河北科技大學(xué)教案用紙

河北科技大學(xué)教案用紙河北科技大學(xué)教案用紙第第頁(yè)共8頁(yè)實(shí)驗(yàn)8金屬相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)用熱分析法測(cè)繪金屬相圖的方法和原理技術(shù)；.用熱分析法測(cè)繪Sn-Pb二組分系統(tǒng)的金屬相圖；.掌握熱電偶測(cè)溫技術(shù)和平衡記錄儀的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理相圖表示相平衡系統(tǒng)組成、溫度、壓力之間關(guān)系。對(duì)于不同的系統(tǒng)、根據(jù)所研究對(duì)象和要求的不同可以采用不同的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)繪相圖。例如對(duì)于水 -鹽系統(tǒng)，常用測(cè)定不同溫度下溶解度的方法。對(duì)于合金，可以采用熱分析方法。本實(shí)驗(yàn)采用熱分析方法測(cè)繪Sn-Pb二元金屬相圖。二元金屬相圖A、B兩純金屬組成的系統(tǒng)，被加熱完全熔化后，如果兩組分在液相能夠以分子狀態(tài)完全混合，稱其為液相完全互溶，把系統(tǒng)降溫，當(dāng)有固相析出時(shí)，因A、B物質(zhì)不同會(huì)出現(xiàn)三種情況：（a）液相完全互溶，固相也完全互溶；（b）液相完全互溶，固相也完全互溶；（c）液相完全互溶，固相部分互溶。本實(shí)驗(yàn)測(cè)繪的Sn-Pb二元金屬相圖屬于液相完全互溶，固相部分互溶系統(tǒng)，其相圖如圖8.1所示。圖的橫坐標(biāo)表示Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，縱坐標(biāo)為溫度（C）,a相為Sn溶于Pb中所形成的固體溶液（固溶體），B相為Pb溶于Sn中所形成的固體溶液（固溶體）。圖中ACB線以上，系統(tǒng)只有一相（液相）；DCF線以下，a、B兩相平衡共存；在ACD區(qū)域中，a相與液相兩相平衡共存；在BCF區(qū)域，B相與液相兩相平衡共存；ADP以左及BFQ以右的區(qū)域分別為a相和B相的單相區(qū)，C點(diǎn)為ACD與BCF兩個(gè)相區(qū)的交點(diǎn)，a、B和液相三相平衡共存；在DCF線上，a、B和液相三相平衡共存，該線稱為三相線。該圖用熱分析法測(cè)繪。IIPh20 40 60BOSnSn%, T/mitj-圖8.1Sn-Pb相圖 圖8.2Sn-Pb體系步冷曲線測(cè)繪相圖就是要根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)把圖中分隔相區(qū)的線畫出來(lái)。熱分析方法是測(cè)繪固 -液相圖最常用的方法之一。該方法根據(jù)系統(tǒng)被加熱或冷卻的過程中，釋放或吸收潛熱，使系統(tǒng)升溫或降溫速率發(fā)生突變、系統(tǒng)溫度一時(shí)間曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)這一現(xiàn)象，判斷某組分的系統(tǒng)（樣品）出現(xiàn)相變時(shí)的溫度。系統(tǒng)被冷卻降溫時(shí)溫度一時(shí)間關(guān)系曲線稱為步冷曲線，如圖8.2所示。測(cè)繪步冷曲線的方法：將組成一定的樣品［以Sn37%,Pb63%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）的樣品為例］,在加熱爐中加熱至完全熔化，升溫至Ta（圖8.2上出線a點(diǎn)）后，移入保溫爐中均勻冷卻降溫，若不發(fā)生相變，溫度均勻下降（如圖8.3出線a~b段所示），若有相變發(fā)生（固相析出），由于周相（此樣品這時(shí)析出的固相是a相）析出要放出熱量，系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度基本不變，溫度的下降速度便要降低，步冷曲線上就要有突變，出現(xiàn)拐點(diǎn) ，換言之，拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度便是出現(xiàn)相變的溫度Tbo降溫速度變緩之后，繼續(xù)降溫至Tc,另一周相（B相）析出時(shí)，此時(shí)三相平衡共存，根據(jù)相律：F=C-P+1=2-3+1=0 （壓力恒定）系統(tǒng)自由度數(shù)為零。此時(shí)，盡管系統(tǒng)仍向環(huán)境傳熱，但系統(tǒng)溫度T不隨時(shí)間p改變，步冷曲線出現(xiàn)“平臺(tái)”，隨熱量的不斷傳出，液相量逐漸減少，當(dāng)液相完全消失后，系統(tǒng)變?yōu)閮芍芟啵╝相和B相）,平衡共存，根據(jù)相律：F=C-P+1=2-2+1=1自由度數(shù)為“1”，系統(tǒng)又開始降溫，步冷曲線加上出現(xiàn)cd段。純Sn和純Pb熔化后，保溫冷卻，當(dāng)有相變發(fā)生時(shí)，析出的是純Sn或純Pb,此時(shí)系統(tǒng)自由度數(shù)為零，步冷曲線I、VI上出現(xiàn)“平臺(tái)”，對(duì)應(yīng)溫度Ta、Tb分別為純Sn和純Pb的熔點(diǎn)。液相完全凝固后，自由度數(shù)為“ 1”，系統(tǒng)繼續(xù)降溫。三、儀器和藥品.藥品樣品中Sn含量（質(zhì)量％）:1#100%；2#80%;3#61.9%;4#40%;5#20%;6#0%樣品質(zhì)量：100g； 土甘竭容量： 50ml.儀器平衡記錄儀［型號(hào)為XWTD-100或XWTD-200;XWCJ-100（0?600C,K型或E型）］;調(diào)壓器；加熱爐；保溫爐；熱電偶；地竭鉗；毛刷；鐵架臺(tái)；木夾。對(duì)熱電偶作以下介紹：兩種不同材質(zhì)的金屬導(dǎo)體首尾相接組成一個(gè)閉合回路，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果兩接點(diǎn)T、t溫度不同，回路中就會(huì)產(chǎn)生電流，電流的大小與兩種導(dǎo)體材料性質(zhì)及接點(diǎn)溫度有關(guān)，這就是熱電效應(yīng)。上述兩種不同材料導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成的熱電元件稱為“熱電偶”。熱電偶材料一定，回路中材料一定，回路中熱電勢(shì)Eh僅與兩接點(diǎn)處溫度T、t有關(guān)。當(dāng)T>t,T端為熱端，t端為冷端。當(dāng)1=0時(shí)，回路中的熱電勢(shì)Eh僅與熱端溫度T有關(guān)。把熱電偶與測(cè)量?jī)x表（電位差計(jì)）連接，便可以通過測(cè)量熱電勢(shì)間接測(cè)出熱端溫度To常用熱電偶（1）柏銘10—柏?zé)犭娕?，分度?hào)：S,由柏銘絲和純柏絲制成（10%柏銘合金、90%柏），可在1300c以內(nèi)長(zhǎng)期使用,短期可達(dá)1600Co這種熱電偶的熱電勢(shì)穩(wěn)定，性能和重現(xiàn)性都很好，可用于精密測(cè)溫和作為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶。缺點(diǎn)是價(jià)格較貴，低溫區(qū)熱電勢(shì)較小及不適用于高溫還原氣氛中使用。（2）柏銘30—金屬銘熱電偶，分度號(hào)：Bo（3）鍥銘一鍥硅（鍥銘一鍥鋁）熱電偶，分度號(hào)：Ko由鍥銘絲（鍥89%、銘10%、鐵1%的合金）和鍥鋁絲（鍥94%、鋁2%、鈕2.5%、硅1%、鐵0.5合金）制成?？稍谘趸院椭行越橘|(zhì)中900c內(nèi)長(zhǎng)期使用，短期可測(cè)1200Co這種熱電偶具有良好的沖現(xiàn)性、熱電勢(shì)大，性能好，價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，盡管與柏銘 一柏?zé)犭娕急容^精度稍低，但能滿一般要求，因而是一種常用的熱電偶。用鍥硅材料代替鍥鋁材料，可使熱電偶在抗氧化和熱電勢(shì)的穩(wěn)定性方面有所提高，由于鍥硅與鍥鋁兩種材料性質(zhì)完全相同，故可以互相代替。四、實(shí)驗(yàn)步驟.檢查實(shí)驗(yàn)裝置熱電偶、調(diào)壓器接線、調(diào)壓器回零、電線信號(hào)線不能靠爐壁。.調(diào)試平衡記錄儀確定使用的記錄筆（是“1”筆還是“2”筆，單筆記錄儀無(wú)須確定）；打開電源開關(guān)，將記錄筆調(diào)至“0"mV處（XWCJ-100型不用調(diào)零）；走紙速度，XWTD-100或XWTD-200型：4毫米/分;XWCJ-100型：300mm/h測(cè)壓范圍：20mV;（XWCJ-100型記錄儀不做此項(xiàng)）；記錄筆出水是否正常；記錄紙走紙是否正常。.步冷曲線的測(cè)繪將Sn含量100%樣品去蓋，放入加熱爐，爐上蓋石棉板，調(diào)壓器電壓調(diào)至限定位置（150V）以下某位置（一般為100mV）,加熱樣品，注意觀察，待樣品全部熔化后繼續(xù)升溫30?50c之后（約2?3分鐘），將熔化后的樣品移至保溫爐。安裝熱電偶，將熱電偶插入樣品底后，稍微拔起，用木夾和鐵架臺(tái)將熱電偶架穩(wěn)。盡量將熱電偶插在樣品的正中間位置。打開記錄儀電源開關(guān)，放下記錄筆，注意觀察記錄情況，當(dāng)步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)，從大氣壓計(jì)上讀取室溫 tn,記于記錄表或拐點(diǎn)位置。記錄儀上繪出一條完整步冷曲線后，先關(guān)記錄儀電源，然后將凝固后的樣品連同熱電偶一同移回加熱爐，調(diào)整電壓樣品熔化后，抽出熱電偶，用毛刷刷去熱電偶頭部粘的金屬。將刷下的金屬放回原樣品中。按照以上步驟依次測(cè)：80%,61.9%,40%,20%,0%（純Pb產(chǎn)。請(qǐng)輔導(dǎo)教師審閱后，剪下記錄紙，將實(shí)驗(yàn)裝置復(fù)原，擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)。

五、數(shù)據(jù)處理首先，用已知熔點(diǎn)或沸點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)或沸點(diǎn)對(duì)熱電偶、記錄儀進(jìn)行校正。常用物質(zhì)的熔點(diǎn)或沸點(diǎn)如下：苯甲酸秘鎘錫熔沸點(diǎn)t/c122271.3820.9100(沸點(diǎn))231.9327.5以E(t,to)表示冷端為0c的測(cè)量熱電勢(shì)；E(t,tn)表示冷端為室溫的測(cè)量熱電勢(shì)；E(tn,to)表示冷端為0c的室溫?zé)犭妱?shì)；因?yàn)楸仨氂美涠藶?c的熱電勢(shì)與溫度換算，故測(cè)量E(t,tn)和tn后，根據(jù)tn查出E(tn,t0),用下式計(jì)算：E(t,t0)=E(t,tn)+E(tn,t0)將測(cè)量及計(jì)算結(jié)果記錄于下表:樣品組成w(Sn)%冷端溫度tn/C室溫?zé)犭妱?shì)E(tn,t0)/mV冷端為室溫?zé)犭妱?shì)E(t,tn)/mV冷端0C熱電勢(shì)E(t,t0)/mV相變溫度t/C10017.80.728.709.422328018.80.767.268.0219718.80.766.567.3017961.919.20.766.507.261784019.50.808.469.2622819.60.806.427.221772020.10.8010.2511.0527220.20.806.307.10174020.80.8412.5313.37328根據(jù)樣品組成和步冷曲線上的拐點(diǎn)和“平臺(tái)”，在T—w%圖上標(biāo)出實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，把相同實(shí)驗(yàn)點(diǎn)連成線，得相圖。其中D點(diǎn)組成Sn含量為19.5%;F點(diǎn)組成Sn含量為95%。六、注意事項(xiàng).加熱爐電壓不能超過規(guī)定值（熔化第一個(gè)樣品時(shí)，在 150mV,以后各樣在100mV左右即可，上有標(biāo)記）；.將樣品移至保溫爐后，安裝熱電偶時(shí)應(yīng)注意，熱電偶插到樣品底部后稍稍提起，并保持在樣品中央；.注意冷端不能短路；.熱電偶安裝好以后再打開記錄儀電源，一個(gè)樣品步冷曲線完整測(cè)量后，先關(guān)記錄儀電源再處理樣品，以保護(hù)記錄儀；.樣品加熱溫度不能太高，溫度過高，樣品氧化嚴(yán)重；.從熱電偶上刷下的金屬要放回原樣品中；.測(cè)過的樣品，要蓋上原來(lái)的蓋，注意不要蓋錯(cuò)；.在記錄儀上，時(shí)間坐標(biāo)是由右向左繪制的，與通常習(xí)慣繪制的恰好相反，因此圖形也相反；.節(jié)約使用記錄紙，每測(cè)算一個(gè)樣品后先關(guān)記錄儀，不用走紙接著做下一個(gè)樣品。.一個(gè)樣品測(cè)算后，將樣品連同凝在其中的熱電偶同時(shí)移至加熱爐，熔化后再抽出熱電偶，千萬(wàn)不能在未熔化時(shí)強(qiáng)行拔出，避免損壞熱電偶。七、思考題金屬熔融體冷卻時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)？低共熔金屬及合金轉(zhuǎn)折點(diǎn)有幾個(gè)，曲線形狀為什么不同？答：系統(tǒng)在冷卻的過程中，周相析出要放出凝固熱，系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度基本不變，溫度的下降速度要降低，因此步冷曲線上就要有突變，出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。低共熔金屬有一轉(zhuǎn)折點(diǎn)、一平臺(tái)。合金有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。熱電偶的測(cè)溫原理是什么？熱電偶與記錄儀如何接線？怎樣調(diào)整使用記錄儀 ，試用相律分析低共熔點(diǎn)、熔點(diǎn)曲線、各區(qū)域內(nèi)的相和自由度數(shù)；答：熱電偶的測(cè)溫原理：兩種不同材質(zhì)的金屬導(dǎo)體首尾相接組成一個(gè)閉合回路，如果兩接點(diǎn)T、t溫度不同，回路中就會(huì)產(chǎn)生電流，電流的大小與兩種導(dǎo)體材料性質(zhì)及接點(diǎn)溫度有關(guān)，這就是熱電效應(yīng)。熱電