DB42T1790-2021水中百草枯和敵草快的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060.50CCSICS13.060.50CCSZ16湖 北 省 地 方 標 準DB42/T1790—2021水中百草枯和敵草快的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofparaquatanddiquatresiduesinwaterbyLiquidDeterminationofparaquatanddiquatresiduesinwaterbyLiquidchromatographymassspectrometry2021122320220223湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 III112范引文件 13語定義 1415劑材料 26器設(shè)備 27樣備保存 28驗驟 29驗據(jù)理 410量限 411收率 5附錄A（料）標物質(zhì)子相豐圖離子譜圖 6附錄附錄B（料）添水平回率 9前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由湖北省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳，聯(lián)系電話郵箱：hbsnab@163.com；對本文件的有關(guān)修改意見建議請反饋至湖北省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，聯(lián)系電話郵箱：756878993@。水中百草枯和敵草快的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本文件適用于農(nóng)田灌溉水、養(yǎng)殖用水和地表水中百草枯和敵草快的測定。（GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27417合格評定化學(xué)分析方法確認和驗證指南HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范NY/T396農(nóng)用水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范NY/T396農(nóng)用水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T27417和GB/T32467界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。定量限limitofquantification;LOQ樣品中被測組分能被定量測定的最低濃度或最低量，此時的分析結(jié)果應(yīng)能確保一定的正確度和精密度。[來源：GB/T27417-2017，3.14]回收率recovery[來源：GB/T32467-2015，4.1]4原理樣品直接經(jīng)PWCX小柱富集凈化，HILIC親水型液相色譜柱分離，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，采用外標法定量。5試劑和材料GB/T6682乙腈（CH3CN）甲酸(HCOOH(CH3COONH4（5+95）5mL（5.3）95mL（10+90）10mL5.4）90mL5.2）（1+999）1mL5.4）999mL（50+5050mL（50mL見5.9）50mmol/L3.8g1000mL（見5.5）調(diào)節(jié)pH為3.7。見51見5）1000mg/L0℃～46見51見5）1000mg/L0℃～462.0μg/L5.0μg/L10.0μg/L20.0μg/L50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/LPWCX60mg/3mL濾膜：0.22μm6儀器和設(shè)備液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。0.01mg0.01gpH計。氮吹儀。7試樣制備和保存HJ/T91和NY/T396PPPVC0℃～4℃保存，并在7天內(nèi)盡快完成測定。8試驗步驟樣品處理1.0mL（見和1.0mL見10.0mL1.0mL（2.0mL（見1mL/min～2451.0mL（5.10）0.22μm5.16）PPPVC測定8.2.1液相色譜參考條件液相色譜條件見表1，梯度洗脫條件見表2。表1序號條件參數(shù)1色譜柱型號HILIC（100mm×2.1mm，1.7μmi.d.）或其他性能相當?shù)纳V柱2流動相A為乙酸銨水溶液（見5.11），B為乙腈（見5.2）3流速500μL/min4進樣量2.00μL5柱溫35℃8.2.2質(zhì)譜參考條件質(zhì)譜條件見表3，化合物定性離子定量離子對及碰撞能信息見表4。表3質(zhì)譜條件表2 梯度脫8.2.2質(zhì)譜參考條件質(zhì)譜條件見表3，化合物定性離子定量離子對及碰撞能信息見表4。表3質(zhì)譜條件時間min流動相A%流動相B%0.020802.020803.585154.085154.5208010.02080序號條件參數(shù)1離子化模式電噴霧電離（ESI）2質(zhì)譜掃描方式正離子模式3檢測方式多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）4離子源溫度500℃5霧化氣1壓力氮氣0.44Mpa6霧化氣2壓力氮氣0.44Mpa7氣簾氣壓力氮氣0.24Mpa表4化合物定性定量離子對及碰撞能化合物保留時間min母離子m/z子離子m/z碰撞能量eV去簇電壓V百草枯2.59185170a28801583080敵草快2.62183157a30601303560注：a為定量離子8.2.3定性測定按照上述試驗步驟（見本文件第8章）測定樣品和標準工作溶液，樣品中待測物的色譜峰保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比，偏差范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)，并且樣品中待測物離子豐度比與濃度相當?shù)臉藴嗜芤弘x子豐度比相比，允許偏差不超過表5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物，標準物質(zhì)百草枯和敵草快離子對相對豐度圖和離子色譜圖見附錄A。表5定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%允許的相對偏差/%＞50±20＞20～50（含）±25＞10～20（含）±30≤10±508.2.4定量測定8.2.4定量測定9試驗數(shù)據(jù)處理采用儀器數(shù)據(jù)處理軟件外標法或按照式（1）計算水樣中百草枯和敵草快的殘留量：??=??×??1×1000········································································(1)?? 1000式中：X——試樣中百草枯和敵草快的含量，單位為微克每升（μg/L）；c——試樣處理溶液中百草枯和敵草快的濃度，單位為微克每升（μg/L)；V1——試樣定容的體積，單位為毫升（mL）；V——試樣取樣體積，單位為毫升（mL）。10定量限2.0為3.0μg/L11回收率本文件在地表水、養(yǎng)殖水和灌溉水3種水樣中添加回收率見附錄B。附錄A（資料性）標準物質(zhì)離子對相對豐度圖和離子色譜圖標準物質(zhì)離子對相對豐度圖和離子色譜圖見圖A.1-圖A.6。響應(yīng)值時間（min)圖A.1百草枯離子對相對豐度圖響應(yīng)值時間（min)響應(yīng)值時間（min)圖A.2百草枯離子色譜圖（m/z185>170）響應(yīng)值時間（min)圖A.3百草枯離子色譜圖（m/z185>158）響應(yīng)值時間（min)圖A.4敵草快離子對相對豐度圖響應(yīng)值時間（min)圖A.5敵草快離子色譜圖（m/z183>157）響應(yīng)值時間（min)圖A.6敵草快離子色譜圖（m/z183>130）附錄B（）水樣中添加回收率見表B.1。表B.1百草枯和敵草快在3種樣品中添加回收范圍樣品化合物添加濃度μg/L回收率%地表水百草枯2.069.8-78.15.082.1-93.410.071.4-77.1敵草快2.0101.5-129.35.071.2-76.710.094.6-103.1養(yǎng)殖水百草枯3.098.3-109.25.0