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高中實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)洗滌問(wèn)題化學(xué)高考試題中,經(jīng)常涉及對(duì)所得晶體或固體殘?jiān)M(jìn)行洗滌,洗滌大有講究,要考慮幾個(gè)方面,如:為什么要洗滌?用什么洗滌?怎樣洗滌?怎樣證明已經(jīng)洗滌干凈?[思考]硫酸鋇中含有氯化鈉雜質(zhì),如何將其提純?過(guò)濾完畢后,為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?一、關(guān)于洗滌的目的1.洗滌的目的①若濾渣是所需的物質(zhì),則洗滌的目的是:除去晶體表面的可溶性雜質(zhì),得到更純凈的晶體。②若濾液是所需的物質(zhì),則洗滌的目的是:洗滌過(guò)濾所得到的殘?jiān)?,把有用的物質(zhì),如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。③防止污染環(huán)境:如果濾渣表面有一些對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì),如重金屬離子或CN-,為了防止污染環(huán)境,往往對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌。(3)怎樣判斷沉淀是否洗滌干凈取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加。。。。。,若產(chǎn)生。。。。,說(shuō)明沉淀已洗凈。三、關(guān)于洗滌的試劑
對(duì)于用什么洗滌,我們經(jīng)??梢杂靡韵聨追N:①蒸餾水;②冷水;③有機(jī)溶劑,如酒精、丙酮等;④該物質(zhì)的飽和溶液。一般經(jīng)常用的洗滌劑是蒸餾水,如果用其他的洗滌劑,必有其“獨(dú)特”之處。1.用冷水適用范圍—產(chǎn)物不溶于水;(阿司匹林、對(duì)氨基苯磺酸的合成—冷水洗滌晶體)例題:用鐵和硫酸制備FeSO4·7H2O晶體,用少量冰水洗滌FeSO4·7H2O晶體,其目的是_____________;_______________。解析:冰水作為洗滌劑,應(yīng)該從兩方面來(lái)說(shuō)明。首先它是水,可以將某些可溶性的雜質(zhì)溶解而除去;其次,要說(shuō)明作為冰水溫度低有什么好處。洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì);用冰水洗滌可降低洗滌過(guò)程中FeSO4·7H2O的損耗參考答案:目的:除去晶體表面附著的。。。雜質(zhì);可適當(dāng)降低晶體因?yàn)槿芙舛斐蓳p失。2.熱水洗適用范圍:有特殊的物質(zhì)其溶解度隨溫度升高而下降的,可以采用熱蒸餾水洗滌。例題:曬鹽后得到的母液(又稱鹵水)中含有氯化鎂(MgCl2)、硫酸鎂(MgSO4)和氯化鉀(KCl)等物質(zhì)。參照右圖各物質(zhì)的溶解度曲線。從鹵水中提取氯化鉀晶體采用下列方法:
將鹵水加熱到60℃以上蒸發(fā)水分就會(huì)逐漸析出
晶體,洗滌該晶體時(shí)應(yīng)用
水(熱或冷)MgSO4熱3.酒精洗:適用范圍—晶體易溶于水,難溶于酒精;(摩爾鹽、硫酸鋅晶體的制備)例題:“硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中,攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻,即有晶體析出。抽濾,并用酒精洗去晶體表面附著的水分。酒精洗滌目的—減少晶體溶解;利用乙醇的揮發(fā)性除去晶體表面的水分解析:由于摩爾鹽屬于無(wú)機(jī)鹽,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗滌可以降低摩爾鹽因?yàn)槿芙舛斐蓳p失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶體表面的雜質(zhì)“沖走”;另外,酒精易揮發(fā),很容易使晶體保持干燥。4.酒精—水的混合物洗:適用范圍—晶體在水中溶解度大,在乙醇中難溶,雜質(zhì)在水溶液中溶解度比在乙醇中大即雜質(zhì)比晶體在水中和乙醇中溶解度大,洗滌氯化鈉晶體表面的少量的氯化鉀雜質(zhì)為什么用75%的乙醇溶液解析:75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作為溶劑電離溶質(zhì),KCl的溶解度大于NaCL,所以KCL更易發(fā)生電離從而溶解,而電離出來(lái)的Cl-影響到了NaCL的電離平衡方程式,抑制NaCL的電離。從而分離NaCL和KCL。
5.濾液洗:適用范圍—過(guò)濾時(shí)沖洗燒杯內(nèi)殘留晶體;濾液洗滌——減少晶體溶解,(常用于晶體的轉(zhuǎn)移)“阿司匹林的制備”:將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5—10分鐘后,冷卻即得乙酰水楊酸晶體,減壓過(guò)濾,用濾液淋洗錐形瓶,直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。又如:(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑,可由二苯基羥乙酮氧化制得,反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下:(略)在反應(yīng)裝置中,加入原料及溶劑,攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸,冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí),杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將
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