氣相色譜法試驗(yàn)報(bào)告記錄

氣相色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告記錄作者:

日期:色譜與光譜實(shí)驗(yàn)中窗斛屋沈?qū)嶒?yàn)五一氣相色譜法實(shí)驗(yàn)中窗斛屋沈?qū)嶒?yàn)五一氣相色譜法實(shí)驗(yàn)姓名：張瑞芳學(xué)號(hào)：2013E8003561147班級(jí)：化院413班培養(yǎng)單位：上海高等研究院指導(dǎo)教師：李向軍組 另U：2013年12月30日第二組

色譜與光譜實(shí)驗(yàn)色譜與光譜實(shí)驗(yàn)氣相色譜法實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜儀的各部件的功能。.加深理解氣相色譜的原理和應(yīng)用。.掌握氣相色譜分析的一般實(shí)驗(yàn)方法。.學(xué)會(huì)使用FID氣相色譜對(duì)未知物進(jìn)行分析。二、實(shí)驗(yàn)原理.氣相色譜法基本原理氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。氣相色譜儀器框圖如圖1所示:圖1.氣相色譜儀器框圖圖1.氣相色譜儀器框圖儀器均由以下五個(gè)系統(tǒng)組成：氣路、進(jìn)樣、分離、溫度控制、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。.氣相色譜法定性和定量分析原理在這種吸附色譜中常用流出曲線來描述樣品中各組分的濃度。也就是說，讓5

色譜與光譜實(shí)驗(yàn)分離后的各組分譜帶的濃度變化輸入換能裝置中，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的變化。然后將電信號(hào)的變化輸入記錄器記錄下來，便得到如圖2的曲線。它表示組分進(jìn)入檢測(cè)器后，檢測(cè)器所給出的信號(hào)隨時(shí)間變化的規(guī)律。它是柱內(nèi)組分分離結(jié)果的反映，是研究色譜分離過程機(jī)理的依據(jù)，也是定性和定量的依據(jù)。圉 典型色譜流出曲線圖2.典型的色譜流動(dòng)曲線.FID的原理本次試驗(yàn)所用的為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，它是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。.實(shí)驗(yàn)試劑和儀器(1)試劑：甲醇、異丙醇、異丁醇(2)儀器：氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-2014氣相色譜儀)；氫-空發(fā)生器(SPH-300氫氣發(fā)生器)、氮?dú)怃撈?；色譜柱；微量注射器。.實(shí)驗(yàn)步驟.打開穩(wěn)定電源。.打開N2鋼瓶(減壓閥)，以N2為載氣，開始通氣，檢漏；調(diào)整柱前壓約為0.12MPa。6

色譜與光譜實(shí)驗(yàn).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）。.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量。.打開空氣、氮?dú)忾_關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值。.根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣溫度和FID檢測(cè)器溫度。本實(shí)驗(yàn)柱溫的初始溫度恒溫。氣化室及檢測(cè)器溫度設(shè)定，一般比柱溫高50?100℃。.打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)。.待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析，注意進(jìn)樣量，1卜L左右。. 峰記錄與處理，微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)。.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后首先調(diào)節(jié)柱溫到室溫，調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量為零，隨后關(guān)閉氫-空發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀，最后將氮?dú)怃撈筷P(guān)閉。.數(shù)據(jù)記錄和處理用氣相色譜法對(duì)未知混合物進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，可得其色譜圖如圖3所示：2.252.0C1.751.5C1.251.0C0.752.252.0C1.751.5C1.251.0C0.750.5C0.25Chromatogram7596003244430^176/Aa380^2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9min圖3.未知混合物的氣相色譜圖Peak#Ret.TimeAreaHeight22.3412386957162775232.6221451103937144.9將未知物與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)照，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜圖標(biāo)準(zhǔn)溶液相吻合，第一個(gè)峰：停留時(shí)間2.341與異丙醇接近，第二個(gè)峰停留時(shí)間2.622,與異丁醇接近?？赏茢嘣摶旌衔餅楫惐己彤惗〈嫉幕旌衔铩?1)異丙醇5.0Chromatogram4.54.03.53.02.52.01.51.00.50.0色譜與光譜實(shí)驗(yàn)2.3 2.42.5 2.6 2.72.8 2.93.0min圖4.異丙醇的氣相色譜圖2.50Chromatogram2.252.001.751.501.251.000.750.502.50Chromatogram2.252.001.751.501.251.000.750.500.250.002.2 2.3 2.4 2.5Q9l2a87Tn3D22.6 2.7 2.8 2.9 3.03.1minPeak#Ret.TimeAreaHeight22.35956736813509001圖5.異丁醇的氣象色譜圖Peak#Ret.TimeAreaHeight22.63128921901790486色譜與光譜實(shí)驗(yàn)色譜與光譜實(shí)驗(yàn).思考與討論.在氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分，二者各有什么特點(diǎn)？答：氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分一般是指熱導(dǎo)檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器正常工作的時(shí)候，需要一路氣做比較氣，常稱作為參比氣，另外一路氣做樣品，這樣兩路氣同時(shí)有閥件獨(dú)立提供，兩路氣體在調(diào)節(jié)和使用時(shí)互不干擾，是并聯(lián)方式的氣路，這就是雙氣路。但在工作中，由于成本，氣路復(fù)雜性，樣品的復(fù)雜性等等眾多原因，在使用中，常常會(huì)將兩路氣體的流動(dòng)串聯(lián)成單路流動(dòng)，只有一路閥件控制兩路氣，這樣的作法，結(jié)果是損失了一些S值，但很多用戶所測(cè)含量是百分含量或者是千分含量，這樣對(duì)結(jié)果就沒有影響了。.在分析有機(jī)物時(shí)常采用氫火焰離子化檢測(cè)器，這是為什么？答：氫火焰離子化檢測(cè)器有很多優(yōu)點(diǎn)：靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約103倍；檢出限低，可達(dá)10-12g-S-1；火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物；死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍也寬，可達(dá)106以上；而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操作簡(jiǎn)單，是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。.在色譜分析中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)色譜峰不對(duì)稱的現(xiàn)象，除了進(jìn)樣量的影響之外，還有什么其他影響因素？答：色譜峰的不對(duì)稱性來源于色譜過程本身，也有些來源于儀器。造成峰不對(duì)稱的原因有以下幾個(gè)：不完全分離：歪曲的峰形有時(shí)實(shí)際上是因?yàn)槲捶蛛x的其他溶質(zhì)組分峰的疊加造成的。緩慢的動(dòng)力學(xué)過