《中國藥典》XXXX版化學藥品標準工作匯報

《中國藥典》

2010年版(二部)概況河北省藥品檢驗所2010年11月石家莊主要內(nèi)容凡例的增修訂情況2附錄增修訂情況4總體情況31各論的增修訂情況舉例3335對藥典（藥品標準）一點個人體會10年版與05年版二部增修訂情況比較表

藥典收載品種新增品種保留上版品種修訂品種修訂幅度2005年版1967個327個1640個522個31.8%2010年版2271個330個1941個1500個76.1%10版二部各類品種的增修訂情況類別收載品種新增品種保留上版品種修訂品種/無樣品修訂幅度化學藥15811741407104374.1%抗生素3466328326192.2%生化藥1893115814491.1%放射藥2302300總數(shù)21392681871144877.4%標準中有較大變化的部分制劑品種(1)

（主要是有關物質(zhì)、含量測定項目）乙酰半胱氨酸顆粒，乙酰唑胺片，二羥丙茶鹼片、注射液，己烯雌酚注射液，己酮可可鹼注射液，馬來酸氯苯那敏注射液、片、滴丸，五氟利多片，貝諾酯片，牛磺酸顆粒，雙氯芬酸鈉腸溶片，雙嘧達莫片、注射液，丙戊酸鈉片，甘露醇注射液，左氧氟沙星片，布美他尼注射液、片，丙谷氨片、膠囊，布洛芬片、膠囊，撲米酮片，

標準中有較大變化的部分制劑品種(2)卡馬西平片、膠囊，卡托普利片，卡維地洛片、膠囊，甲芬那酸片、膠囊，甲氧氯普胺片，鹽酸甲氧氯普胺注射液，甲氧芐啶注射液，甲硝唑片、泡騰片、栓、膠囊、注射液，甲磺酸培氟沙星片、膠囊，甲磺酸酚妥拉明注射液，司坦唑醇片，尼莫地平片、分散片、膠囊，尼可剎米注射液，

標準中有較大變化的部分制劑品種(3)尼美舒利片，尼索地平片，對乙酰氨基酚片、膠囊、注射液，地高辛片，地西泮片，達那唑膠囊，異煙肼片、粉針，地塞米松磷酸鈉注射液，西米替丁氯化鈉注射液，達非唑膠囊，曲安奈德注射液，肌苷葡萄糖注射液，注射用肌苷，米非司酮片，安乃近片，異戊巴比妥片，異煙肼片，芬布芬片、膠囊，克霉唑乳膏、藥膜、栓，呋喃妥因腸溶片，

標準中有較大變化的部分制劑品種(4)呋噻米注射液，吡哌酸膠囊、片，吲哚美辛腸溶片、乳膏，利福平注射液，谷氨酸鉀注射液，泛酸鈣片，阿司匹林腸溶片，阿普唑侖片，環(huán)扁桃酯膠囊，苯巴比妥鈉片，注射用苯妥英鈉，非諾貝特片、膠囊，羅通定片，洛莫司汀膠囊，辛伐他汀片、膠囊，非諾貝特膠囊，

標準中有較大變化的部分制劑品種(5)復方十一烯酸鋅軟膏，復方酮康唑乳膏，復方磺胺嘧啶片，鹽酸腎上腺素注射液，依諾沙星片、膠囊，法莫替丁注射液，苯苯海明片，苯鹼緩釋片，枸櫞酸他莫苷芬片，枸櫞酸芬太尼注射液，枸櫞酸噴托維林片，氟康唑氯化鈉注射液，氫化可的松注射液，氫氯噻嗪片，氫溴酸東莨菪鹼注射液，重酒石酸間羥胺注射液，復方卡托普利片，復方克霉唑乳膏，復方鹽酸阿米洛利片，復方磺胺甲噁唑注射液，

標準中有較大變化的部分制劑品種(6)膽苯鹼片，美洛昔康片、分散片、膠囊，洛莫司汀膠囊，鹽酸乙胺丁醇片，枸櫞酸噴托維林片，氫化可的松注射液，氫氟噻嗪片，氫溴酸東莨菪鹼片、注射液，水仙鹼片，復方甘草片，復方卡托普利片，復方甲苯咪唑片，復方克霉唑乳膏，復方莪術油栓，復方鋁酸鉍膠囊、片，

標準準中中有有較較大大變變化化的的部部分分制制劑劑品品種種(7)度米米芬芬滴滴丸丸，，鹽鹽酸酸馬馬普普替替林林片片，，鹽鹽酸酸布布比比卡卡因因注注射射液液，，注注射射用用鹽鹽酸酸甲甲氯氯芬芬酯酯，，鹽鹽酸酸尼尼卡卡地地平平片片，，鹽鹽酸酸地地芬芬尼尼多多片片，，鹽鹽酸酸多多巴巴胺胺注注射射液液，，鹽鹽酸酸多多巴巴芬芬丁丁胺胺注注射射液液，，鹽鹽酸酸多多塞塞平平片片，，鹽鹽酸酸異異丙丙腎腎上上腺腺素素注注射射液液，，鹽鹽酸酸異異丙丙嗪嗪片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸利利多多卡卡因因膠膠漿漿，，鹽鹽酸酸妥妥拉拉唑唑林林片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸阿阿米米替替林林片片，，鹽鹽酸酸苯苯乙乙雙雙胍胍片片，，鹽鹽酸酸苯苯海海索索片片，，鹽鹽酸酸奈奈福福泮泮片片、、注注射射液液，，標準準中中有有較較大大變變化化的的部部分分制制劑劑品品種種(8)鹽酸酸羅羅通通定定片片，，鹽鹽酸酸哌哌唑唑嗪嗪片片，，鹽鹽酸酸哌哌替替啶啶片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸氟氟奮奮乃乃近近片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸美美沙沙酮酮片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸倍倍他他司司汀汀片片，，鹽鹽酸酸胺胺碘碘酮酮片片、、注注射射液液、、膠膠囊囊，，鹽鹽酸酸麻麻黃黃堿堿注注射射液液、、滴滴鼻鼻液液，，鹽鹽酸酸維維拉拉帕帕米米緩緩釋釋片片，，鹽鹽酸酸氯氯西西那那林林片片，，鹽鹽酸酸氯氯米米帕帕明明片片，，鹽鹽酸酸氯氯胺胺酮酮注注射射液液，，鹽鹽酸酸普普魯魯卡卡因因注注射射液液，，標準準中中有有較較大大變變化化的的部部分分制制劑劑品品種種(9)鹽酸酸雷雷尼尼替替丁丁注注射射液液，，鹽鹽酸酸溴溴己己新新片片，，格格列列齊齊特特片片（（Ⅱ），，核核黃黃素素磷磷酸酸鈉鈉注注射射液液，，鹽鹽酸酸丁丁丙丙諾諾啡啡注注射射液液，，鹽鹽酸酸己己氟氟拉拉嗪嗪片片，，鹽鹽酸酸去去氯氯羥羥嗪嗪片片，，鹽鹽酸酸左左氧氧氟氟沙沙星星片片、、膠膠囊囊，，鹽鹽酸酸布布桂桂嗪嗪片片、、注注射射液液，，鹽鹽酸酸甲甲氧氧明明注注射射液液，，鹽鹽酸酸甲甲氯氯芬芬酯酯膠膠囊囊，，鹽鹽酸酸曲曲嗎嗎多多膠膠囊囊，，鹽鹽酸酸伐伐昔昔洛洛韋韋片片、、膠膠囊囊，，標準中有有較大變變化的部部分制劑劑品種(10)鹽酸多沙沙普侖注注射液，，鹽酸安安他唑林林片，鹽鹽酸利多多卡因注注射液，，鹽酸環(huán)環(huán)丙沙星星片、膠膠囊、滴滴眼液，，鹽酸帕帕羅西汀汀片，鹽鹽酸美西西律注射射液，鹽鹽酸莫雷雷西嗪片片，鹽酸酸普羅帕帕酮注射射液，氧氧氟沙星星片、膠膠囊、滴滴眼液，，氨甲環(huán)環(huán)酸片、、注射液液，煙酸酸占替諾諾注射液液，酒石石酸美托托洛米片片、注射射液、膠膠囊，標準中有有較大變變化的部部分制劑劑品種(11)鹽酸消旋旋山莨菪菪鹼注射射液，諾諾氟沙星星軟膏、、滴眼劑劑，萘普普生片、、栓、膠膠囊、顆顆粒，酚酚咖片，，羥基脲脲片，維維A酸片，維維生素B1片、注射射液，維維生素C注射液（（草酸檢檢查），，維生素素E軟膠囊，，維生素素K1注射液，，聯(lián)磺甲甲氧芐啶啶片，葡葡萄糖酸酸亞鐵片片、膠囊囊、糖漿漿，硝西西泮片，，硝苯地地平片、、膠囊，，標準中有有較大變變化的部部分制劑劑品種(12)硝酸甘油油片、注注射液，，硝酸異異山梨酯酯乳膏，，硝酸益益康唑乳乳膏、栓栓、噴霧霧劑、溶溶液，硫硫酸亞鐵鐵片，氯氯硝西泮泮片、注注射液，，氯氮平平片，氯氯氮片片，氯磺磺羥喹乳乳膏，奧奧沙西泮泮片，酮酮洛芬腸腸溶膠囊囊，酮康康唑片、、乳膏、、膠囊，，標準中有有較大變變化的部部分制劑劑品種(13)澳丙胺太太林片，，熊去氯氯膽酸片片，醋酸酸甲羥孕孕酮片，，醋酸地地塞米松松片，醋醋酸曲安安奈德注注射液，，磺胺嘧嘧啶片、、混懸液液，磷酸酸川芎嗪嗪片、膠膠囊、注注射液，，磷酸可可待因片片，磷酸酸苯丙哌哌林顆粒粒、片、、膠囊，，磷酸氯氯喹片、、注射液液，螺內(nèi)內(nèi)酯片、、膠囊。。10年版與05年版藥典主要要項目收載情情況比對表增修訂項目2005年版2010年版紅外光譜鑒別原料530580制劑173有關物質(zhì)HPLC方法142707殘留溶劑2497滲透壓摩爾濃度445溶出度或釋放度315414含量均勻度165219無菌檢查方法107132細菌內(nèi)毒素216372含量測定HPLC法359694常見制劑的一一些檢測項目目1、片劑：崩崩解時限（溶溶出度）、分分散均勻性（（分散片）2、注射劑：：有關物質(zhì)、、可見異物、、顏色與澄清清度。3、栓劑：融融變時限4、膠囊劑：：崩解時限（（溶出度）、、水分（某些些制劑）5、軟膏劑：：粒度（混懸懸型）、微生生物限度6、滴眼劑：粒粒度、沉降體體積比（混懸懸型）、滲透透壓7、顆粒劑：干干燥失重、粒粒度、溶化性性。8、口服溶液、、混懸劑：沉沉降體積比、、微生物限度度凡例的增修訂訂情況2005年版名稱及編排，，項目與要求求，檢驗方法法和限度，標標準品、對照照品，計量，，精確度，試試劑、試液、、指示劑，動動物實驗，說說明書、包裝裝、標簽。共二十八條2010年版總則、正文、、附錄、名稱及編排排，項目與要要求，檢驗方方法和限度，，標準品、對對照品，計量量，精確度，，試劑、試液液、指示劑，，動物實驗，，說明書、包包裝、標簽。。共三十八條凡例的增修訂訂情況總則一、《中華人民共和和國藥典》簡稱《中國藥典》，依據(jù)《中華人民共和和國藥品管理理法》組織制定和頒頒布實施。《中國藥典》由一部、二部部、三部及其其增補本組成成，內(nèi)容分別別包括凡例、、正文和附錄錄。本部為《中國藥典》二部。二、國家藥品品標準由凡例例與正文及其其引用的附錄錄共同構成。。本部藥典收收載的凡例、、附錄對藥典典以外的其他他化學藥品國國家標準具同同等效力。五、正文中引引用的藥品系系指本版藥典典收載的品種種，其質(zhì)量應應符合相應的的規(guī)定。凡例的增修訂訂情況總則六、正文所設設各項規(guī)定是是針對符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)質(zhì)量管理規(guī)規(guī)范》的產(chǎn)品而言言。任何違違反GMP或有未經(jīng)批批準添加物物質(zhì)所生產(chǎn)產(chǎn)的藥品，，即使符合合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有檢出其其添加物質(zhì)質(zhì)或相關雜雜質(zhì)，亦不不能認為其其符合規(guī)定定。上述新增這這句話，是是參照國外外（例如英英國藥典））增加的。。（Itisnottobepresumed，forexample,thatanimpuritythatisnotdetectablebymeansoftheprescribedtestsistoleratedifcommonsenseandGMPrequirethatitbeabsent.）凡例的增修修訂情況正文八、正文系系根據(jù)藥物物自身的理理化與生物物學特性，，按照批準準的處方來來源、生產(chǎn)產(chǎn)工藝、貯貯藏條件等等所制定的的、用以檢檢測藥品質(zhì)質(zhì)量是否達達到用藥要要求并衡量量其質(zhì)量是是否穩(wěn)定均均一的技術術規(guī)定。附錄十、附錄主主要收載制制劑通則、、通用檢測測方法和指指導原則。。制劑通則則系按照藥藥物劑型分分類，針對對劑型特點點所規(guī)定的的基本技術術要求；通通用檢測方方法系各正正文品種進進行相同檢檢查項目的的檢測時所所應采用的的統(tǒng)一的設設備、程序序、方法及及限度；指指導原則系系為執(zhí)行藥藥典、考察察藥品質(zhì)量量、起草與與復核藥品品標準等所所制定的指指導性規(guī)定定。凡例的增修修訂情況項目與要求求十四、制法法項下主要要記載藥品品的重要工工藝要求和和質(zhì)量管理理要求。（1）所有藥品品的生產(chǎn)工工藝應經(jīng)驗驗證，并經(jīng)經(jīng)國務院藥藥品監(jiān)督管管理部門批批準，生產(chǎn)產(chǎn)過程均應應符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)質(zhì)量管理規(guī)規(guī)范》的要求。（2）直接用于于生產(chǎn)的菌菌種、毒種種、來自人人和動物的的細胞、DNA重組工程菌菌及工程細細胞，來源源途徑應經(jīng)經(jīng)國務院藥藥品監(jiān)督管管理部門批批準并應符符合國家有有關的管理理規(guī)定。（3）來源于動動物組織提提取的藥品品，其所用用動物種屬屬要明確，，所用臟器器均應來自自經(jīng)檢疫的的健康動物物，涉及牛牛源的應取取自無牛海海綿狀腦病病地區(qū)的健健康牛群；；來源于人人尿提取的的藥品，均均應取自健健康人群。。上述藥品品均應有明明確的病毒毒滅活工藝藝要求以及及質(zhì)量管理理要求。凡例的增修修訂情況項目與要求求十七、（第第二段）對對于生產(chǎn)過過程中引入入的有機溶溶劑，應在在后續(xù)的生生產(chǎn)環(huán)節(jié)予予以有效去去除。除正正文已明確確列有“殘殘留溶劑””檢查的品品種必須依依法進行該該項檢查外外，其他未未在“殘留留溶劑”項項下明確列列出的有機機溶劑與未未在正文中中列有此項項檢查的品品種，如生生產(chǎn)過程中中引入或產(chǎn)產(chǎn)品中殘留留有機溶劑劑，均應按按本版藥典典附錄“殘殘留溶劑測測定法”檢檢查并應符符合相應溶溶劑的限度度規(guī)定。藥典標準—體現(xiàn)高質(zhì)量量藥品促促進質(zhì)質(zhì)量提高甲硝唑2-甲基-5-硝基咪唑（（HPLC）限度1.0%(05年版)修訂為0.1%（10年版）有關物質(zhì)控控制與BP一致，反映映現(xiàn)有的工工藝水平西咪替丁晶型問題A晶型（國外）由由B晶型或混晶晶（國內(nèi)內(nèi)）無機乙乙醇重結晶晶得到，HPLC控制有關物物質(zhì)，限度度與國外藥藥典一致，，促進工藝藝提高，即即從標準上上要求A晶型各論的增修修訂情況（（1）：名稱與與性狀藥品通用名名稱（制劑）規(guī)范并真正正反映藥品品的組成和和劑型特點點，明確了了劑型的亞亞類，與制制劑通則一一致。將膠丸統(tǒng)一一修改為軟軟膠囊硫糖鋁片改改硫糖鋁咀咀嚼片。替硝唑注射射液（均為為大容量規(guī)規(guī)格）改名名為替硝唑唑氯化鈉注注射液把甲硝唑注注射液中大大容量規(guī)格格改名為甲甲硝唑氯化化鈉注射液液（明確了處處方組成，，增加滲透透壓檢查，，使歸類更更科學合理理）各論的增修修訂情況（（1）：名稱與與性狀含量限度（（原料藥藥）一般換算成成以干燥品品或無水物物或熾灼品品計算的含含量。（1）“按干燥品計計算”—檢查“干燥失重”（2）“按無無水水物物計計算算”—檢查查“水分分”（3）“按無無水水物物與與無無溶溶劑劑物物計計算算”—如含含揮揮發(fā)發(fā)性性有有機機溶溶劑劑且且有有機機溶溶劑劑量量明明顯顯影影響響含含量量結結果果時時（（如如：：秋秋水水仙仙堿堿、、鹽鹽酸酸帕帕羅羅西西汀?。├海呵锴锼上蓧A堿—按無無水水、、無無溶溶劑劑物物計計算算，，含含C22H25NO6應為為97.0%～103.0%（殘殘留留溶溶劑劑：：乙乙酸酸乙乙酯酯6.0%，三三氯氯甲甲烷烷0.01%）。。各論論的的增增修修訂訂情情況況（（1）：：名名稱稱與與性性狀狀性狀狀（原原料料藥藥））包包括括外外觀觀、、一一般般穩(wěn)穩(wěn)定定性性、、溶溶解解度度、、物物理理常常數(shù)數(shù)等等顏色色（以以黃黃色色為為例例））樣品品的的色色澤澤應應按按由由淺淺到到深深的的順順序序排排列列按照照白白色色、、類類白白色色、、微微黃黃色色、、淡淡黃黃色色、、淺淺黃黃色色、、黃黃色色的的順順序序排排列列兩個個色色階階相相鄰鄰，，可可用用“或”來描描述述類白白色色或或微微黃黃色色結結晶晶性性粉粉末末色階階之之間間相相隔隔兩兩個個以以上上，，應應采采用用“至”來描描述述類白白色色至至淡淡黃黃色色結結晶晶性性粉粉末末引濕濕性性：更更多多品品種種中中增增加加了了對對引引濕濕性性的的描描述述（（中中國國藥藥典典2005年版版二二部部附附錄錄XIXJ““藥物物引引濕濕性性指指導導原原則則））。。實實驗驗時時是是關關鍵鍵信信息息（（對對照照品品的的處處理理））。。各論論的的增增修修訂訂情情況況（（1）：：名名稱稱與與性性狀狀熔點點（（原料料藥藥））200℃℃以上上且且熔熔融融分分解解的的品品種種：：一一般般情情況況下下刪刪去去例：：丁丁酸酸氫氫化化可可的的松松，，達達那那唑唑，，潑潑尼尼松松，，潑潑尼尼松松龍龍晶型型與與熔熔點點存在在多多晶晶現(xiàn)現(xiàn)象象的的品品種種：：研研磨磨過過程程中中容容易易造造成成晶晶型型轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變變，，如如轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)晶晶過過程程能能穩(wěn)穩(wěn)定定重重現(xiàn)現(xiàn)，，轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)晶晶完完全全，，熔熔點點的的測測定定結結果果穩(wěn)穩(wěn)定定，，則則應應定定入入標標準準；；否否則則可可考考慮慮刪刪除除熔熔點點項項。。晶型型與與藥藥效效熔點點作作為為控控制制晶晶型型的的手手段段，，標標準準中中應應收收入入。。各論論的的增增修修訂訂情情況況（（2）：：鑒鑒別別反映映結結構構特特征征（（非非結結構構確確證證)真實實性性判判定定常用用方方法法：：化化學學反反應應、、光光譜譜（（UV、IR）、、色色譜譜法法等等。。收載原原則：：要求求專屬屬性較較強、、重現(xiàn)現(xiàn)性好好、靈靈敏度度高，，以及及操作作簡便便、快快速等等。部部分品品種列列出了了兩種種組合合供選選擇。。（1）原料料藥：：一般般收入入3-5個鑒別別，一一般情情況下下紅外外光譜譜是必必不可可少的的，兼兼顧功功能團團的化化學鑒鑒別和和光譜譜及色色譜鑒鑒別。。（2）制劑劑：一一般收收2-3個鑒別別，以以化學學反應應、色色譜和和紫外外光譜譜鑒別別為主主，部部分制制劑采采用了了紅外外光譜譜鑒別別。根根據(jù)輔輔料對對樣品品提取取結果果的影影響不不同，，采用用了全全譜比比較或或限定定特征征波數(shù)數(shù)兩種種方式式。各論的的增修修訂情情況（（2）：鑒鑒別化學反反應要選用用反應應明顯顯、專專屬性性較強強的方方法，，且試試劑易易得、、毒性性較低低。毒毒性大大的、、放射射性強強的、、有悖悖于環(huán)環(huán)保的的，刪刪除。。例：鈉鈉鹽焦焦銻銻酸鉀鉀試液液刪刪除除了醋醋酸氧氧鈾鋅鋅試液液衍生化化物熔熔點鑒鑒別反反應，，刪除除。例：甘甘露醇醇HPLC刪除了了衍生生化物物熔點點各論的的增修修訂情情況（（2）：鑒鑒別紅外光光譜紅外光光譜集集，將將出第第四卷卷，譜譜號是是唯一一性的的，如如第四四卷重重新收收錄了了上卷卷已收收錄品品種的的圖譜譜，則則上卷卷圖譜譜號對對應的的圖譜譜作廢廢。氨氨基基酸紅外光光譜廣廣泛應應用于于原料料藥的的鑒別別中，，2010年版藥藥典增增加了了紅外外光譜譜在制制劑鑒鑒別中中的應應用。。如樣樣品制制備方方法能能夠較較好地地排除除輔料料的干干擾，，則采采用全全譜比比較法法；如如不能能，則則采用用了指指紋區(qū)區(qū)部分分譜段段或特特征波波數(shù)法法。對于具具有同同質(zhì)異異晶現(xiàn)現(xiàn)象的的藥品品，選選用有有效晶晶型的的圖譜譜，或或分別別與同同晶型型對照照品/光譜比比較；；晶型型不一一致，，需要要轉(zhuǎn)晶晶的，，應規(guī)規(guī)定轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)晶條條件，，給出出處理理方法法和重重結晶晶所用用溶劑劑。阿阿奇霉霉素對于有有晶型型要求求的藥藥品不不允許許轉(zhuǎn)晶晶甲甲苯苯咪唑唑利利福平平（II型）各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（特點點概述述）對部分分品種種的雜雜質(zhì)進進行了了定性性研究究，確確定了了結構構，從從而為為實現(xiàn)現(xiàn)對已已知雜雜質(zhì)和和未知知雜質(zhì)質(zhì)的區(qū)區(qū)別控控制，，同時時也為為科學學制訂訂檢查查方法法的系系統(tǒng)適適用性性要求求提供供了基基礎保保障。。（基基于企企業(yè)的的研究究和參參考國國外））近600個品種種增加加了有有關物物質(zhì)項項目優(yōu)化方方法（（TLC改HPLC，增加加了系系統(tǒng)適適用性性試驗驗要求求等））限度更更為嚴嚴格各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（關于于雜質(zhì)質(zhì)的來來源））提取和和發(fā)酵酵來源源的藥藥品：：共存存物、、底物物、細細胞殘殘留物物、代代謝產(chǎn)產(chǎn)物發(fā)發(fā)酵過過程中中的原原料或或主成成分的的降解解產(chǎn)物物半合成成來源源的藥藥品：：共存存物、、共存存物的的反應應產(chǎn)物物、副副產(chǎn)物物與主主成分分的降降解產(chǎn)產(chǎn)物。。合成來來源的的藥品品：反反應原原料、、合成成中間間體、、副產(chǎn)產(chǎn)物、、由反反應原原料中中雜質(zhì)質(zhì)帶來來的反反應產(chǎn)產(chǎn)物與與主成成分的的降解解產(chǎn)物物。各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（關于于分離離及檢檢測方方法））ICGCCE一般采采用色色譜法法TLCHPLC（反相相、正正相、、凝膠膠）各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（關于于分離離及檢檢測方方法））色譜柱柱：有有C18、C8等，以以C18為最常常用，，目前前C18色譜柱柱類型型也很很多，，不同同基質(zhì)質(zhì)、不不同載載碳量量、不不同封封端處處理方方式、、不同同純度度、不不同粒粒徑、、孔徑徑、柱柱長等等，影影響因因素較較多；；特殊殊填料料在各各論中中予以以注明明。其其它的的填料料也有有采用用，如如離子子色譜譜填料料等。。對部部分品品種各各論中中列出出了推推薦牌牌號的的色譜譜柱，，但同同時注注明““或效效能相相當””。（（藥藥典注注釋））色譜法的應應用：高效效液相色譜譜色譜柱類型品種數(shù)C18柱1210個C8柱93個氰基柱21個硅膠柱31個苯基柱9個色譜柱類型品種數(shù)氨基柱5個丁基柱3個三甲基硅烷柱2個二羥基丙基硅烷鍵合硅膠柱1個苯乙烯-二乙烯基柱磺化交聯(lián)的陽離子交換H型磺化交聯(lián)的陽離子交換鈣型1個12個4個2010版藥典二部部中色譜柱柱的使用情情況纈沙坦a-酸性糖蛋白柱鹽酸帕羅西汀瑞格列奈手性色譜柱α1酸性蛋白柱瑞格列奈片苯磺酸順阿曲庫銨手性色譜柱chiralcelOD-RH注射用苯磺酸順阿曲庫銨甲氨蝶呤牛血清白蛋白鍵合硅膠柱甲氨蝶呤片注射用甲氨蝶呤色譜法的應應用：高效效液相色譜譜（手性柱柱）各論的增修修訂情況（（3）：安全性性檢查有關物質(zhì)（（關于分離離及檢測方方法）2010版藥典二部部采用檢測測器情況檢測器類型品種個數(shù)紫外檢測器1333個蒸發(fā)光散射檢測器28個示差檢測器10個電導檢測器5個波長的選擇擇更加關注注雜質(zhì)的最最大吸收或或最佳檢測測參數(shù)，以以提高雜質(zhì)質(zhì)的檢測靈靈敏度。如如難以兼顧顧雜質(zhì)及樣樣品可選擇擇多波長檢檢測。謹慎選用蒸蒸發(fā)光檢測測器，必要要時對主要要實驗參數(shù)數(shù)進行描述述。數(shù)據(jù)處處理的選擇擇。各論的增修修訂情況（（3）：安全性性檢查色譜條件選選擇系系統(tǒng)適用用性要求(4個指標）有關物質(zhì)（（關于系統(tǒng)統(tǒng)適用性試試驗要求：：分離度））加強了分離離度要求，，通過分離離度的限制制來保證分分離的重現(xiàn)現(xiàn)性。因為為標準趨向向于對單個個雜質(zhì)的控控制，那么么雜質(zhì)和主主成分、雜雜質(zhì)之間的的分離度均均要得到良良好保證。。（1）采用雜質(zhì)質(zhì)對照品；；尼群地平，，要求雜質(zhì)質(zhì)I與主峰分離離度應大于于1.5；各論的增修修訂情況（（3）：安全性性檢查有關物質(zhì)（（關于系統(tǒng)統(tǒng)適用性試試驗要求：：分離度））（2）采用混合合對照品（（純度較差差的原料藥藥）的方法法。采用混合對對照品（即即純度較差差但雜質(zhì)組組分組成與與比例相對對穩(wěn)定的原原料藥）可可以較好地地保證分離離的重現(xiàn)性性。關鍵在在于對照品品的提供。。例：氯碘碘羥喹R1=Cl,R2=IA.R1=Cl,R2=H,B.R1=R2=Cl,C.R1=R2=I各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查有關物質(zhì)質(zhì)（關于于系統(tǒng)適適用性試試驗要求求：分離離度）（3）通過化化學處理理或其它它方式產(chǎn)產(chǎn)生雜質(zhì)質(zhì)，應注注意反應應條件的的優(yōu)化，，按面積積歸一化化法計算算主雜質(zhì)質(zhì)占5%-10%為佳。鹽酸甲氯氯芬酯：：通過水水浴加熱熱，產(chǎn)生生水解產(chǎn)產(chǎn)物峰，，該峰與與主峰分分離度應應大于6.0；雙羥萘酸酸噻嘧啶啶光光照產(chǎn)生生Z異構體，，分離度度應大于于4.0伊曲康唑唑酸酸破壞產(chǎn)產(chǎn)生降解解物分分離度應應大于1.5各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查有關物質(zhì)質(zhì)（關于于系統(tǒng)適適用性試試驗要求求：報告告限）通過規(guī)定定小于對對照溶液液主峰面面積的一一定量的的色譜峰峰可忽略略不計，，這樣可可保證積積分參數(shù)數(shù)設置的的合理性性和一致致性。例：甘露露醇。在在供試品品溶液的的色譜圖圖中，任任何小于于對照溶溶液主峰峰面積的的0.05倍的峰可可忽略不不計。例：非諾諾貝特在在供試品品溶液的的色譜圖圖中，任任何小于于對照溶溶液主峰峰面積的的0.1倍的峰可可忽略不不計。各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查有關物質(zhì)質(zhì)（關于于系統(tǒng)適適用性試試驗要求求：靈敏敏度試驗驗）通過過配配制制靈靈敏敏度度試試驗驗溶溶液液（（主主成成分分濃濃度度一一般般與與報報告告限限一一致致）），，并并規(guī)規(guī)定定靈靈敏敏度度試試驗驗溶溶液液中中主主成成分分的的信信噪噪比比，，可可以以更更好好地地保保證證方方法法的的重重現(xiàn)現(xiàn)性性、、靈靈敏敏度度和和測測定定結結果果的的準準確確性性。。西咪咪替替丁丁對對照照溶溶液液（（2）主主成成分分峰峰的的信信噪噪比比不不小小于于10各論論的的增增修修訂訂情情況況（（3）：：安安全全性性檢檢查查有關關物物質(zhì)質(zhì)（（關關于于定定量量方方法法））雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品外外標標法法：若若該該雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品，，則則單單獨獨列列項項，，按按外外標標法法計計算算，，應應注注意意該該雜雜質(zhì)質(zhì)線線性性范范圍圍的的考考察察。。請請注注意意：：如如引引入入了了定定量量雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品，，則則該該雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品的的質(zhì)質(zhì)量量應應滿滿足足定定量量要要求求。。例：：來來氟氟米米特特例：：對對氨氨基基水水楊楊酸酸鈉鈉（（間間氨氨基基酚酚））各論論的的增增修修訂訂情情況況（（3）：：安安全全性性檢檢查查有關關物物質(zhì)質(zhì)（（關關于于定定量量方方法法））加校校正正因因子子的的自自身身對對照照法法：若若僅僅在在實實驗驗過過程程中中可可提提供供相相應應質(zhì)質(zhì)量量和和數(shù)數(shù)量量的的雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品，，而而長長期期提提供供符符合合要要求求的的雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品難難度度較較大大，，則則考考察察該該雜雜質(zhì)質(zhì)相相對對于于主主成成分分的的校校正正因因子子（（用用于于測測定定校校正正因因子子的的雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品應應按按定定量量對對照照品品的的要要求求進進行行標標化化，，某某些些結結構構與與主主成成分分極極為為相相似似分分子子量量極極為為接接近近的的雜雜質(zhì)質(zhì)對對照照品品可可免免作作）），，采采用用加加校校正正因因子子（（超超出出0.9～1.1）的主主成分分自身身對照照法進進行檢檢查。。各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（關于于定量量方法法）不加校校正因因子的的主成成分自自身對對照法法：大多多數(shù)品品種采采用了了這種種方法法對雜雜質(zhì)進進行控控制。。例：鹽鹽酸帕帕羅西西丁已已知知雜質(zhì)質(zhì)和未未知雜雜質(zhì)控控制峰面積積歸一一化法法：在2010版化學學藥品品中很很少使使用，，在保保證0.1%或0.05%、甚至至更低低含量量的雜雜質(zhì)能能被檢檢出的的情況況下，，主成成分濃濃度就就會很很高，，如采采用該該法應應考慮慮最小小組分分和最最大組組分的的檢測測響應應是否否在主主成分分的線線性范范圍內(nèi)內(nèi)。謹謹慎使使用。。例：大大豆油油組分分峰峰面面積歸歸一化化法小小于十十四碳碳的0.1%，十四四碳0.2%，十六六碳9.0-13.0%，十六六碳烯烯酸0.3%，十八八碳3.0-5.0%，油酸酸17.0-30.0%，亞油油酸48.0-58.0%，亞麻麻酸5.0-11.0%，花生生酸1.0%，二十十二碳碳1.0%，山崳崳酸1.0%。各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（GC）填充柱柱改毛毛細管管柱，，恒溫溫改程程序升升溫，，增加加了系系統(tǒng)適適用性性要求求例：壬壬苯醇醇醚（（游離離環(huán)氧氧乙烷烷）例：鹽鹽酸金金剛烷烷胺HP-5毛細管管柱，，系統(tǒng)統(tǒng)適用用性溶溶液中中金剛剛烷胺胺與金金剛烷烷峰的的分離離度大大于20，金剛剛烷胺胺峰信信噪比比不小小于30.單雜0.3%，總雜雜1.0%（考察察了線線性，，滿足足歸一一化計計算要要求））各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（TLC）優(yōu)化方方法，，分離離度試試驗和和靈敏敏度試試驗例：甲甲苯咪咪唑TLC靈敏度度試驗驗對對照照溶液液的50%濃度應應有一一個明明顯斑斑點。。例：司司坦唑唑醇含物質(zhì)質(zhì)對的的對照照品溶溶液應應顯兩兩個明明顯斑斑點例：鹽鹽酸丁丁卡因因（與與已知知雜質(zhì)質(zhì)斑點點比較較)各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查有關物物質(zhì)（（關于于限度度）理論上上講，，應該該是根根據(jù)雜雜質(zhì)的的毒性性、用用藥量量等多多種因因素綜綜合考考慮的的，但但由于于缺乏乏對雜雜質(zhì)的的基礎礎性研研究，，故一一般國國內(nèi)產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量能能達到到歐美美要求求的，，基本本上與與其保保持一一致。。酒石酸酸長春春瑞濱濱原料與與國外外一致致，制制劑嚴嚴于國國外藥藥典。。各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查殘留溶溶劑本版藥藥典加加強了了對有有機溶溶劑殘殘留的的檢查查，更多地地采用用了頂頂空進進樣方方式和和程序序升溫溫梯度度洗脫脫的方方法，，部分品品種采采用標標準加加入法法，該該方法法可提提高方方法的的準確確度。。標準起起草過過程中中，由由于絕絕大部部分企企業(yè)未未提供供生產(chǎn)產(chǎn)工藝藝資料料，起起草單單位無無法了了解各各藥廠廠使用用的全全部有有機溶溶劑，，故標標準中中未能能列出出該品品種使使用的的全部部溶劑劑。但但這個個缺口口在凡凡例中中給予予了彌彌補。。安全性性：殘殘留溶溶劑凡例：：對于于生產(chǎn)產(chǎn)過程程中引引入的的有機機溶劑劑，應應在后后續(xù)的的生產(chǎn)產(chǎn)環(huán)節(jié)節(jié)予以以有效效去除除。除除已明明確列列有““殘留留溶劑劑”檢檢查的的正文文品種種必須須依法法進行行該項項檢查查外，，其他他未在在“殘殘留溶溶劑””項下下明確確列出出的有有機溶溶劑與與未在在標準準中列列有此此項檢檢查的的品種種，如如生產(chǎn)產(chǎn)過程程中引引入或或產(chǎn)品品中殘殘留有有機溶溶劑，，均應應按本本版藥藥典附附錄““殘留留溶劑劑測定定法””檢查查并應應符合合相應應溶劑劑的限限度規(guī)規(guī)定。。（SOP)各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查顏色與與澄清清度此項檢檢查多多用于于供制制備注注射劑劑的原原料藥藥的質(zhì)質(zhì)量控控制。。本版版藥典典加強強了對對溶液液顏色色的檢檢查，，使溶溶液濃濃度更更合理理，濃濃度與與制劑劑規(guī)格格相匹匹配，，多規(guī)規(guī)格的的品種種，與與最大大規(guī)格格匹配配。強化了了對注注射劑劑顏色色的控控制。?；谟谧⑸渖鋭獞x用用優(yōu)質(zhì)質(zhì)原料料藥進進行生生產(chǎn)的的理念念，注注射劑劑的顏顏色一一般情情況下下與原原料藥藥相同同。各論的的增修修訂情情況（（3）：安安全性性檢查查滲透壓壓摩爾爾濃度度項目名名稱統(tǒng)統(tǒng)一寫寫為““滲透透壓摩摩爾濃濃度””，結結果根根據(jù)具具體情情況描描述為為“滲滲透壓壓摩爾爾濃度度為……””、“毫毫滲透透壓摩摩爾濃濃度為為……””或“滲滲透壓壓比為為……””。滲透透壓比比限度度原則則上定定為0.9～1.1。大容量量注射射劑與與部分分滴眼眼劑增增加了了滲透透壓控控制。。各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查高分子雜雜質(zhì)生化藥品品提取過程程中殘余余的蛋白白或核酸酸等大分分子物質(zhì)質(zhì)抑肽酶：：三根凝凝膠柱串串聯(lián)抗生素藥藥品活性成分分自身聚聚合和殘殘余蛋白白等自裝凝膠膠柱，頭孢地嗪嗪：商品品凝膠柱柱各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查抑菌劑苯甲醇或或苯酚：：例：克林林霉素磷磷酸酯注注射液，，魚肝油油酸鈉注注射液苯扎溴銨銨或苯扎扎氯銨對羥基苯苯甲酸酯酯類（甲甲酯、乙乙酯、丙丙酯）例：空心心膠囊其它各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查細菌內(nèi)毒毒素增加項目目，熱原原改細菌菌內(nèi)毒素素，限度度更為合合理。靜脈用注注射劑及及用于無無菌分裝裝靜脈用用注射劑劑的原料料藥增加加了細菌菌內(nèi)毒素素控制項項目。對不同用用途的制制劑分開開要求（（利多多卡因1.0EU/mg,用于鞘內(nèi)內(nèi)注射0.040EU/mg）各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查無菌132個品種增增加了此此項檢查查。對于于直接分分裝的原原料藥增增加了此此檢查項項目。微生物限限度對于在制制劑通則則中標識識為【微生物限限度】的部分品品種，在在各論中中詳列了了具體檢檢查法。。由于標準準起草時時未能收收集全部部企業(yè)的的產(chǎn)品，，請相關關企業(yè)關關注藥典典方法對對自身產(chǎn)產(chǎn)品的適適用性，，必要時時進行方方法學驗驗證。各論的增增修訂情情況（3）：安全全性檢查查無機離子子增加項目目，優(yōu)化化方法例：熒光光素鈉（（氯化物物和硫酸酸鹽）重金屬：注射液液中的重重金屬檢檢查例：扎噴噴酸葡胺胺注射液液有害元素素（鉛、、砷、汞汞、鎘、、銅等））例硫硫酸亞鐵鐵氫氫氧化化鋁各論的增增修訂情情況（4）：有效效性檢查查溶出度口服固體體制劑中中藥物的的溶出與與藥藥物的理理化性質(zhì)質(zhì)、劑型型、制備備工藝及及溶出參參數(shù)有關關本版藥典典對于更更多口服服固體制制劑增加加了溶出出度檢查查。2010年版藥典強調(diào)調(diào)了各實驗參參數(shù)與限度的的合理性。溶出度是原料料藥有多晶現(xiàn)現(xiàn)象的口服固固體制劑質(zhì)控控的有效手段段。甲苯咪唑唑，棕櫚酸氯氯霉素（B型）科學的溶出度度檢查方法應應該與體內(nèi)研研究資料相結結合。溶出度與崩解解時限制劑是否設計計成修飾釋放放是制定藥物釋放放度標準否在37℃在pH1.2～6.8范圍，原料藥藥是否有很好好的溶解度（（劑量/溶解度≤250ml）是15min，pH1.2、4.0、6.8條件下溶出度度大于80%是制定崩解時限限標準否制定溶出度標標準否非洛地平片修改內(nèi)容原方法修訂方法溶出方法小杯法（三法）槳法（二法）轉(zhuǎn)速每分鐘100轉(zhuǎn)每分鐘50轉(zhuǎn)溶出介質(zhì)0.1mol/L鹽酸溶液-異丙醇(3:2)250ml0.3%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml取樣時間30分鐘45分鐘測定法紫外分光光度法高效液相色譜法限度為標示量的70%為標示量的80%各論的增修訂訂情況（4）：有效性檢檢查序號品名2005年版中國藥典2010年版中國藥典1格列吡嗪膠囊第三法100rpm，250ml(5mg)或125ml(2.5mg)為溶出介質(zhì)，45分鐘UV法限度70％第二法75rpm，500ml為溶出介質(zhì)，30分鐘HPLC法限度80％2卡托普利片第三法75rpm，水250ml為溶出介質(zhì)，限度為80%第二法75rpm，水900ml為溶出介質(zhì)，限度為80%3尼爾雌醇片第三法100rpm，0.5%SDS150ml為溶出介質(zhì)，45分鐘限度為70%第三法50rpm，0.5%SDS150ml為溶出介質(zhì)，60分鐘限度為70%4鹽酸洛非西定片第三法100rpm，水150ml為溶出介質(zhì)，每一容器內(nèi)投2片，HPLC法60分鐘限度70％第三法35rpm，水150ml為溶出介質(zhì)，30分鐘限度70％5鹽酸洛哌丁胺膠囊第三法100rpm，以0.004mol/L鹽酸溶液150ml為溶出介質(zhì)，45分鐘限度為75％第一法75rpm，以0.004mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質(zhì)，30分鐘限度為80％6鹽酸哌替啶片第三法100rpm，以水100m為溶出介質(zhì)，每個溶出杯中投入1片(50mg)或2片(25mg)，40分鐘UV法測定，限度為80％第一法100rpm，水500ml(25mg)或900ml(50mg)為溶出介質(zhì)，每個溶出杯中投1片或2片，40分鐘HPLC法測定，限度為80％各論的增修訂訂情況（4）：有效性檢檢查溶出方法首推轉(zhuǎn)籃法和和槳法，如果果因為檢測方方法靈敏度的的原因選擇小小杯法，建議議改變分析方方法，如采用用HPLC方法檢測。轉(zhuǎn)籃法適用于于片劑和膠囊囊劑。在介質(zhì)質(zhì)中漂浮的膠膠囊劑應首選選轉(zhuǎn)籃法，但但如果膠囊劑劑在溶出過程程中轉(zhuǎn)籃篩網(wǎng)網(wǎng)易被堵塞，，建議改用加加沉降籃的槳槳法。槳法適用于片片劑和膠囊劑劑。采用槳法法時，如制劑劑漂浮于液面面，或易黏附附于溶出杯壁壁，可使用沉沉降籃，驗證證但應在標準準中明確規(guī)定定，并與不使使用沉降籃的的方法進行比比較。各論的增修訂訂情況（4）：有效性檢檢查溶出介質(zhì)及介介質(zhì)體積的選選擇可采用水、0.1mol/L鹽酸溶液、緩緩沖液（pH值3～8為主）等，考考察藥物的溶溶出是否有pH依賴性。對在在上述溶出介介質(zhì)中均不能能完全溶解的的難溶性藥物物，可加入適適量的表面活活性劑，如十十二烷基硫酸酸鈉、Tris、膽鹽和聚山山梨酸酯（吐吐溫80）等，但濃度度最好不超過過0.5%。同時應避免免采用有機溶溶劑。轉(zhuǎn)籃法和槳法法的介質(zhì)體積積常用900ml或1000ml，最低應不少少于500ml。小杯法的介介質(zhì)體積常用用200ml，最低應不少少于150ml。各論的增修訂訂情況（4）：有效性檢檢查轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)籃法推薦的的轉(zhuǎn)速為50～100轉(zhuǎn)/分；槳法推薦薦50～75轉(zhuǎn)/分；小杯法推推薦35～50轉(zhuǎn)/分。通常認為為轉(zhuǎn)籃法100轉(zhuǎn)/分、槳法50轉(zhuǎn)/分和小杯法35轉(zhuǎn)/分的流體力學學效應相當。。檢測方法首選UV，在靈敏度受受限時，選HPLC。取樣時間和限限度BP一般情況下45分鐘限度為75%，本版藥典化化藥品種一般般也是這個原原則。具體根根據(jù)品種的溶溶出曲線確定定。各論的增修訂訂情況（4）：有效性檢檢查釋放度對于腸溶制劑劑，增加釋放放度項目，或或優(yōu)化測定法法例：對氨基水水楊酸鈉腸溶溶片（增加釋釋放度）對于緩控釋制劑，不同企業(yè)的的釋放度檢查查方法和限度度各不相同。。在標準起草草時需要企業(yè)業(yè)提供在研發(fā)發(fā)時的全部藥藥學和臨床資資料方能科學學評價，而這這恰恰是目前前欠缺的。故故本版藥典對對緩控釋制劑劑仍持謹慎收收載的態(tài)度。。各論的增增修訂情情況（4）：有效效性檢查查含量均勻勻度本半年藥藥典附錄錄規(guī)定：：每片（（個）活活性成分分含量小小于或等等于25mg或活性成成分含量量小于每每片（個個）重量量的25％的品種種應設定定該檢查查項目；；復方制制劑僅檢檢查符合合上述條條件的組組分或指指標性組組分即可可。但由由于附錄錄和品種種是同時時進行的的，未做做到先行行，所以以相當一一部分品品種未有有該項檢檢查，需需補充。。各論的增增修訂情情況（4）：有效效性檢查查霧滴（粒粒）分布布例：丙酸酸倍氯米米松氣霧霧劑例：丙酸酸倍氯米米松粉霧霧劑粒度：混懸型型注射液液例：曲安安奈德注注射液針對劑型型特點增增加適當當?shù)目刂浦朴行孕缘捻椖磕靠顾崴幹浦扑崃α蛑泻秃土Ω髡摰脑鲈鲂抻喦榍闆r（5）：含量量測定與與規(guī)格原料藥含含量測定定變化的的主要特特點非水滴定定法革除除汞鹽終點變色色不明顯顯的指示示劑法改改電位滴滴定法例：丙硫硫氧嘧啶啶紫外或滴滴定或重重量法等等改HPLC例：熒光光素鈉（（重量法法改HPLC法）各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格基于革除除汞鹽的的容量分分析方法法要與原方方法進行行比較，，這次起起草過程程中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)，許多多品種兩兩個方法法比較相相差較大大，特別別是以醇醇類為溶溶劑的氫氫氧化鈉鈉電位滴滴定法，，與原方方法比較較時有結結果高于于原方法法的傾向向，有的的品種會會高出1.5%，有些起起草單位位采取提提高含量量限度的的方式解解決。討討論認為為不能簡簡單靠提提高限度度解決問問題?；谝陨仙显?，，有許多多品種在在審稿過過程中，，盡管起起草單位位做了工工作，但但結果不不好的依依然采用用原方法法，2010版藥典中中仍有28個品種保保留了原原方法，，還有待待改進。。各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格含量測定定（原料料藥）紫外分光光光度法法原料藥一一般避免免采用UV法，必要要時，采采用對照照品同時時測定。。對于吸吸收系數(shù)數(shù)小于100的原料藥藥、多組組分原料料藥盡量量避免采采用UV方法。例：五肽肽胃泌素素（E值70）細胞色素素C（E值23.0）非諾洛芬芬鈣片（（E值80.7）有待進一一步改進進測定方方法各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格含量測定定（原料料藥）色譜法對于純度度略低的的品種更更多地關關注了含含量測定定方法的的專屬性性，一般般采用高高效液相相色譜法法，一般般用外標標法。。例：核黃黃素磷酸酸鈉的含含量測定定由原來來的紫外外吸收系系數(shù)法修修改為高高效液相相色譜法法。從核核黃素磷磷酸鈉注注射液的的含量測測定兩種種方法比比較的結結果中可可以看出出，新建建方法可可以將有有關物質(zhì)質(zhì)完全分分開，使使含量測測定結果果更接近近于真實實。例2：含量測測定（核核黃素磷磷酸鈉））樣品編號原料藥有關物質(zhì)原料藥含量測定核黃素二磷酸酯

(%)核黃素(%)其他最大雜質(zhì)（%）其他雜質(zhì)總和（%）Chp2010（%）Chp2005（%）1#1.22.30.72.178.278.22#1.22.20.72.177.278.03#1.22.10.72.172.877.94#5.52.20.63.765.678.05#6.32.90.74.074.377.76#6.02.70.74.172.378.17#5.55.46.99.665.679.88#5.65.46.99.866.279.29#5.75.87.09.968.479.3按干燥品品計算，，含核黃黃素(C17H20N4O6)應為74.0％～79.0％。各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格含量測定定（原料料藥）原子吸收收光譜法法對于部分分離子型型原料藥藥加強了了含量測測定，原原子吸收收光譜法法有更多多應用。。例：乳酸酸鈉林格格注射液液（檢查查：滴定定法測總總氯量；；含量測測定：原原子吸收收分光光光度法測測定氯化化鉀、氯氯化鈉、、氯化鈣鈣）各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格制劑滴定法改改HPLC：例：丙丙硫氧嘧嘧啶片，，異煙肼肼片永停滴定定法改HPLC：例：對對氨基水水楊酸鈉鈉腸溶片片UV法改HPLC法例：呋塞塞米注射射液（紫紫外吸收收系數(shù)法法改HPLC法）例：達那那唑膠囊囊例2：含量測測定（核核黃素磷磷酸鈉））樣品編號注射液有關物質(zhì)注射液含量測定核黃素二磷酸酯(%)核黃素(%)其他最大雜質(zhì)（%）其他雜質(zhì)總和（%）ChP2010（%）ChP2005（%）1#5.39.3//75.5100.22#4.68.4//75.297.13#5.95.5//80.498.44#5.99.7//83.098.05#6.57.317.624.186.5100.96#6.37.24.76.184.2102.67#6.54.91.12.185.0101.18#4.810.68.815.391.5105.09#4.08.84.25.175.4103.910#6.210.510.011.687.5105.111#7.45.61.04.583.198.312#7.07.10.94.483.8100.5含核黃素素應為標標示量的的90.0%～115.0%。各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格制劑更加注重重方法的的專屬性性，更多多地采用用HPLC法，不同同劑型的的含量測測定方法法應盡可可能統(tǒng)一一。一般般采用HPLC外標法。?？紤]到供供試品溶溶液的制制備，膏膏劑更多多采用內(nèi)內(nèi)標法。。例：丙酸酸氯倍他他索乳膏膏例：復方方醋酸地地塞米松松乳膏各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格制劑各論中有有含量均均勻度檢檢查項目目且測定定方法與與含量測測定相同同的，測測定法在在“含量量測定””項下描描述。復方制劑劑需建立立方法對對各有效效成分的的含量進進行測定定。用旋光度度方法測測定含量量時，如如大輸液液中葡萄萄糖的含含量，建建議注明明溫度，，其常用用值為25℃測定數(shù)據(jù)據(jù)（2.0852）。各論的增增修訂情情況（5）：含量量測定與與規(guī)格規(guī)格對成鹽原原料藥的的制劑規(guī)規(guī)格，明明確了““以……計”，并并建議列列出折算算系數(shù)。。例：亞葉葉酸鈣以以亞亞葉酸計計系數(shù)數(shù)0.9256苯磺酸順順阿曲庫庫銨（需需修訂））現(xiàn)代分析析技術的的應用進進一步擴擴大氣相色譜殘留溶劑紅外光譜原料藥、制劑毛細管電泳離子色譜HPLC檢測器總有機碳測定法（TOC）分析技術柱色譜紙色譜薄層色譜譜氣相色譜譜色譜法在在2010年版藥典典二部的的應用高效液相相色譜離子色譜譜凝膠色譜譜毛細管電電泳正相色譜譜反相色譜譜離子對色色譜紙色譜的的基本原原理——分配色譜譜固定相——吸附在濾濾紙上的的水移動相——展開劑樣品在水水和展開開劑中的的溶解度度不同，，故分配配不同而而達到分分離。鹽酸苯乙乙雙胍色譜法的的應用：：紙色譜色譜法的的應用：：薄層色譜譜2010版藥典（（二部））采用TLC的品種數(shù)數(shù)量，共共435個TLC品種數(shù)量硅膠G254個品種硅膠G254148個品種硅膠H15個品種硅膠HF25412個品種硅藻土2個品種微晶纖維素3個品種氧化鋁1個品種色譜法的的應用：：氣相色譜譜進樣方式品種數(shù)量直接進樣75個頂空進樣112個檢測方式品種數(shù)量FID181個ECD6個ECD檢查項目伊曲康唑殘留溶劑聯(lián)苯芐唑殘留溶劑恩氟烷殘留溶劑，有關物質(zhì)林旦乳膏含量，六六六林旦六六六異氟烷殘留溶劑，有關物質(zhì)陽離子交交換柱山梨醇