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文檔簡介
關(guān)于食品中水分含量的測定實驗第1頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六一、水分測定的意義
沒有水就沒有生命,食品組成離不開水,水分是影響食品質(zhì)量的因素。
控制食品水分含量,對于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。第2頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六1、按水分子間作用力不同,食品中水分分為:①自由水(游離水)——是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動水。②結(jié)合水(束縛水)——以氫鍵結(jié)合的水,結(jié)晶水。2、按水分存在形式的不同,食品中水分分為:①物理結(jié)合水②溶液狀態(tài)水③化學(xué)結(jié)合水二、食品中水分的存在形式第3頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六三、水分測定的方法①直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分:重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學(xué)方法。②間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。第4頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六水分的測定干燥法(重量法)常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費休法其他測定水分方法紅外線干燥法第5頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六一、干燥法
干燥法是在一定的溫度和壓力下,通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全,根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。包括直接干燥法和減壓干燥法。以原樣重量-干燥后重量=水分重量第6頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六(一)干燥法的注意事項1、干燥法的前提條件樣品本身要符合三項條件
(1)水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微。(2)可以較徹底地去除水分,即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。(3)加熱過程中,如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。
第7頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六
2、操作條件的選擇①稱量瓶的選擇(鋁制、玻璃)玻璃稱量皿——能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限制,常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕,導(dǎo)熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。第8頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六②稱樣量
樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5~3克;固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3~5克;含水分較高的樣品控制在15~20克;面粉稱3~5克,番茄醬稱6-8克。③干燥設(shè)備烘箱:電熱烘箱有各種形式,對流式、強力循環(huán)通風(fēng)式。另外按工作時的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。第9頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六④干燥溫度一般是95~105℃;對含還原糖較多的食品應(yīng)先(50~60℃)干燥然后再105℃加熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用120~130℃干燥。3.對于脂肪高的樣品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。干燥器第10頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六⑤干燥時間規(guī)定時間——根據(jù)經(jīng)驗,準(zhǔn)確度要求不高的,一般2-4小時左右。恒重——最后兩次重量之差<2mg。基本保證水分蒸發(fā)完全。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。第11頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六
稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開,斜放在旁邊,取出時先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。
第12頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六(一)直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2
試劑3
儀器4
測定方法第13頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六⑴樣品的預(yù)處理(對分析結(jié)果影響較大)a.采集,處理,保存過程中,要防止組分發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。b.固體樣品要磨碎(粉碎),谷類達(dá)18目,其他30~40目。c.
液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后進(jìn)干燥箱,不然烘箱受不了。第14頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六d.濃稠液體(糖漿、煉乳等):加水稀釋,最后要把加入的水除去。加入海砂,海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,兩者要知重量。e.含水量﹥16%的谷類食品,采用兩步干燥法。如面包,切成薄片,自然風(fēng)干15~20h,再稱量,磨碎,過篩,烘干。第15頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六操作步驟(固體)①
稱量瓶烘干、冷卻到室溫,并重復(fù)至恒重,稱重m3。②
準(zhǔn)確稱稱量瓶和樣品重m1③
95-105℃下烘干,約2-4h。④
取出,置于干燥器中冷卻30min。⑤
稱量干燥后的重量⑥
再烘干1h,放入干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量。反復(fù)至恒重,準(zhǔn)確稱樣品和稱量瓶重量m2,兩次質(zhì)量差不超過2mg。⑦
計算(失重/樣品重)
第16頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六操作步驟(半固態(tài))①
蒸發(fā)皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷卻至室溫,重復(fù)干燥至恒重,稱取重量m3。②
準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m1
。③將蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌。④擦去皿底的水,于95-105℃下烘干,約4
h。⑤
取出,置于干燥器中冷卻30min。⑥
稱量干燥后的重量⑦
再烘干1h,放入干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量。反復(fù)至恒重,準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m2,兩次質(zhì)量差不超過2mg。第17頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六水分的計算
水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%式中:
m1---------干燥前樣品和稱量瓶(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)質(zhì)量,gm2---------干燥后樣品與稱量瓶(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)質(zhì)量,gm3---------稱量瓶質(zhì)量(蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒)
,g第18頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六說明(1)本法為國標(biāo)法,設(shè)備操作簡單,但時間較長,且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。(2)本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質(zhì)。(3)加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積,防止食品結(jié)塊,加速水分蒸發(fā),縮短分析時間。第19頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六思考題1.在下列情況下,水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低?為什么?(1)樣品粉碎不充分;偏低。水分蒸發(fā)不完全(2)樣品中含較多揮發(fā)性成分;偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出(3)脂肪的氧化;偏低。脂類氧化而增重(4)樣品的吸濕性較強;偏低。烘干后增重(5)美拉德反應(yīng);偏高。干殘留物減少(6)樣品表面結(jié)了硬皮;偏低。水分揮發(fā)不徹底(7)裝有樣品的干燥器未密封好;偏低。干殘留物吸水增重(8)干燥器中硅膠已受潮(藍(lán)色變粉紅色);偏低。干殘留物吸水增重2.干燥器有什么作用?3.為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量?第20頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六(二)減壓干燥法(1)原理
利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。(2)適用范圍
適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。第21頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六(3)儀器及裝置
準(zhǔn)確稱樣置于真空干燥箱內(nèi),干燥箱連有真空泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力,并同時加熱至所需的溫度,關(guān)閉連接真空泵的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度,經(jīng)4h后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。第22頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六第23頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六(4)注意事項①一般用鋁制的稱量瓶,因為導(dǎo)熱性比較強,但對酸性樣品不適宜。②在真空干燥箱內(nèi)放硅膠,可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分,降低環(huán)境的水蒸氣分壓,能加快干燥速度,使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。第24頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六二、蒸餾法1.
原理
基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理,使用專門的水分蒸餾器,采用沸騰的有機溶劑,將樣品中的水分分離出來,由于水與其他組分密度不同,餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含量。從所得水分的體積,求得樣品中水分的百分含量。第25頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六例:有關(guān)沸點:水-100℃;苯-80.2℃水+苯-69.25℃有關(guān)相對密度:(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.86694第26頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六2.特點和使用范圍
此法為一種高效的換熱方法,水分可以被迅速的移去,加熱溫度比直接干燥法低,避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的,設(shè)備簡單,操作方便,廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。
特別是香料,此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。第27頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六3.蒸餾式水分測定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。
有機溶劑的選擇:甲苯(沸點111oC)二甲苯(沸點140oC)苯(沸點69oC)對熱不穩(wěn)定的食品(易分解),一般不采用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分(高溫下脫水碳化)的樣品,如脫水洋蔥、脫水大蒜,含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化;宜選用苯。
1—250mL錐形瓶;2—水分接收管,有刻度;3—冷凝管第28頁,共31頁,2022年,5月20日,16點0分,星期六
準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2-5mL),放入水分測定測定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的
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