高考化學二輪復習考點微專題33化學工藝流程題-物質的分離與提純（解析版）

微專題33化學工藝流程題-----物質的分離與提純化學工藝流程題是將化工生產(chǎn)中的生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中有關的化學知識步步設問，是無機框圖的創(chuàng)新。它以現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)為基礎，與化工生產(chǎn)成本、產(chǎn)品提純、環(huán)境保護等相融合，考查物質的制備、檢驗、分離提純等基本實驗原理在化工生產(chǎn)中的實際應用，要求考生依據(jù)流程圖分析原理，緊扣信息，抓住關鍵、準確答題。這類試題具有較強的實用性和綜合性，是高考化學命題的?？碱}型。一、化工流程答題基本思路二、一個完整的無機化工生產(chǎn)流程一般具有下列過程：產(chǎn)品的提純和分離原料目標產(chǎn)物核心化學反應對原料的預處理產(chǎn)品的提純和分離原料目標產(chǎn)物核心化學反應對原料的預處理分離提純的方法：過濾：一貼二低三靠四洗；

四洗--為什么要洗--用什么洗----怎么洗滌----洗干凈沒？為什么洗：去除晶體表面的雜質；把目標產(chǎn)物盡可能洗出來，提升產(chǎn)率；用什么洗：蒸餾水、冷水、有機溶劑（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亞鐵銨晶體可降低晶體因溶解造成損失，可以出去表面的水，酒精易揮發(fā)，易干燥。怎么洗滌：沿著玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水（其他溶劑）至浸沒沉淀，待其自然流下后，重復2~3次。洗干凈沒：（離子檢驗）取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加某某試劑（其他操作），產(chǎn)生什么現(xiàn)象？則是否洗干凈。減壓過濾（吸濾、抽濾）：減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。結晶（重結晶）：溶液單一溶質時，所得晶體不帶結晶水，如氯化鈉溶液結晶過程為----蒸發(fā)結晶；所得晶體帶有結晶水，如硫酸銅溶液得到CuSO45H2O晶體過程為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾。

溶液為兩種以上溶質時，要得到溶解度受溫度影響小得溶質----蒸發(fā)結晶，趁熱過濾，如除去NaCl中少量的KCl；要得到溶解度受溫度影響大得溶質----蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾,如除KCl去中少量的NaCl。晶體干燥：自然晾干、濾紙吸干、在干燥器中干燥、烘干（熱穩(wěn)定性較好）。萃?。ǚ忠海寒斚蚧旌衔锛尤胗袡C試劑（苯、四氯化碳等）后分離的，且題目信息有涉及溶解度不同時考慮萃取。常見液—液萃?。ㄈ缬帽交駽Cl4萃取水中的溴），固--液萃?。ㄈ缬镁凭↑S豆中的豆油以提高油產(chǎn)量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸餾的方式分離。海帶中提取碘（灼燒---溶解---過濾—氧化---萃取—蒸餾）。蒸餾（分餾）：題目信息有涉及沸點不同時，考慮蒸餾，常見混合液體或液-固體系【典例精析】1．高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)可作有機合成的催化劑。工業(yè)上用難溶于水的碳酸鍶(SrCO3)粉末為原料(含少量BaCO3、FeO、SiO2等雜質)制備高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)，其過程如圖所示。分離與提純分離與提純已知：I．25℃，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH)2]=1.0×10-16II．SrCl2·6H2O晶體在61℃時開始失去結晶水。請回答：(1)天青石(主要成分SrSO4)經(jīng)過多步反應后可制得工業(yè)碳酸鍶。其中第一步是與過量焦炭隔絕空氣微波加熱還原為硫化鍶，該過程的化學方程式為___________。(2)步驟①中將工業(yè)碳酸鍶粉碎制成漿液能加快反應速率的原因是___________。(3)在“漿液”中加入工業(yè)鹽酸，測得鍶的浸出率與溫度、時間的關系如圖所示：據(jù)此合適的工業(yè)生產(chǎn)條件為___________。(4)步驟③所得濾渣的主要成分除Fe(OH)3外，還有___________(填化學式)；25℃，為使Fe3+沉淀完全需調(diào)節(jié)溶液pH值最小為___________(當離子濃度減小至1.0×10-5mol/L時，可認為沉淀完全)。(5)關于上述流程中各步驟的說法，正確的是___________(填標號)。A．步驟④用60℃的熱水浴加熱蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)B．步驟④冷卻結晶過程中應通入HC1氣體C．步驟⑤干燥SrCl2·6H2O晶體可以采用減壓干燥(6)若需進一步獲得無水氯化鍶，必須對SrCl2·6H2O(M=267g·mol-1)進行脫水。脫水過程采用烘干法在170℃下預脫水，失重達33.7%，此時獲得的產(chǎn)物化學式為___________?！敬鸢浮?1)SrSO4+4CSKIPIF1<0SrS+4CO↑(2)增大反應物接觸面積(3)40℃;60min(4)SiO2、BaSO43(5)AC(6)SrCl2·6H2O【詳解】(1)此過程中硫酸鍶與碳在高溫下反應生成確化鍶和一氧化碳，反應方程式為：SrSO4+4CSKIPIF1<0SrS+4CO↑；(2)根據(jù)影響化學反應速率的因素，增大接觸面積、或升高溫度、或增大鹽酸濃度、或充分攪拌等都能加快反應速率。步驟①中將礦石制成漿液，增大反應物接觸面積，能加快反應速率；答案：增大反應物接觸面積。(3)在“漿液”中加入工業(yè)鹽酸，根據(jù)鍶的沒出率與溫度、時間的關系圖分析：由圖1可知：40℃時鍶的浸出率最高，由圖2可知60min鍶的浸出率最高，所以工業(yè)生產(chǎn)合適的條件為40℃；60min；答案：40℃；60min。(4)步驟③所得濾液的主要成分除Fe(OH))3外，還有不溶于水和酸的SiO2固體，還會有過程中生成的BaSO4沉淀；25℃，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH)2]=1.0×10-16，要使Fe3+完全沉淀，c3(OH-)=Kp[Fe(OH)3]÷1.0×10-5=1.0×10-38÷1.0×10-5=1.0×10-33所以c(OH-)=1.0×10-11mol/L，c(H+)=1.0×10-3即pH=3，要使Fe3+沉淀完全需調(diào)節(jié)溶液pH值最小為3.答案：SiO2、BaSO4；3。(5)SrCl2·6H2O晶體在61℃時開始失去結品水，100℃時失去全部結品水。A．步驟③用60℃的熱水浴加熱蒸發(fā)至有晶膜出現(xiàn)，不會造成SrCl2·6H2O失去結晶水，又能加快速率，故A正確：B．因為Sr的金屬性很強，Sr2+在溶液中不會發(fā)生水解，所以步驟④冷卻結晶過程中不用通入HC1氣體，故B錯誤：C．步驟⑤干燥SrCl2·6H2O晶體采用減壓干燥可以減少SrCl2·6H2O晶體失水，故C正確：答案：AC。(6)脫水過程采用烘干法在170℃下預脫水，失重達3.7%，設烘干法在170C下脫去x個結晶水，則18x÷267×100%=33.7%，x=5，即SrCl2·6H2O脫水失去5個結晶水，故此時獲得的產(chǎn)物化學式為：SrCl2·H2O?！緦ｎ}精練】2．NaClO2·3H2O具有強氧化性，在消毒和果蔬保鮮等方面有廣泛應用。I.下列是制備NaClO2·3H2O的一種流程：分離與提純

分離與提純已知：NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO2·3H2O，高于38℃時析出NaClO2。(1)寫出“合成”中發(fā)生反應的離子方程式：___________，若生成2molClO2時，電子轉移的數(shù)目是___________。(2)“轉化”過程中，H2O2的作用是___________(選填“氧化劑”或“還原劑”)。(3)由NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作為：蒸發(fā)濃縮，___________，過濾洗滌，得到NaClO2·3H2O產(chǎn)品。II.為確定產(chǎn)品的純度，進行如下實驗：步驟1：取20.00gNaClO2·3H2O樣品，溶于經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水，配成200.00mL溶液。步驟2：取出20.00mL配制的溶液于錐形瓶中，加入略過量的1.000mol/LKI溶液，塞上瓶塞。充分反應后，向錐形瓶中滴加兩滴淀粉溶液，用2.000mol/LNa2S2O3溶液滴定至終點。步驟3：重復以上操作2~3次，測得滴定Na2S2O3溶液的平均體積為22.00mL。已知：SKIPIF1<0+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，I2+2SKIPIF1<0=2I-+SKIPIF1<0試計算該NaClO2·3H2O樣品的純度___________(寫出計算過程)?！敬鸢浮?1)SO2+SKIPIF1<0=SKIPIF1<0+2ClO22NA(2)還原劑(3)冷卻結晶II.79.48SKIPIF1<0【分析】根據(jù)制備NaClO2·3H2O的流程可知，“合成”中發(fā)生的反應是H2SO4+SO2+2NaClO3=2NaHSO4+2ClO2，“轉化”過程中，發(fā)生的反應是2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，由已知條件可知，NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌，得到NaClO2·3H2O產(chǎn)品，據(jù)此分析解答。【詳解】I.(1)根據(jù)制備NaClO2·3H2O的流程可知，“合成”中發(fā)生的反應是H2SO4+SO2+2NaClO3=2NaHSO4+2ClO2，則其離子方程式是SO2+SKIPIF1<0=SKIPIF1<0+2ClO2，根據(jù)氯元素的化合價變化情況可知，生成2molClO2時，電子轉移的數(shù)目是2NA。(2)“轉化”過程中，發(fā)生的反應是2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，H2O2中的氧元素化合價從-1價到產(chǎn)物O2中的0價，則H2O2的作用是還原劑。(3)通過已知條件：NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO2·3H2O，高于38℃時析出NaClO2。則由NaClO2溶液得到NaClO2·3H2O的操作為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌，得到NaClO2·3H2O產(chǎn)品。II.由SKIPIF1<0+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O，I2+2SKIPIF1<0=2I-+SKIPIF1<0得關系式：SKIPIF1<0~2I2~4SKIPIF1<0，則進一步可得關系式SKIPIF1<0所以n(NaClO2·3H2O)=n(NaClO2)=n(SKIPIF1<0)=11SKIPIF1<0-3mol，則根據(jù)題意，則2gNaClO2·3H2O樣品中含NaClO2·3H2O的質量為m(NaClO2·3H2O)=n(NaClO2·3H2O)SKIPIF1<0M(NaClO2·3H2O)=11SKIPIF1<0-3molSKIPIF1<0144.5g/mol=1.5895g，則該樣品的純度為SKIPIF1<0=79.48SKIPIF1<0。3．乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe?3H2O}幾乎不溶于乙醇，易被氧化。以赤鐵礦渣(主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2雜質)和乳酸[CH3CH(OH)COOH]為原料制取乳酸亞鐵晶體的工藝如圖所示：分離與提純分離與提純已知：金屬氫氧化物溶度積Ksp開始沉淀時的pH完全沉淀時的pHAl(OH)32×10-324.15.4Fe(OH)33.5×10-382.23.4回答下列問題：(1)C、N、O的一第電離能由大到小的順序為___________，H2O的中心原子的孤電子對數(shù)為___________。(2)常溫下，調(diào)pH=3.5~4.1的目的是___________。(3)“沉鐵”過程的離子方程式為___________。(4)“操作2”具體為：隔絕空氣低溫蒸發(fā)濃縮、___________、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、真空干燥，密封儲存產(chǎn)品。乙醇洗滌的目的是___________。(5)可用高錳酸鉀滴定法測定樣品中Fe2+的量，進而計算產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度，發(fā)現(xiàn)結果總是大于100%，其原因可能是___________：經(jīng)查閱文獻后，小組同學改用Ce(SO4)2標準溶液滴定法進行測定。反應中Ce4+的還原產(chǎn)物為Ce3+。測定時稱取3.0g樣品溶于水，配成100mL溶液，每次取20mL的溶液用0.100mol?L-1Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)如下表：滴定序號0.100mol?L-1Ce(SO4)2標準溶液體積/mL滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)10.1019.8520.1221.3231.0520.70則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為___________?！敬鸢浮?1)N>O>C2(2)使Fe3+轉化為Fe(0H)3沉淀，同時避免Al3+沉淀(3)Fe2++2HCOSKIPIF1<0=FeCO3↓+CO2↑+H2O(4)趁熱過濾減少產(chǎn)品的溶解損失，有利于后續(xù)干燥(5)乳酸根離子被酸性高錳酸鉀溶液氧化94.56%【分析】由題給流程可知，向赤鐵礦渣中加入稀硫酸酸浸時，氧化鐵和氧化鋁與稀硫酸反應得到可溶性硫酸鹽，二氧化硅不反應，過濾得到含有二氧化硅的濾渣和含有可溶性硫酸鹽的濾液；向濾液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH在3.5~4.1范圍內(nèi)，將溶液中鐵離子完全轉化為氫氧化鐵沉淀，而鋁離子不沉淀，過濾得到含有硫酸鋁的濾液和氫氧化鐵沉淀；向氫氧化鐵沉淀中加入稀硫酸酸溶得到硫酸鐵溶液，向硫酸鐵溶液中加入足量的鐵，將硫酸鐵完全轉化為硫酸亞鐵，過濾得到過量的鐵和硫酸亞鐵溶液；向硫酸亞鐵溶液中加入碳酸氫銨溶液，將硫酸亞鐵轉化為碳酸亞鐵沉淀，過濾得到碳酸亞鐵沉淀和硫酸銨溶液；向碳酸亞鐵中加入乳酸溶液，將碳酸亞鐵轉化為乳酸亞鐵，向反應后的溶液中加入過濾得到的鐵，防止亞鐵離子被氧化；反應后經(jīng)隔絕空氣低溫蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾除去鐵、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、真空干燥得到乳酸亞鐵晶體?！驹斀狻?1)同周期元素，從左到右第一電離能呈增大趨勢，但N原子的2p軌道為半充滿穩(wěn)定結構，第一電離能大于相鄰元素，則C、N、O的一第電離能由大到小的順序為N>O>C；水分子中O原子的價層電子對數(shù)為4，孤對電子對數(shù)為2，故答案為：N>O>C；2；(2)由分析可知，常溫下，調(diào)pH=3.5~4.1的目的是將溶液中鐵離子完全轉化為氫氧化鐵沉淀，而鋁離子不沉淀，故答案為：使Fe3+轉化為Fe(0H)3沉淀，同時避免Al3+沉淀；(3)“沉鐵”過程發(fā)生的反應為硫酸亞鐵溶液與碳酸氫銨溶液反應生成碳酸亞鐵沉淀、硫酸銨、二氧化碳和水，反應的離子方程式為Fe2++2HCOSKIPIF1<0=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案為：Fe2++2HCOSKIPIF1<0=FeCO3↓+CO2↑+H2O；(4)由分析可知，“操作2”具體操作為反應后經(jīng)隔絕空氣低溫蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾除去鐵、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、真空干燥得到乳酸亞鐵晶體；由乳酸亞鐵晶體幾乎不溶于乙醇，易被氧化可知，用乙醇洗滌的目的是減少因乳酸亞鐵晶體溶于水而造成損失，乙醇揮發(fā)時帶走水蒸氣，有利于干燥晶體，故答案為：趁熱過濾；減少產(chǎn)品的溶解損失，有利于后續(xù)干燥；(5)乳酸根中含有羥基，可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導致消耗高錳酸鉀的增大，而計算中按亞鐵離子被氧化，所以計算所得乳酸亞鐵的質量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質量分數(shù)會大于100%；由題意可知，滴定時發(fā)生的反應為Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由題給數(shù)據(jù)可知，實驗2誤差較大，應略去，由實驗1、3可得反應消耗Ce(SO4)2標準溶液的體積為SKIPIF1<0=19.70mL，由方程式可知，20mL溶液中n（Fe2+）=n（Ce4+）=0.1000mol/L×0.0197L=0.00197mol，則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的質量分數(shù)為SKIPIF1<0×100%=94.56%，故答案為：乳酸根離子被酸性高錳酸鉀溶液氧化；94.56%。4．氯化亞銅是一種重要的化工原料，廣泛應用于有機合成、石油、油脂、染料等工業(yè)。一種利用低品位銅礦(Cu2S、CuS及FeO和Fe2O3等)為原料制取CuCl的工藝流程如下：分離與提純分離與提純已知：①CuCl難溶于醇和水，可溶于氯離子濃度較大的體系；②CuCl在潮濕空氣中易水解氧化；③已知Cu2+、Mn2+、Fe2+、Fe3+開始生成沉淀和沉淀完全的pH如下表：Cu(OH)2Mn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3開始沉淀pH4.78.38.11.2完全沉淀pH6.79.89.63.2回答下列問題：(1)“浸取”時加入MnO2的作用是_______(2)濾渣1為_______，“中和”時調(diào)節(jié)pH的范圍是_______(3)“絡合”時發(fā)生反應生成了配合物Cu(NH3)4CO3，該反應的化學方程式_______(4)“反應”時的離子方程式_______，溶液2中存在的溶質主要有_______。(5)“洗滌”時包括用pH=2的硫酸洗、水洗和乙醇洗，不能省略乙醇洗的理由是_______。(6)準確稱取所制備的氯化亞銅樣品mg，將其置于過量的FeCl3溶液中，待樣品完全溶解后，加入適量稀硫酸，用amol/L的K2Cr2O7溶液滴定到終點，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反應中Cr2OSKIPIF1<0被還原為Cr3+，樣品中CuCl的質量分數(shù)為_______[雜質不參與反應；Mr(CuCl)=99.5，列出計算式即可]【答案】(1)作氧化劑(2)Fe(OH)33.2≤pH<4.7(3)CuSO4+5NH3·H2O+2NaHCO3=Cu(NH3)4CO3+Na2SO4+NH4HCO3+5H2O(4)2Cu2++SOSKIPIF1<0+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SOSKIPIF1<0+2H+(NH4)2SO4、H2SO4(5)快速干燥產(chǎn)品，防止CuCl水解氧化(6)SKIPIF1<0×100%【分析】低品位銅礦（Cu2S、CuS及FeO和Fe2O3等）加入二氧化錳與硫酸，F(xiàn)e2O3溶解生成硫酸鐵，Cu2S、CuS及FeO發(fā)生氧化還原反應生成硫單質、硫酸鐵、硫酸銅，二氧化錳被還原為二價錳離子留在溶液中，加入氨水調(diào)節(jié)pH，沉淀鐵離子生氫氧化鐵沉淀，再加入氨水和碳酸氫鈉除錳，二價錳離子轉化為碳酸錳沉淀，“絡合”時生成了配合物Cu(NH3)4CO3，‘反應’時生成CuCl，該步驟是亞硫酸根將Cu2+還原，反應離子方程式為：2Cu2++SOSKIPIF1<0+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SOSKIPIF1<0+2H+，得到CuCl經(jīng)洗滌干燥得到產(chǎn)品；【詳解】(1)礦石中含有CuS、Cu2S等，浸取后有S生成，硫元素化合價升高，則加入MnO2的作用是做氧化劑；(2)結合后面的絡合過程，可知‘中和’過程中除去的只有鐵元素，所以濾渣應為Fe(OH)3，為了完全沉淀鐵元素，pH應大于3.2，同時防止出現(xiàn)銅元素沉淀，pH小于4.7，則調(diào)節(jié)pH范圍為3.2≤pH<4.7，(3)“絡合”時反應物有CuSO4、NH3·H2O、NaHCO3，發(fā)生反應生成了配合物Cu(NH3)4CO3，該反應的化學方程式CuSO4+5NH3·H2O+2NaHCO3=Cu(NH3)4CO3+Na2SO4+NH4HCO3+5H2O；(4)“反應”的步驟中反應物有CuSO4、(NH4)2SO3、NH4Cl，產(chǎn)物有CuCl，可知是亞硫酸根與Cu2+發(fā)生氧化還原反應，離子方程式為：2Cu2++SOSKIPIF1<0+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SOSKIPIF1<0+2H+；溶液2中存在的溶質主要有(NH4)2SO4、H2SO4；(5)結合絡合的已知條件，用乙醇洗主要是除去CuCl表面的水，防止被氧化；(6)FeCl3和CuCl反應：CuCl+Fe3+=Cu2++Fe2++Cl-，F(xiàn)e2+和C2OSKIPIF1<0發(fā)生氧化還原反應：6Fe2++C2OSKIPIF1<0+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，消耗C2OSKIPIF1<0的物質的量為n=cV=ab×10-3mol，由關系式6CuCl~6Fe2+~C2OSKIPIF1<0，則n(CuCl)=6×ab×10-3mol，質量為m=nM=6×ab×10-3×99.5g=0.597abg，質量分數(shù)為SKIPIF1<0×100%。5．鈷在硬質高溫合金、催化劑等高新技術領域有廣泛應用。從某煉鋅廠的廢渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等)中回收鈷的一種工藝流程如圖：分離與提純分離與提純相關金屬離子[Co(Mn+)=0.1mol·L-1]形成氫氧化物沉淀的pH范圍如表：金屬離子Co2+Fe2+Fe3+Zn2+開始沉淀的pH7.156.31.56.2沉淀完全的pH9.158.32.88.2回答下列問題：(1)濾渣1是_______，“加熱酸浸”時為確保安全應注意_______。(2)若無氧化步驟，對實驗的影響是_______。試劑X可以為下列物質中的_______。A．KOHB．Zn(OH)2C．ZnOD．Na2CO3(3)操作1的名稱是_______，從流程信息分析，在有機溶劑M中_______(填“ZnSO4”或“CoSO4”)溶解度更大。操作2是蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、_______。(4)工業(yè)上也可利用次氯酸鈉氧化Co2+生成Co(OH)3