新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷的測(cè)定HJ1132020

XXXX有限公司環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷的測(cè)定原子熒光法HJ1133-2020新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷的測(cè)定原子熒光法HJ1133-2020項(xiàng)目名稱：項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:項(xiàng)目審核人:項(xiàng)目批準(zhǔn)人:批準(zhǔn)日期：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中碎的測(cè)定原子熒光法

HJ1133-2020

方法能力驗(yàn)證報(bào)告.方法依據(jù)及適用范圍本方法依據(jù)是《環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測(cè)定原子熒光法》（HJ1133-2020），本方法能力驗(yàn)證應(yīng)隨標(biāo)準(zhǔn)更新而更新。本方法適用于環(huán)境空氣、無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中砷（As）的測(cè)定。當(dāng)環(huán)境空氣采樣量為150m3（實(shí)際狀態(tài)），樣品預(yù)處理定容體積為50.0ml時(shí)，碑的方法檢出限為0.2ng/m3，測(cè)定下限為0.8ng/m3；當(dāng)無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣量為50m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），樣品預(yù)處理定容體積為50.0ml時(shí)，碑的方法檢出限為0.4ng/m3,測(cè)定下限為1.6ng/m3；當(dāng)固定污染源有組織排放廢氣采樣量為0.600m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣），樣品預(yù)處理定容體積為100.0ml時(shí)，碑的方法檢出限為0.1Rg/m3,測(cè)定下限為0.4Rg/m3。.方法原理原理用濾膜或?yàn)V筒采集空氣或廢氣中顆粒物，樣品經(jīng)硝酸-鹽酸混合酸消解后，進(jìn)入原子熒光光譜儀，試樣中的砷在酸性條件下與硼氫化鉀（或硼氫化鈉）發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成砷化氫氣體，氫化物在氬氫火焰中形成基HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告態(tài)原子，在元素?zé)簦ū┌l(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，在一定濃度范圍內(nèi)原子熒光強(qiáng)度與試液中元素的含量成正比。干擾和消除銅等過(guò)渡金屬元素可能對(duì)測(cè)定有干擾，加入硫脲-抗壞血酸混合溶液，可以基本消除干擾。在本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測(cè)定。安全注意事項(xiàng)硝酸和鹽酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性，樣品消解過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)注意佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。.主要儀器、設(shè)備及試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。試劑和材料鹽酸：p（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。氫氧化鉀（KOH）。氫氧化鈉（NaOH）。硼氫化鉀（KBH4）。硫脲（CH4N2S）?？箟难幔–6H8O6）。三氧化二碑（人52。3）：優(yōu)級(jí)純。HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告鹽酸溶液：5+95量取50ml鹽酸溶于約500ml水中，再用水稀釋并定容至1L。鹽酸溶液：1+1量取500ml鹽酸溶于約400ml水中，再用水稀釋并定容至1L。鹽酸溶液：c（HCl）=1mol/L量取41.6ml鹽酸溶于一定量的水中，再用水稀釋至500ml。硝酸-鹽酸混合溶液分別量取55.5ml硝酸及166.5ml鹽酸，溶于約500ml水中，再用水稀釋并定容至1L。硼氫化鉀溶液：p（KBH4）=20g/L稱取0.5g氫氧化鉀溶于100ml水中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入2.0g硼氫化鉀，攪拌溶解，用時(shí)現(xiàn)配。注：也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配制硼氫化鈉溶液。硫脲-抗壞血酸混合溶液稱取硫脲、抗壞血酸各5g，用100ml水溶解，混勻，用時(shí)現(xiàn)配。氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L稱取20.0g氫氧化鈉溶于水，冷卻后稀釋至500ml。碑標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p（As）=100mg/L市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，p（As）=100mg/L，標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)標(biāo)號(hào)：XXXXXXXX，有效日期：XXXX年XX月XX日。注：或稱取0.1320g經(jīng)過(guò)105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸槿芙庥?ml1mol/L氫氧化鈉溶液中，用1mol/L鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去，用水定容至1000ml，混勻。4℃下可存放2年。HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告碑標(biāo)準(zhǔn)中間液：p（As）=1.00mg/L移取5.00ml碑標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于500ml的容量瓶中，加入100ml1+1鹽酸溶液，用水定容至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放1年。碑標(biāo)準(zhǔn)使用液：p（As）=100Rg/L移取10.00ml碑標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于100ml容量瓶中，加入20ml1+1鹽酸溶液，用水定容至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放30d。石英或玻璃纖維濾膜對(duì)粒徑大于0.3Rm顆粒物的阻留效率不低于99%。石英或玻璃纖維濾筒對(duì)粒徑大于0.3Rm顆粒物的阻留效率不低于99.9%。氬氣：純度之99.99%。主要儀器和設(shè)備環(huán)境空氣顆粒物采樣器及相關(guān)配件，具備系統(tǒng)氣密性自查功能，2臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX、XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX、XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。全自動(dòng)煙塵（氣）測(cè)試儀及相關(guān)配件，具備系統(tǒng)氣密性自查功能，2臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX、XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX、XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。綜合流量校準(zhǔn)器，1臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。原子熒光光譜儀，具有碑的元素?zé)簦?臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XXHJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告日。微波消解裝置，1臺(tái)，型號(hào)：XXXX,編號(hào)：XXXXXXXX,檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日?？烧{(diào)溫電熱板，溫控精度±5口，1臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。恒溫水浴裝置：控溫精度±1℃，1臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。分析天平：精度為0.0001g，1臺(tái)，型號(hào)：XXXX，編號(hào)：XXXXXXXX，檢定證書(shū)編號(hào)：XXXX，檢定有效期限，XXXX年XX月XX日。陶瓷剪刀。聚四氟乙烯燒杯。一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。.樣品樣品采集環(huán)境空氣樣品環(huán)境空氣采樣點(diǎn)的布設(shè)和采樣過(guò)程按照HJ664和HJ194中顆粒物采樣的要求執(zhí)行。無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣樣品無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣樣品采集按照HJ/T55中相關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位，其他同環(huán)境空氣樣品采集要求。固定污染源有組織排放廢氣樣品固定污染源廢氣樣品采集過(guò)程按照GB/T16157和HJ/T397中顆粒HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告物采樣的要求執(zhí)行。使用煙塵采樣器采集顆粒物樣品不少于0.600m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣），當(dāng)重金屬濃度較低時(shí)可適當(dāng)增加采樣體積。如管道內(nèi)煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點(diǎn)，應(yīng)采取降溫措施，使進(jìn)入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點(diǎn)。樣品保存濾膜樣品采集后放入樣品盒或樣品袋中保存；濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣套筒中密閉保存。樣品在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下保存。試樣的制備微波消解濾膜取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液，使濾膜浸沒(méi)其中，加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉(zhuǎn)盤(pán)架上。設(shè)定消解溫度為200口，消解持續(xù)時(shí)間為15min，開(kāi)始消解。消解結(jié)束后，取出消解罐組件，冷卻，用水淋洗內(nèi)壁，加入約10ml水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用水定容至50.0ml，待測(cè)。若濾膜樣品取樣量較多，可適當(dāng)增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積，使濾膜浸沒(méi)其中。濾筒取整個(gè)濾筒樣品，剪成小塊后，加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液，使濾筒浸沒(méi)其中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至100.0ml。電熱板消解HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告濾膜取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯中，加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液，使濾膜浸沒(méi)其中，蓋上表面皿，在100口加熱回流2.0小時(shí)后冷卻。用水淋洗內(nèi)壁，加入約10ml水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用水定容至50.0ml，待測(cè)。若濾膜樣品取樣量較多，可適當(dāng)增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積，使濾膜浸沒(méi)其中。濾筒取整個(gè)濾筒樣品，剪成小塊后，加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液，使濾筒浸沒(méi)其中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至100.0ml。待測(cè)試樣的制備移取5.0ml經(jīng)消解后的樣品置于10ml比色管中，加入2.0ml1+1鹽酸溶液、2.0ml硫脲-抗壞血酸混合溶液，混勻，室溫放置30min。用水定容至標(biāo)線，混勻。注：室溫低于15℃時(shí)，置于30℃水浴中保溫30min?？瞻自囼?yàn)取與樣品相同批次的空白濾膜（或?yàn)V筒），按照試樣的制備（4.3）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。全程序空白取與樣品相同批次的空白濾膜（或?yàn)V筒），與樣品在相同的條件下保存，運(yùn)輸。將空白濾膜（或?yàn)V筒）安裝在采樣器上不進(jìn)行采樣，空白濾膜（或?yàn)V筒）在采樣現(xiàn)場(chǎng)暴露時(shí)間與樣品濾膜（或?yàn)V筒）從取出直至安裝到采樣器時(shí)間相同，隨后取下空白濾膜（或?yàn)V筒）并隨樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按照試樣的制備（4.3）相同的步驟進(jìn)行全程序空白試樣的制備。HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告.分析步驟測(cè)量條件原子熒光光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱，按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定燈電流、負(fù)高壓、載氣流量、屏蔽氣流量等工作參數(shù)，參考條件見(jiàn)表1。表1原子熒光光譜儀的工作參數(shù)元素名稱燈電流(mA)負(fù)高壓(V)原子化器溫度(℃)載氣流量(ml/min)屏蔽氣流量(ml/min)分析線波長(zhǎng)(nm)砷(As)40?80230?300200300?400800?900193.7校準(zhǔn)曲線的建立校準(zhǔn)系列的制備分別移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml和5.00ml碑標(biāo)準(zhǔn)使用液50ml容量瓶中，分別加入10.0mll+1鹽酸溶液、10.0ml硫脲-抗壞血酸混合溶液，室溫放置30min(室溫低于15℃時(shí)，置于30口水浴中保溫30min)，用水定容至標(biāo)線，混勻。碑的校準(zhǔn)系列溶液濃度見(jiàn)表2。表2校準(zhǔn)系列溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線123456砷標(biāo)準(zhǔn)使用液體積(ml)0.000.501.002.004.005.00砷質(zhì)量濃度(Ng/L)0.001.002.004.008.0010.00建立校準(zhǔn)曲線HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告以硼氫化鉀溶液為還原劑、5+95鹽酸溶液為載流，由低濃度到高濃度順次測(cè)定碑校準(zhǔn)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的原子熒光強(qiáng)度。以砷元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。試樣測(cè)定將制備好的試樣導(dǎo)入原子熒光光譜儀中，按照與建立校準(zhǔn)曲線相同儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。如果砷元素濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線濃度范圍，應(yīng)稀釋后重新進(jìn)行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)按照與試樣測(cè)定（5.2.3）相同的程序測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白和全程序空白。.結(jié)果計(jì)算與表示結(jié)果計(jì)算濾膜樣品濾膜樣品中砷元素的濃度按下式計(jì)算:（p-pJxVxVxnn= 1 0 217^式中：p——濾膜樣品中砷元素的濃度，ng/m3；pi——試樣中砷元素的濃度，^g/L；p0——空白試樣中砷元素的濃度，配/L；V——試樣消解后的定容體積，ml；V1——分取消解液的體積，ml；V2——分取后試樣的定容體積，ml；n——濾紙平均切割的份數(shù)，即采樣濾膜面積與消解時(shí)截取的面積之比;HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告Vs——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273K,101.325kPa)或?qū)嶋H狀態(tài)下采樣體積，m3。濾筒樣品濾筒樣品中砷元素的濃度按下式計(jì)算：(p-pjXVXVX10-3n= 1 0 2圖巴式中：p——濾筒樣品中砷元素的濃度，Rg/m3；pi——試樣中砷元素的濃度，^g/L；p0——空白試樣中砷元素的濃度，配/L；——試樣消解后的定容體積，ml；1——分取消解液的體積，ml；2——分取后試樣的定容體積，ml；s——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣的采樣體積，m3。結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后保留位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。.方法能力驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線按照5.1和5.2的步驟，以硼氫化鉀溶液為還原劑、5+95鹽酸溶液為載流，由低濃度到高濃度順次測(cè)定砷校準(zhǔn)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的原子熒光強(qiáng)度。以砷元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。曲線信息如表3所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表3校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線123456砷標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（ml）0.000.501.002.004.005.00砷質(zhì)量濃度（Ng/L）0.001.002.004.008.0010.00原子熒光強(qiáng)度P由表3可知，實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)曲線Y=aX+b,r= 三0.999,滿足本方法要求。圖1校準(zhǔn)曲線檢出限和測(cè)定下限環(huán)境空氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟，實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定7個(gè)空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測(cè)定空白值，統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)偏差并計(jì)算其檢出限，檢出限飛-1,0.99）^（其中%-"產(chǎn)143），結(jié)果如表4和表5所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表4方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）空白試樣 1234567樣品濃度（ng/m3）平均值X（ng/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）檢出限MDL（ng/m3）表5方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）空白試樣 1234567樣品濃度（ng/m3）平均值X（ng/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）檢出限MDL（ng/m3）由表4和表5可知，當(dāng)環(huán)境空氣采樣量為150m3（實(shí)際狀態(tài)），樣品預(yù)處理定容體積為50.0ml時(shí)，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定環(huán)境空氣樣品中砷的檢出限為0.x和0.xng/m3（測(cè)定下限為4倍檢出限）均小于方法檢出限0.2ng/m3（測(cè)定下限0.8ng/m3），符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。注：方法檢出限測(cè)定次數(shù)最少7次，可以適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)，t值取值見(jiàn)HJ168-2010O無(wú)組織廢氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟，實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定7個(gè)空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測(cè)定空白值，統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)偏差并計(jì)算其檢出限，檢出限=%1。99產(chǎn)（其中％"）：3.143），結(jié)果如表6和表7所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表6方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）空白試樣 1234567樣品濃度（ng/m3）平均值X（ng/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）檢出限MDL（ng/m3）表7方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）空白試樣 1234567樣品濃度（ng/m3）平均值X（ng/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）檢出限MDL（ng/m3）由表6和表7可知，當(dāng)無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣量為50m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），樣品預(yù)處理定容體積為50.0ml時(shí)，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定無(wú)組織廢氣樣品中砷的檢出限為0.x和0.xng/m3（測(cè)定下限為4倍檢出限）均小于方法檢出限0.4ng/m3（測(cè)定下限1.6ng/m3），符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。注：方法檢出限測(cè)定次數(shù)最少7次，可以適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)，t值取值見(jiàn)HJ168-2010O固定污染源廢氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟，實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定7個(gè)空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測(cè)定空白值，統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)偏差并計(jì)算其檢出限，檢出限=%1,0.99）XS（其中％"產(chǎn)143），結(jié)果如表8和表9所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表8方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）空白試樣 1234567樣品濃度"g/m3）平均值X"g/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S"g/m3）檢出限MDL"g/m3）表9方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）空白試樣 1234567樣品濃度"g/m3）平均值X"g/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S"g/m3）檢出限MDL"g/m3）由表8和表9可知，當(dāng)固定污染源有組織排放廢氣采樣量為0.600m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣），樣品預(yù)處理定容體積為100.0ml時(shí)，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定固定污染源廢氣樣品中砷的檢出限為0.xRg/m3（測(cè)定下限為4倍檢出限）小于方法檢出限0.1Rg/m3（測(cè)定下限0.4Rg/m3），符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。注：方法檢出限測(cè)定次數(shù)最少7次，可以適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)，t值取值見(jiàn)HJ168-2010O精密度和準(zhǔn)確度環(huán)境空氣樣品實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)碑3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用微波消解法處理樣品，結(jié)果如表10所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表10方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值（ng/m3） 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（ng/m3） 456平均值（ng/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表10可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)砷3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用電加熱板消解法處理樣品，結(jié)果如表11所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表11方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值（ng/m3） 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（ng/m3） 456平均值（ng/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表11可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。無(wú)組織廢氣樣品實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)砷3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用微波消解法處理樣品，結(jié)果如表12所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表12方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值（ng/m3） 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（ng/m3） 456平均值（ng/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表12可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)砷3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用電加熱板消解法處理樣品，結(jié)果如表13所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表13方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值（ng/m3） 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（ng/m3） 456平均值（ng/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ng/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表13可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。固定污染源廢氣樣品實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)砷3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用微波消解法處理樣品，結(jié)果如表14所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表14方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（微波消解）廢氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值"g/m3） 0.9 2.6 5.2 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（|ig/m3） 456平均值"g/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S"g/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表14可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的廢氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)砷3個(gè)不同含量（低、中、高）的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，和一個(gè)砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品，進(jìn)行6次測(cè)量，采用電加熱板消解法處理樣品，結(jié)果如表15所示：HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表15方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（電加熱板消解）廢氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值"g/m3） 0.9 2.6 5.2 58.0"g/g）12測(cè)定濃度x 3（|ig/m3） 456平均值"g/m3）相對(duì)誤差RE（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S"g/m3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）由表15可知，本實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷的廢氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)模擬樣品分別6次測(cè)試結(jié)果所得的相對(duì)誤差RE為x.x%?xx%,準(zhǔn)確度符合要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。.監(jiān)測(cè)實(shí)例本實(shí)驗(yàn)室兩組人員對(duì)某公園環(huán)境空氣、某工廠無(wú)組織廢氣和排放筒廢氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，測(cè)定結(jié)果如表16至表21所示：

HJ1133-2020碑方法能力驗(yàn)證報(bào)告表16監(jiān)測(cè)實(shí)例測(cè)定數(shù)據(jù)（環(huán)境空氣微波消解法）監(jiān)測(cè)實(shí)例測(cè)定結(jié)果人員監(jiān)測(cè)實(shí)例測(cè)定結(jié)果人員1 人員2空白結(jié)果

是否合格樣品濃度（ng/m樣品濃度（ng/m3）相對(duì)誤差（％）0是口否全程序空白:0是口否注：空白樣品中砷測(cè)定值應(yīng)低于方法測(cè)定下限。由表16可知，本實(shí)驗(yàn)室兩組人員測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差為XX%，符合實(shí)驗(yàn)室人員比對(duì)分析質(zhì)量控制要求。表17