硫酸銅的提純及產(chǎn)品質(zhì)量和性能的分析

硫酸銅的提純及產(chǎn)品質(zhì)量和性能的分析第一頁(yè)，共四十三頁(yè)。（一）硫酸銅的提純第二頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的基本操作：溶解、攪拌、加熱、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、抽濾等；2、復(fù)習(xí)臺(tái)秤、煤氣燈和研缽的操作；3、掌握可溶性物質(zhì)的重結(jié)晶提純方法。第三頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)原理利用不同物質(zhì)在同一種溶劑中的溶解度不同的性質(zhì)，可將含有不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)的物質(zhì)提純。粗硫酸銅（膽礬CuSO4·5H2O）中含有不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)，其中可溶性雜質(zhì)中以Fe3+、Fe2+對(duì)(如FeSO4,Fe2(SO4)3)硫酸銅的品質(zhì)的影響較大，并且含量也較高。提純操作中，先將粗CuSO4·5H2O溶于熱水中，用氧化劑H2O2將Fe2+氧化成Fe3+后，調(diào)節(jié)溶液的PH值至4，使Fe3+水解為Fe(OH)3沉淀，趁熱過(guò)濾，以除去不溶性雜質(zhì)。然后，蒸發(fā)濃縮所得的溶液，使CuSO4·5H2O結(jié)晶出來(lái)。其它微量可溶性雜質(zhì)在硫酸銅結(jié)晶時(shí)，因?yàn)榱勘容^少，尚處于飽和狀態(tài)，故留在母液中，當(dāng)將其抽濾時(shí)，就可以得到較純的硫酸銅晶體。第四頁(yè)，共四十三頁(yè)。上面這種物質(zhì)的提純方法叫重結(jié)晶法，此法適合提純?cè)谀骋蝗軇┲胁煌瑴囟认氯芙舛茸兓^大的物質(zhì)。欲得更純的晶體可以多次重結(jié)晶。本實(shí)驗(yàn)采用沉淀分離法和重結(jié)晶法結(jié)合，將硫酸銅提純。有關(guān)分離部分的反應(yīng)式為：2FeSO4+H2O2+H2SO4Fe2（SO4）3+H2OFe3++H2OFe（OH）3+H+控制PH值約為4的原因如下：由于溶液中的Fe3+

、Fe2+、Cu2+

水解時(shí)均可生成氫氧化物沉淀，但這些氫氧化物(Fe(OH)2，F(xiàn)e（OH）3,Cu(OH)2)的沉淀?xiàng)l件是不同的。根據(jù)沉淀理論，它們產(chǎn)生沉淀和完全淀所需要的OH-1濃度（即PH值）是不同的。當(dāng)PH=4時(shí)，F(xiàn)e2+、Cu2+均不發(fā)生沉淀，而Fe3+已完全沉淀。為了使Fe2+也除去，可以將其氧化成Fe3+

。第五頁(yè)，共四十三頁(yè)。操作要點(diǎn)1、稱量和溶解將粗硫酸銅用研缽研細(xì)，用臺(tái)秤稱取4g已研細(xì)的粗硫酸銅，放入已洗滌清潔的100ml燒杯中。用量筒量取10ml去離子水，將水加入上述燒杯中，然后把燒杯放在石棉網(wǎng)上小火加熱，并用玻璃棒攪拌。當(dāng)硫酸銅完全溶解時(shí)，立即停止加熱。2、沉淀往溶液中加入幾滴稀硫酸酸化，再加入2ml左右3%H2O2溶液，微微加熱，使其充分反應(yīng)。然后逐滴加入1mol/LNaOH溶液，開(kāi)始時(shí)可以快加，快到PH值等于4時(shí)，應(yīng)邊加邊檢驗(yàn)PH值，直到PH=4。（用PH試紙檢驗(yàn)。在用PH試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗(yàn)溶液，滴在試紙上，切不可將試紙投入溶液中檢驗(yàn)）。第六頁(yè)，共四十三頁(yè)。3、過(guò)濾可用常壓和減壓兩種方法之一進(jìn)行過(guò)濾。常壓過(guò)濾將折好的濾紙放入漏斗中，用滴管滴加少量的去離子水潤(rùn)濕濾紙，使之緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上，將步驟2中調(diào)好PH值的硫酸銅溶液加熱并趁熱過(guò)濾。濾液承接在清潔的蒸發(fā)皿中，用滴管以少量的去離子水淋洗燒杯和玻璃棒，洗滌水也必須全部濾入蒸發(fā)皿中。減壓過(guò)濾將布氏漏斗和抽濾瓶都用水洗凈，并用去離子水淋洗2—3遍，剪好濾紙放入布氏漏斗中，用少量去離子水潤(rùn)濕濾紙，抽氣使濾紙緊貼布氏漏斗。加入步驟2中調(diào)好PH值的硫酸銅溶液并趁熱過(guò)濾，濾完后以少量水洗滌沉淀，將濾液移至蒸發(fā)皿中備用。第七頁(yè)，共四十三頁(yè)。4、蒸發(fā)和結(jié)晶在濾液中加1—2滴稀硫酸使溶液酸化，然后在石棉網(wǎng)上加熱，蒸發(fā)、濃縮（勿加熱過(guò)猛，以免液體飛濺損失）至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶時(shí)，立即停止加熱（注意不可蒸干！為什么？）；將蒸發(fā)皿冷卻至室溫或稍冷卻片刻后將蒸發(fā)皿放在裝有冷水的燒杯上冷卻，使CuSO4·5H2O晶體大量析出。5、抽濾分離將蒸發(fā)皿內(nèi)CuSO4·5H2O晶體和母液全部轉(zhuǎn)移布氏漏斗中，抽氣過(guò)濾，盡量抽干，并用干凈的玻璃棒輕壓布氏漏內(nèi)的晶體，以盡可能除去晶體間夾帶的母液，停止抽氣過(guò)濾，取出晶體，把它攤在兩張濾紙之間，輕壓濾及干產(chǎn)品，將產(chǎn)品包好，留待質(zhì)量檢驗(yàn)用。

母液倒入公用臺(tái)上母液收瓶。用臺(tái)秤稱量產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率。第八頁(yè)，共四十三頁(yè)。6、產(chǎn)品純度檢定

（1）稱取1g提純后的CuSO4·5H2O晶體放入100ml小燒杯中，用100ml去離子水溶解。加入1ml稀硫酸酸化，再加入3％H2O22ml煮沸片刻使Fe2+氧化成Fe3+。（2）將溶液冷卻后在攪拌下逐滴加入6mol/L氨水（約8ml）直到最初生成的沉淀完全溶解且溶液呈深藍(lán)色為止。此時(shí)Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀。而Cu2+轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2+；

Fe3++3NH3+3H2OFe(OH)3+3NH4+

2CuSO4+2NH3+2H2OCu2(OH)2SO4（藍(lán)）

+(NH4)2SO4

Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH32[Cu(NH3)4]SO4+2H2O第九頁(yè)，共四十三頁(yè)。（3）用普通漏斗過(guò)濾，并用滴管將2mol/L氨水滴到濾紙上，直到藍(lán)色洗去為止，棄去濾液，此時(shí)Fe(OH)3棕黃色沉淀留在濾紙上。（4）有滴管把3ml熱的2mol/LHCL滴到濾紙上以溶解Fe(OH)3沉淀。如果一次不能完全溶解，可將濾液加熱，再滴到濾紙上，濾液可流入25mL比色管中。（5）在濾液中滴入2mol/LKCNS，觀察血紅色溶液產(chǎn)生。Fe3++nCNS-[Fe(CNS)n]3-n

Fe3+越多，血紅色越深，因此可以根據(jù)血紅色的深淺，比較Fe3+的多少，將血紅色溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較，確定產(chǎn)品相當(dāng)試劑幾級(jí)。第十頁(yè)，共四十三頁(yè)。注意事項(xiàng)1、本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中兩次減壓過(guò)濾所除去和保留部分必須弄清楚。第一次除去濾紙上的不溶性雜質(zhì)，保留抽濾瓶中的溶液。第二次是保留濾紙上的晶體，除去抽濾中的母液。2、結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的硫酸銅晶體，絕對(duì)不能用水去沖洗，以保證收主率。轉(zhuǎn)移晶體時(shí)，可以用小塊濾紙將殘留在蒸發(fā)皿中的晶體刮下來(lái)，不能呢能用水沖。3、蒸發(fā)結(jié)晶，必須掌握合適的停止加熱的時(shí)機(jī)，即小火加熱，保持溶液微微沸騰的狀態(tài)下，溶液表面出現(xiàn)了晶體薄層（晶膜）。第十一頁(yè)，共四十三頁(yè)。思考題1、在除去Fe3+雜質(zhì)時(shí)，為什么要控制PH=4？2、能否加熱時(shí)調(diào)節(jié)PH值？為什么？3、蒸發(fā)濃縮時(shí)，過(guò)早或過(guò)晚停火各有什么不利？4、如果產(chǎn)率過(guò)高，可能原因是什么？5、抽氣（減壓）過(guò)濾操作應(yīng)注意什么？6、整個(gè)操作過(guò)程中哪些因素將導(dǎo)致產(chǎn)質(zhì)量下降？應(yīng)如何避免？第十二頁(yè)，共四十三頁(yè)。碘量法測(cè)定CuSO4?5H2O中Cu2＋的含量第十三頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；2了解K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液的原理和方法；3掌握碘量法測(cè)銅的基本原理和操作條件；4了解碘量法的誤差來(lái)源。第十四頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)原理間接碘量法使用的滴定劑是Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，而Na2S2O3固體試劑都含有少量雜質(zhì)，而且Na2S2O3·5H2O易風(fēng)化、潮解，因此不能直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制成接近需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再進(jìn)一步標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等，這些基準(zhǔn)物在酸性溶液中均能和KI作用析出碘，如K2Cr2O7與KI的反應(yīng)：Cr2O72-＋6I-+14H+=2Cr3+＋3I2+7H2O析出的I2可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62-第十五頁(yè)，共四十三頁(yè)。操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意控制的條件是：1開(kāi)始滴定的酸度以0.8～

1.0mol·L-1HCl為宜，酸度高可提高反應(yīng)速度，但太高I-離子易被空氣氧化，造成較大的標(biāo)定誤差。2由于K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速度較慢，故應(yīng)在暗處放置一定時(shí)間，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。若以KIO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液則不必。標(biāo)定時(shí)以淀粉溶液作指示劑，但加入不宜過(guò)早，應(yīng)先用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，再加入淀粉溶液，用Na2S2O3溶液繼續(xù)滴定到藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。淀粉指示劑加入不要太早，大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這部分碘不易與Na2S2O3反應(yīng)。第十六頁(yè)，共四十三頁(yè)。在弱酸溶液中，Cu2+與過(guò)量KI作用，釋出等量的碘，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的碘，即可求出銅的含量。反應(yīng)式為：2Cu2++4I-=

CuI↓+I2

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-加入過(guò)量KI，Cu2+的還原趨于完全。由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I2，使測(cè)定結(jié)果偏低，故在滴定接近終點(diǎn)時(shí)，加入適量KCNS，使CuI（KSP=1.1×10-12）轉(zhuǎn)化為更小的CuSCN（KSP=4.8×10-15），釋放出被吸附的I2，反應(yīng)生成I-又可利用，可以使用較少的KI而使反應(yīng)進(jìn)行更完全。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-SCN-只能在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則有可能直接還原二價(jià)銅離子，使結(jié)果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+也可避免有少量的I2被CNS-還原。第十七頁(yè)，共四十三頁(yè)。溶液的pH應(yīng)控制在3.3～4.0范圍內(nèi)，若pH高于4，二價(jià)銅離子發(fā)生水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣中的氧氧化為I2（Cu2+催化此反應(yīng)），使結(jié)果偏高。第十八頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)步驟10.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取10克Na2S2O3?5H2O溶于400mL新煮沸而冷卻的無(wú)離子水中，待溶解后，加入0.1克Na2CO3，攪勻，存于棕色有塞瓶中，放置8～14天后，標(biāo)定其濃度。2Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取已烘干的重鉻酸鉀

克于250mL碘量瓶中，用約20mL水溶解，加入20%KI溶液10mL，6mol/LHCl5mL，混勻后，蓋好磨口玻璃塞并向瓶塞周圍吹入少量無(wú)離子水以密封，放于暗處5分鐘，然后用50mL水稀釋，用0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由棕色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)紫色退去呈Cr3+的綠色為止。第十九頁(yè)，共四十三頁(yè)。

3.產(chǎn)品百分含量的測(cè)定

(1)配制CuSO4

·5H2O樣品的待測(cè)溶液

稱取樣品約1.2g（精確至0.0001g），用1ml2mol·L-1H2SO4溶解后，加入少量水，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中定容，搖勻。(2)測(cè)定待測(cè)溶液中Cu2+的濃度

用吸量管移取5.00ml待測(cè)液，于250ml碘量瓶中，振蕩后，加入2ml1mol·L-1KI，振蕩，塞好瓶塞，置暗處10min后，加水10ml搖勻，以0.1mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色，然后加入1ml0.2%的淀粉溶液，再加入2ml10%KSCN溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。第二十頁(yè)，共四十三頁(yè)。(3)計(jì)算試樣中Cu2+濃度和產(chǎn)品中CuSO4

·5H2O的百分含量。

稱取樣品約1.2g（精確至0.0001g），用1ml32mol·L-1H2SO4溶解后，加入少量水，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中定容，搖勻。第二十一頁(yè)，共四十三頁(yè)。思考題1與KI反應(yīng)為什么要在暗處放置5分鐘？放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短有什么不好？2為什么必須滴定至溶液呈淡黃色才能加入淀粉指示劑？開(kāi)始滴定就加入有什么不好？3為什么開(kāi)始滴定的速度要適當(dāng)快些，而不要?jiǎng)×覔u動(dòng)?4碘量法測(cè)銅含量往試液中加入KI為什么過(guò)量？KI在反應(yīng)中引起有什么作用。5滴定到近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液過(guò)早有什么不好？6測(cè)銅時(shí)為什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度過(guò)低或過(guò)高有什么害處？第二十二頁(yè)，共四十三頁(yè)。分光光度法測(cè)定CuSO4·5H2O中

的鐵含量第二十三頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?初步學(xué)會(huì)722型分光光度計(jì)的使用；2學(xué)會(huì)用工作曲線法進(jìn)行試樣中鐵雜質(zhì)含量測(cè)定的方法；3掌握容量瓶和移液管的正確使用方法；4測(cè)定CuSO4·5H2O中雜質(zhì)的含量。第二十四頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)原理在稀酸性溶液中，F(xiàn)e3+與CNS-生成紅色配合物溶液：

Fe3++nCNS-

[Fe(CNS)]n3-nFe3+越多，紅色越深。當(dāng)一束波長(zhǎng)一定的單色光通過(guò)有色溶液時(shí)，被吸收的分光和溶液的濃度，溶液的厚度及入射光的強(qiáng)度等因素有關(guān)。設(shè)c為溶液的濃度；b為溶液的厚度；I0為入射光的強(qiáng)度；I為透過(guò)溶液后光的強(qiáng)度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)證明：有色溶液對(duì)光的吸收程度與溶液中有色物質(zhì)的深度和液層厚度和乘積成反比。這就是朗伯—比爾定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：Ig(I0/I)=εbc（1）第二十五頁(yè)，共四十三頁(yè)。式中：Ig(I0/I)表示光線通過(guò)溶液時(shí)被吸收的程度，稱為“吸光度”，也叫“光密度”，或“消光度”，ε是一個(gè)常量，稱為吸光系數(shù)。職將Ig(I0/I)用A表示，則（1）式可以寫成:A=εbc（2）

入射光

單一波長(zhǎng)透過(guò)光強(qiáng)度I含各種波長(zhǎng)光強(qiáng)度I0經(jīng)光電轉(zhuǎn)換

穩(wěn)壓器單色器比色器圖1分光光度法測(cè)定試樣過(guò)程示意圖

穩(wěn)定光源選定單一波長(zhǎng)本實(shí)驗(yàn)入＝480nm試樣吸光度A讀數(shù)第二十六頁(yè)，共四十三頁(yè)。因此，當(dāng)b一定時(shí)，吸光度A和溶液濃度c成直線關(guān)系。根據(jù)這種關(guān)系，用分光光度計(jì)來(lái)定量測(cè)定CuSO4·5H2O中雜質(zhì)Fe3+的量。分光光度計(jì)是一種用于測(cè)量試樣（有色物質(zhì)）單一波長(zhǎng)入射光的吸收率的儀器，上圖為本實(shí)驗(yàn)用分光光度計(jì)測(cè)定試樣的過(guò)程示意圖（見(jiàn)圖1）。從穩(wěn)定光源產(chǎn)生的含有不同波長(zhǎng)λ的混合光，它具有穩(wěn)定的光強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)單色器選定一種單色光，經(jīng)強(qiáng)度I0射入裝有試樣的比色皿，比色皿的厚度為b（即光程），在這里發(fā)生了光的吸收，透射出的光強(qiáng)度為I(I<I0),透過(guò)的光經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后，在檢流計(jì)指示出光的吸收度。第二十七頁(yè)，共四十三頁(yè)。下面介紹一種測(cè)定試樣中某成份含量的方法：配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為：C1；C2；C3；C4；C5；C6；則測(cè)得的相應(yīng)的系列吸光度為：A1；A2；A3；A4；A5；A6；以溶液濃度c為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線（圖2所示）若測(cè)得試樣的吸光度為Ax，就可通過(guò)工作曲線在橫坐標(biāo)上找到對(duì)應(yīng)的值（即待測(cè)樣品中的濃度cx）一般配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液1毫升中含1毫克或0.1毫克的待測(cè)物質(zhì)，因而濃度可用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)來(lái)代表。A

0.800.600.400.200

C1C2CxC3C4C5圖2工作曲線第二十八頁(yè)，共四十三頁(yè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：取100ml容量瓶7個(gè)，洗凈并編號(hào)。在1#容量瓶中，用吸量管移入2.00ml1:1HNO3；5.00ml20％KCNS，然后用滴管將容量瓶口內(nèi)側(cè)沖洗一下（注意不要流出），此容量瓶中的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.00ml，用去離子水稀釋至刻度，充分搖勻，放置10min，即可使用。容量瓶號(hào)

1#

2#3#4#5#6#1:1HNO32.00ml2.00ml2.00ml2.00ml2.00ml2.00ml20%KCNS

5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.00ml0.50ml1.00ml1.50ml2.00ml2.50ml第二十九頁(yè)，共四十三頁(yè)。按同方法，在2#—6#容量瓶中加入2.00ml1:1HNO3；5.00ml20％KCNS并按上表加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。工作曲線的繪制：因鐵與硫氰酸根形成的配合物對(duì)光的最大吸收值在波長(zhǎng)λ＝480nm處，用1cm比色皿裝放鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，1#作為參比溶液，定其吸光度A＝0（參比“零線”）。然后逐個(gè)測(cè)定2#—6#標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光密度，記錄于下表：容量瓶號(hào)1#

2#3#4#5#6#鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/ml吸光度A第三十頁(yè)，共四十三頁(yè)。以標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制出工作曲線圖。在圖的右下角注明標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的濃度，比色皿厚度，和繪圖日期。3.產(chǎn)品CuSO4·5H2O中鐵的測(cè)定因Cu2+在水溶液中會(huì)影響鐵的測(cè)定，所以測(cè)定之前應(yīng)先將分離出。

用臺(tái)秤稱取提純CuSO4·5H2O1.00g，放入100ml燒杯中，用20ml去離子水溶解，加1ml2mol/LH2SO4酸化，再加3％H2O2煮沸片刻，待溶液冷卻后，滴加6mol/L氨水，直到最初生成的沉淀完全溶解且呈深藍(lán)色溶液為止；過(guò)濾（做出水柱，可加快過(guò)濾速度），并用2mol/L氨水均勻沖洗濾紙上的蘭色部分，直到蘭色基本沖凈為止，最后再用去離子水沖洗，棄去溶液。第三十一頁(yè)，共四十三頁(yè)。用滴管將2mol/LHNO3(約3ml)滴在濾紙上，盡量使Fe(OH)3

沉淀全部溶解，濾液直接流入潔凈的100ml容量瓶中，編號(hào)為7#，在7#容量瓶中，用吸量管加入2.00ml1:1HNO3,5.00ml20%KCNS，用去離子水稀釋至刻度，充分搖勻，放置10min，即可使用。測(cè)定其吸光度。利用工作曲線計(jì)算CuSO4·5H2O中含鐵量。Fe%=×100%相當(dāng)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)×鐵溶液的濃度CuSO4·5H2O毫克數(shù)第三十二頁(yè)，共四十三頁(yè)。CuSO4·5H2O的差熱分析第三十三頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、用差熱分析儀對(duì)SuSO4·H2O進(jìn)行分析2、掌握差熱分析的原理，學(xué)會(huì)差熱圖譜的定性、定量處理的基本方法3、了解差熱分析儀的構(gòu)造，學(xué)會(huì)基本操作技術(shù)第三十四頁(yè)，共四十三頁(yè)。實(shí)驗(yàn)原理1、CuSO4·5H2O的熱分解變化的全過(guò)程為：CuSO4·5H2O48°CCuSO4·3H2O99°CCuSO4·H2OCuSO4218°C658°CCuOSO4~758°CCuO~1000°CCu2O第三十五頁(yè)，共四十三頁(yè)。在測(cè)量樣品的分解溫度時(shí)，以基線的延長(zhǎng)線與初峰拐點(diǎn)處的切線的交點(diǎn)作為起始點(diǎn)

伴隨熱分解過(guò)程，每步分解反應(yīng)都有熱效應(yīng)，在差熱圖譜上表現(xiàn)出相對(duì)應(yīng)的變化由于雙筆記錄儀中，兩筆間有一定間距（相差值為蘭綠線間距，約5mm），溫度線在前，所以綠線處的溫度數(shù)據(jù)是蘭線與溫度曲線紅線的相交點(diǎn)溫度讀數(shù)（如圖）。第三十六頁(yè)，共四十三頁(yè)。操作要點(diǎn)1、判斷試樣熱電偶與參比熱電偶：升起爐子，充分暴露樣品座，用點(diǎn)狀熱源試驗(yàn)任一熱偶板，以記錄儀筆的移動(dòng)方向判斷熱電偶的屬性。2、裝樣品當(dāng)參比樣品為粉末狀A(yù)l2O3時(shí)，試樣也應(yīng)粉碎至相近的粒度，樣品在坩堝中的容積不超過(guò)總?cè)莘e的2/3。坩堝有鋁、陶瓷、鉑三種，可根據(jù)試樣的性質(zhì)、測(cè)試溫度等情況進(jìn)行選擇。將裝好試樣的坩堝放在各自的熱偶板上第三十七頁(yè)，共四十三頁(yè)。3、選擇差熱量程

根據(jù)樣品的吸放熱情況選擇適當(dāng)?shù)牟顭崃砍?、選擇升溫速率

根據(jù)樣品的反應(yīng)溫度差別和輸出信號(hào)情況選擇升溫速率。升溫速率慢，基線漂移小，輸出信號(hào)弱，試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，可分辨靠得較近的峰。升溫速率快，基線漂移大，輸出信號(hào)強(qiáng)，試驗(yàn)時(shí)間短。本實(shí)驗(yàn)選擇5oC~10oC的升溫速率。第三十八頁(yè)，共四十