸索機(jī)。該機(jī)器的主要構(gòu)件為真空系統(tǒng)，不帶加熱熔煉裝置，因此，需與火槍或熔金爐配合使用，其操作簡單，效率較高。由于是在大氣下澆注，金屬液存在二次氧化吸氣的問題，整個澆注過程由操作者控制，因此，人為影響質(zhì)量的因素較多。靜力鑄造機(jī)中比較先進(jìn)、使用比較廣泛的是自動真空吸鑄機(jī)，如日本的Yausi、意大利的Ital-impianti和美國的Neutec都是較知名的品牌?，F(xiàn)代靜力鑄造機(jī)由感應(yīng)加熱、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等組成，在結(jié)構(gòu)上一般采用直立式，上部為感應(yīng)熔煉室，下部為真空鑄造室；采用底注式澆注方式，坩堝底部有孔，熔煉時用耐火柱塞桿塞住，澆注時提起塞桿，金屬液就澆入型腔；一般在柱塞桿內(nèi)設(shè)置有測溫?zé)犭娕?，可以較準(zhǔn)確地反映金屬液的溫度（也有將熱電偶放在坩堝壁，但所測的溫度不能直接反映金屬液的溫度，只能作為參考）。自動真空鑄造機(jī)一般在真空狀態(tài)下或惰性氣氛中熔煉和鑄造金屬，有效地減少了金屬氧化吸氣的可能?，F(xiàn)代靜力鑄造機(jī)廣泛采用電腦編程控制，自動化程度較高，鑄造的產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定，孔洞缺陷減少，成為了眾多廠家推崇的設(shè)備，廣泛用于Au，K金，Ag等貴金屬真空鑄造。最新一代的靜力鑄造機(jī)引入了人工智能系統(tǒng)，其自動化程度更高，可取代操作人員(操作人員只需負(fù)責(zé)加入金屬料)，由系統(tǒng)控制整個鑄金過程。有些機(jī)型還配有粒化裝置，可以制備顆粒狀中間合金。材料鑄粉鑄粉是首飾熔模鑄造的基本輔助材料，對鑄造質(zhì)量有很大的影響。為了保證鑄粉質(zhì)量的穩(wěn)定性，現(xiàn)廣泛采用高科技設(shè)備對鑄粉原材料、生產(chǎn)過程及其終產(chǎn)品進(jìn)行在線監(jiān)控和分析，并建立了數(shù)據(jù)庫，控制產(chǎn)品的一致性［4］。世界上有多家知名的鑄粉生產(chǎn)企業(yè)，如美國的R&R公司、SRS公司、英國的Hoben公司等。為了滿足不同首飾合金與制作工藝的要求，近年來又開發(fā)了一系列鑄粉，形成了普通鑄粉、金鑲鑄粉、蠟鑲鑄粉、白金鑄粉等多個類別5］。為了降低生產(chǎn)成本，一些知名的鑄粉生產(chǎn)企業(yè)在中國投資建廠，如SRS公司和R&R公司都已在廣州設(shè)廠，對國內(nèi)的首飾生產(chǎn)企業(yè)起到了很大的促進(jìn)作用。補(bǔ)口從80年代開始，各種K金飾品尤其是鑲嵌寶石首飾廣受市場歡迎，首飾合金材料在近10多年來取得了許多研究成果，形成了彩色系列K金材料［6,7］。首飾合金研究更加注重鑄造、回用、孔洞傾向等綜合性能。在K金首飾材料中使用最多的是Au-Ag-Cu系、Au-Ag-Cu-Zn系、Au-Cu-Ni系合金或Au-Cu-Ni-Zn系、Au-Ag-Pd系等合金，加入少量的Si和B等元素。一般把等效Ag合金(中間合金)俗稱為“補(bǔ)口”，制成中間合金使用。市面上補(bǔ)口的類別很多，但其質(zhì)量參差不齊，其中德國的Heraeus公司、美國的UnitedPreciousMetals公司、臺灣的毅華公司等生產(chǎn)的補(bǔ)口材料占據(jù)了很大的市場份額。首飾行業(yè)中通常以顏色來區(qū)分合金材料。目前，應(yīng)用最多的有K黃、K白、K紅3類。首飾產(chǎn)品對合金顏色及其穩(wěn)定性有很高的要求，為了簡單地確定合金的顏色，許多國家制定了K金飾品的顏色標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一定量描述合金的顏色，根據(jù)色度學(xué)原理測量其顏色。運(yùn)用CIELab系統(tǒng)描述物體的顏色，用明度(L)、彩度(C)和色調(diào)角度(H)3個參數(shù)表示合金的顏色。針對Ni白金過敏性問題，歐盟制定了明確的法令嚴(yán)格限制首飾產(chǎn)品的Ni溶出量，出現(xiàn)了無Ni或少Ni的K白金補(bǔ)口；針對K白金普遍采用鍍Rh增加白度的問題，出現(xiàn)了無需電鍍的K白金補(bǔ)口；針對不同的生產(chǎn)工藝，開發(fā)了鑄造用和鍛壓用的補(bǔ)口材料；針對Ag合金易變色的問題，開發(fā)了抗變色性能好的Ag補(bǔ)口。焊料在大多數(shù)情況下，首飾制作離不開焊接，經(jīng)常要用到焊料。世界各國對焊料的含金量均制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定，在保持含金量一致的前提下，主要靠調(diào)整Ag，Cu，Zn等元素的組成比例來控制焊料的液、固相線溫度，改善焊料的顏色、加工性和焊接性。具有毒性的元素如Cd已越來越少地用于焊料之中。制作工藝技術(shù)快速成形技術(shù)快速成形技術(shù)是90年代發(fā)展起來的一項(xiàng)高新技術(shù)［9］，可以大大縮短新產(chǎn)品的研發(fā)周期，確保新產(chǎn)品的上市時間和開發(fā)的成功率，從而明顯提高產(chǎn)品在市場上的競爭力和企業(yè)對市場的快速反應(yīng)能力。它的出現(xiàn)引起了首飾制作行業(yè)極大的重視和關(guān)注，很快在行業(yè)中得到了應(yīng)用并迅速推廣［10］。目前，該技術(shù)已有十幾種不同的成形系統(tǒng)，用于首飾行業(yè)的主要有激光固化成形(SLA)、融積成形(FDM)和數(shù)控精雕等方法。激光固化成形該方法以光敏樹脂為原料，激光按產(chǎn)品分層數(shù)據(jù)使樹脂固化，具有速度快、原材料利用率高、首飾產(chǎn)品成形形狀復(fù)雜和精細(xì)等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)是光潔度較差，尺寸精度不夠好，樹脂昂貴等。該方法的典型成形機(jī)有日本的Meiko，其成形一件典型的戒指約需6ho近年來，德國的Envision成形機(jī)也是采用這個原理，但其成形速度有了很大的提高，完成一個戒指一般只需4h。融積成形該方法以蠟為原料，由噴嘴擠壓出半熔融狀蠟料，在高度方向逐漸堆砌出成形零件的三維實(shí)體。其精確度較高，表面光潔度較好，但成形時間較長，噴嘴容易堵塞。數(shù)控精雕數(shù)控精雕技術(shù)是傳統(tǒng)雕刻技術(shù)和數(shù)控技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，秉承了傳統(tǒng)雕刻精細(xì)輕巧、靈活自如的操作特點(diǎn)，利用數(shù)控加工中的自動化技術(shù)，將二者有機(jī)結(jié)合，成為一種先進(jìn)的雕刻技術(shù)。利用精雕可以快速制作出尺寸精確、結(jié)構(gòu)精細(xì)的原型，可采用金屬、硬蠟、塑料、樹脂等多種材料，適用范圍廣，在首飾行業(yè)中的應(yīng)用逐漸擴(kuò)大。（2）鑲嵌技術(shù)蠟鑲鑄造傳統(tǒng)的鑲嵌方式是先制作出金屬底托，然后在其上鑲石，具有鑲嵌效率低、對鑲石人員的操作技能要求較高、金屬材料的損耗較大、生產(chǎn)成本高等明顯的缺點(diǎn)。蠟鑲鑄造技術(shù)與傳統(tǒng)的金鑲技術(shù)相比，具有很多優(yōu)勢，現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用于首飾制作中［11，12］。蠟鑲在鑄造前先將寶石鑲嵌在蠟?zāi)Ｖ?，?jīng)過制備石膏型、脫蠟、焙燒，將寶石固定在型腔的石膏壁上，金屬液澆入型腔并包裹寶石，冷卻收縮后即將寶石牢牢地固定在金屬鑲口上。該技術(shù)具有降低人工成本、減少金屬損耗、降低工具成本、節(jié)省時間、降低勞動強(qiáng)度、提高生產(chǎn)效率、可實(shí)現(xiàn)設(shè)計創(chuàng)新等優(yōu)點(diǎn)，但不適于某些帶裂紋的寶石或經(jīng)過高溫后顏色不穩(wěn)定的寶石［13］。微鑲微鑲技術(shù)是近年來新出現(xiàn)的一種鑲嵌工藝，其原理和操作方法與傳統(tǒng)的金鑲技術(shù)沒有本質(zhì)區(qū)別。微鑲利用體視顯微鏡輔助，整個操作在顯微鏡下進(jìn)行，因此，該技術(shù)主要用于鑲嵌較小的鉆石和寶石。與通常的釘鑲相比，微鑲工藝所起的釘要小得多，鉆石間的鑲嵌更緊密，在最大程度上隱藏了金屬，整個鑲嵌面看上去全由鉆石鋪平，因此，整體視覺效果特別好。微鑲的邊鏟得直且光滑，釘也較細(xì)，清晰且圓。采用微鑲工藝的首飾比采用常規(guī)釘鑲工藝的精美得多，目前有很大的市場發(fā)展空間。（3）表面處理技術(shù)珠寶首飾件對其表面質(zhì)量要求很高，傳統(tǒng)的手工打磨和拋光技術(shù)工作效率低、人工成本高、金屬損耗大，越來越難于滿足現(xiàn)代首飾企業(yè)生產(chǎn)的要求。與手工操作相比，使用機(jī)器打磨和拋光提高了生產(chǎn)效率，使工件獲得較高的表面光亮度，可達(dá)到一致的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，減少了金屬的損耗。一些特殊結(jié)構(gòu)的首飾產(chǎn)品只有借助于現(xiàn)代機(jī)械拋光技術(shù)，才能使某些部位得到有效清理［14］。以前在首飾制作中使用的拋光機(jī)主要是震動機(jī)和單桶轉(zhuǎn)筒，處理時間較長，拋光效果不理想。近年來，首飾行業(yè)不斷從其它行業(yè)中引進(jìn)技術(shù)，機(jī)械拋光技術(shù)進(jìn)步很快，許多先進(jìn)的拋光設(shè)備越來越多地應(yīng)用于首飾制作行業(yè)，以替代手工執(zhí)模拋光?，F(xiàn)廣泛使用的磁力拋光機(jī)，采用鋼針作為拋光介質(zhì)，拋光效率高，可以有效地清理蠟鑲工件的石底部位。最新開發(fā)的縫隙系統(tǒng)的轉(zhuǎn)盤拋光機(jī)可以達(dá)到手工拋光的光滑研磨和高亮度拋光的效果。拖拽拋光技術(shù)于1992年引入到首飾制作行業(yè)，與以往的方法有很大的不同，在拋光的過程中工件在運(yùn)動，而拋光介質(zhì)本身不運(yùn)動；每個工件都有其支撐位，工件之間的表面不會接觸，因而不會損壞其表面。這些新技術(shù)形成了更大的相互運(yùn)動和更強(qiáng)的處理力度，顯著減少了處理時間，特別適合于處理重工件。（4）電鑄工藝技術(shù)電鑄工藝是首飾制作行業(yè)在90年代引進(jìn)的一項(xiàng)新工藝技術(shù)，其原理與電鍍有相似之處，也是利用電泳作用，使金屬離子逐漸游離、沉積到模型表面，除去模型后就形成了體積大、量輕、空心薄壁的首飾產(chǎn)品。其工藝過程包括雕模、復(fù)模、注蠟?zāi)?、?zhí)蠟?zāi)！⑼坑?、電鑄、執(zhí)省、除蠟、打磨等［15］步驟。電鑄工藝的產(chǎn)品一般只有零點(diǎn)幾毫米厚，這樣的壁厚用熔模鑄造很難生產(chǎn)出來。電鑄工藝可以生產(chǎn)體積較大且細(xì)節(jié)部位輪廓清晰的工件，這是沖壓工藝難以做到的。因此，電鑄工藝有效地彌補(bǔ)了熔模鑄造和沖壓工藝的不足，特別適合制作一些空心薄壁的擺件、掛件等。早期的電鑄工藝主要采用足Au或足Ag材料，但成本較高，工件的強(qiáng)度較低，經(jīng)過近10a的發(fā)展，電鑄工藝取得了較大進(jìn)展，研發(fā)了許多新工藝。如，在蠟?zāi)Ｉ项A(yù)先鑲嵌寶石，電鑄過程中金屬將寶石包覆，形成鑲嵌電鑄飾品；針對足Au、足Ag硬度低、強(qiáng)度差、易變形的特點(diǎn)，開發(fā)了K金電鑄工藝；為了降低成本，在底層電鑄Cu、表面電鍍Au，形成仿Au電鑄產(chǎn)品；針對蠟?zāi)Ｖ谱髻M(fèi)時又增加成本的問題，研發(fā)了直接利用膠模進(jìn)行電鑄的工藝等，有效地促進(jìn)了電鑄工藝的發(fā)展。未來發(fā)展趨勢（1）沖壓（油壓）工藝廣泛應(yīng)用于首飾制作行業(yè)沖壓利用壓力機(jī)和模具對金屬板材、帶材、管材和型材等施加外力，使之產(chǎn)生塑性變形或分離，清晰地復(fù)制出模具的表面形狀，從而獲得所需形狀與尺寸的工件7中壓件）。與傳統(tǒng)的熔模鑄造工藝相比，沖壓工藝可在短時間內(nèi)大量地、經(jīng)濟(jì)地反復(fù)翻制同種產(chǎn)品，且產(chǎn)品表面光潔、質(zhì)量穩(wěn)定，大大減少了后續(xù)工序的工作量，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。因此，中壓工藝在首飾制作行業(yè)越來越得到重視，其應(yīng)用也越來越廣泛。近年來，中壓設(shè)備得到了很大改進(jìn)，以往主要采用手啤機(jī)，其中裁力有限，生產(chǎn)效率不高，現(xiàn)在廣泛使用電動中裁機(jī)或氣動中裁機(jī)，其動作迅速，提高了生產(chǎn)效率，降低了勞動強(qiáng)度。與中壓工藝相近的還有油壓工藝，它是利用油壓機(jī)的高壓將金屬擠壓塑變，從而復(fù)制出模具表面的精細(xì)構(gòu)造。（2）粉末冶金技術(shù)將被引入首飾制作行業(yè)粉末冶金技術(shù)的歷史較久，但真正得到發(fā)展是在近幾年。雖然目前在首飾行業(yè)的應(yīng)用還只處于研發(fā)試制階段，但該工藝具有許多優(yōu)點(diǎn)。它可以制作出顏色與成色連續(xù)變化的工件，可將兩種或多種難于固溶的材料組合到一起，這些是常規(guī)生產(chǎn)方式無法做到的。粉末冶金方法能將材料壓制成最終尺寸的壓坯，坯件的表面光潔度高，需后續(xù)加工的修整量很少，能大大節(jié)省金屬的損耗，有效地降低產(chǎn)品的成本［16］。采用粉末冶金技術(shù)制造產(chǎn)品，金屬的損耗只有1%?5%，而采用一般的熔鑄法，則金屬的損耗大大超過此值，這對貴金屬首飾制作企業(yè)具有重要的經(jīng)濟(jì)意義。用粉末冶金技術(shù)能保證材料成分配比的正確性和均勻性，可以充分保證合金的成色；對生產(chǎn)同一形狀且數(shù)量多的產(chǎn)品，可以大大提高生產(chǎn)效率，明顯縮短生產(chǎn)周期，從而降低生產(chǎn)成本。因此，粉末冶金技術(shù)是一種很有前景的、批量生產(chǎn)首飾件的加工工藝方法，其基本工序包括制造合金粉末、將粉末機(jī)械壓實(shí)成可處理的形狀、在低于合金熔點(diǎn)的特定溫度下進(jìn)行燒結(jié)以及對產(chǎn)品進(jìn)行后續(xù)處理等。綜上所述，近年來，首飾制作行業(yè)大量引入了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)成果，促進(jìn)了首飾制作技術(shù)的進(jìn)步和生產(chǎn)水平的提高。依托快速成形技術(shù)的發(fā)展以及首飾熔模鑄造設(shè)備與材料的進(jìn)步，首飾熔模鑄造技術(shù)日趨完善，生產(chǎn)效率全面提升；微鑲技術(shù)的發(fā)明及運(yùn)用使得首飾的設(shè)計創(chuàng)意有了更大的空間，可以更有效地利用寶石資源；首飾中壓工藝的廣泛運(yùn)用將極大地提高首飾生產(chǎn)的效率，對降低首飾的生產(chǎn)成本起到很大的作用。

四.參觀長春工程學(xué)院理學(xué)院應(yīng)化所1.氣相色譜儀（1）氣相色譜分離原理：當(dāng)試樣由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱與固定相接觸時，被固定相溶解或吸附；隨著載氣的不斷通入，被溶解或吸附的組分又從固定相中揮發(fā)或脫附；揮發(fā)或脫附下的組分隨著載氣向前移動時又再次被固定相溶解或吸附；隨著載氣的流動，溶解、揮發(fā)或吸附、脫附的過程反復(fù)地進(jìn)行。試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。（2）氣相色譜的組成i氣相色譜儀通常由以下五個部分組成：1）氣源和載氣的控制和測量。①氣源：氣源多采用高壓瓶（氫、氮、氬等）做高純氣的儲存器，并裝有減壓閥，使高壓氣體減壓成低壓氣體（0.1-O.5MPa）以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。②流量調(diào)節(jié)閥：可以調(diào)節(jié)載氣的流速，常用的有穩(wěn)壓閥和針形閥。③流速計用以測量載氣流速。常用的有轉(zhuǎn)子流量計和皂膜流速計等。2）色譜柱和恒溫器。①色譜柱：色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu)成，管子成U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為2—8mm，還有內(nèi)徑更小的稱為毛細(xì)管色譜柱，柱管長度一般為1-4m或更長。②恒溫器：為了保持色譜柱或檢測器內(nèi)的溫度恒定，色譜柱和檢測器多置于恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。3）進(jìn)樣器：把樣品通進(jìn)色譜柱的元件稱進(jìn)樣器，其中包括汽化室和進(jìn)樣工具，汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進(jìn)樣工具常有定量閥和注射器。4）檢測器：檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分，并以電壓或電流信號顯示出來，常用的檢測器有熱導(dǎo)池式；氫火焰離子化式；電子捕獲式和火焰光度式檢測器數(shù)種。5）自動記錄儀：記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來，作為定性，定量分析的依據(jù)。ii氣相色譜工作流程圖101—高壓鋼瓶2一減壓閥3一載氣凈化干燥管ii氣相色譜工作流程圖101—高壓鋼瓶2一減壓閥3一載氣凈化干燥管4—針形瓶5一流量計6—壓力表7一進(jìn)樣器8一色譜柱9一檢測柱10—記錄儀ii檢測器的性能指標(biāo)：靈敏度（高）、穩(wěn)定性（好）、響應(yīng)（快）、線性范圍（寬）1）靈敏度：。靈敏度是響應(yīng)信號對進(jìn)入檢測器的被測物質(zhì)質(zhì)量的變化率。靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣，因?yàn)樗鼪]有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大，S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評價檢測器的性能。2）檢測限：是指檢測器產(chǎn)生的信號恰是噪聲的二倍（2Rn）時，單位體積或單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量，以D表示。檢測限是檢測器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D越小，表明檢測器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在實(shí)際分析中，由于進(jìn)入檢測器的組分量很難確定（檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中）。3）最低檢出量：恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號時的色譜進(jìn)樣量，以Q0表示。4）線性范圍：檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進(jìn)［羊質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大允許進(jìn)樣量Q與最小檢出量Q的比值來表示。比值越大，檢測器的M0線性范圍越寬，表明試樣中的大量組分或微量組分，檢測器都能準(zhǔn)確測定。iv（氫）火焰離子化檢測器火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計的。一般情況下，組分蒸汽不導(dǎo)電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。1）火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu):該檢測器主要是由離子室、離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成。2）火焰離子化檢測器的工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達(dá)2100°C的氫火焰時，待測有機(jī)物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子，在電場的作用下，正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。當(dāng)載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當(dāng)待測有機(jī)物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8?10-曲）。需經(jīng)高電阻（108?1011）后得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器?；鹧骐x子化檢測器對電離勢低于h2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測器只能自分析有機(jī)物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。（3）氣相色譜儀的使用方法對色譜儀分析室的要求：i分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體°ii室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。iii準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用°iv供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。氣源準(zhǔn)備及凈化i氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶到，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個鋼瓶，以備用。凡鋼瓶氣壓下降到廣2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。ii氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯。外氣路的連接i減壓閥的安裝：有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的。形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。ii外氣路連接法：把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管^2x0.5mm），W的采用耐壓塑料管@3x0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（P2x20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進(jìn)口）連接起來。iii外氣路的檢漏：把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35?0.6Mpa（約3.5?6.0kg/cm3），氫氣壓力為0.2?0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。（4）氣相色譜儀的操作技巧加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。i過溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30°C處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。ii分步遞進(jìn)定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。第一步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；第二步，自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動情況；第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時需要點(diǎn)火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況。有如下面兩種點(diǎn)火技巧：1）加大氫氣流量法。先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況；2）減少尾吹氣流量法。先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?1：1：10。i氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)。在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。ii氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)。氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。進(jìn)樣技術(shù)在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01?10以1，氣體樣品一般為011?10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。i排除注射器里所有的空氣。用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶即可：或者用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3?5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會被排掉。ii保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。進(jìn)樣方法用左手反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1?2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞）。進(jìn)樣時間進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。2.液相色譜儀（1）液相色譜儀的工作原理高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達(dá)4.9107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時柱后連有高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達(dá)4.9'107Pa）；色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。（2）特點(diǎn)①高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達(dá)150?350x105Pa。②高速：流動相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達(dá)1?10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經(jīng)典液相色譜法少得多，一般少于一小時。③高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。④高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達(dá)10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。⑤適應(yīng)范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但是受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要?dú)饣?，因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大（大于400以上）的有機(jī)物（這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%?80%）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70?80%。（3）高效液相色譜法的主要類型及其分離原理液一液分配色譜法（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學(xué)鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。液-固色譜法。流動相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來進(jìn)行分離的。其作用機(jī)制是：當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱時，溶質(zhì)分子（X）和溶劑分子（S）對吸附劑表面活性中心發(fā)生競爭吸附（未進(jìn)樣時，所有的吸附劑活性中心吸附的是S），可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSm，式中：Xm--流動相中的溶質(zhì)分子；Sa--固定相中的溶劑分子；Xa--固定相中的溶質(zhì)分子；Sm--流動相中的溶劑分子。當(dāng)吸附競爭反應(yīng)達(dá)平衡時：K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]式中：K為吸附平衡常數(shù)。離子交換色譜法（Ion-exchangeChromatography）oIEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據(jù)這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。離子對色譜法（IonPairChromatography）o離子對色譜法是將一種（或多種）與溶質(zhì)分子電荷相反的離子（稱為對離子或反離子）加到流動相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。離子色譜法（IonChromatography）o用離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動相。以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強(qiáng)電解質(zhì)背景離子對電導(dǎo)檢測器的干擾，設(shè)置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當(dāng)待測陰離子Br-隨流動相（NaOH）進(jìn)入色譜柱時，發(fā)生如下交換反應(yīng)（洗脫反應(yīng)為交換反應(yīng)的逆過程）R-H++Na+OH-===R-Na++H2O，R-H++Na+Br-===R-Na++H+Br-，可見，通過抑制柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水，消除了本底電導(dǎo)的影響；試樣陰離Br-則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸H+Br-，可用電導(dǎo)法靈敏的檢測。離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法空間排阻色譜法（StericExclusionChromatography）o空間排阻色譜法以凝膠（gel）為固定相。它類似于分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進(jìn)行分離，而是按分子大小進(jìn)行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進(jìn)入色譜柱后，隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進(jìn)入膠孔而受到排阻，因此就直接通過柱子，首先在色譜圖上出現(xiàn)，一些很小的分子可以進(jìn)入所有膠孔并滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最后出現(xiàn)。（4）氣相色譜儀的組成高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、.分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。進(jìn)樣系統(tǒng)。一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為1.47?4.4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10?50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2?5mm，由”優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5?10〃m粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）.固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達(dá)1000?）和比表面積大的特點(diǎn)，加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機(jī)化合物。因此，這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素PSA）后，就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外，固定相基質(zhì)粒小，柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?；|(zhì)粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析，基質(zhì)粒度小，塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小，會提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C，通過改善傳質(zhì)速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。檢測系統(tǒng)。高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。（1）紫外檢測器。該檢測器適用于對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點(diǎn)：使用面廣（如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g/m1）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。（2）示差折光檢測器。凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。目前，糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g/m1），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。（3）熒光檢測器。凡具有熒光的物質(zhì)，在一定條件下，其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物（如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12?10-14g/ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測