從海帶中提取甘露醇

關(guān)于從海帶中提取甘露醇第一頁，共二十五頁，2022年，8月28日1簡介2各種生產(chǎn)工藝3海帶中提取甘露醇的方案4

含量檢測的方法第二頁，共二十五頁，2022年，8月28日簡介甘露醇的性質(zhì)

白色針狀結(jié)晶。

熔點166，相對密度1.52，1.489（20℃），沸點290-295℃（467kPa）。1g該品可溶于約5.5ml水(約18%，25℃)、83ml醇，較多地溶于熱水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈酸性。

該品是山梨糖醇的異構(gòu)化體，山梨糖醇的吸濕性很強，而該品完全沒有吸濕性。甘露醇有甜味，其甜度相當(dāng)于蔗糖的70%。甘露醇結(jié)構(gòu)式第三頁，共二十五頁，2022年，8月28日

甘露醇在醫(yī)藥上是良好的利尿劑，降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓及治療腎藥、脫水劑、食糖代用品、也用作藥片的賦形劑及固體、液體的稀釋劑。適應(yīng)癥（1）組織脫水藥。用于治療各種原因引起的腦水腫，降低顱內(nèi)壓，防止腦疝。（2）降低眼內(nèi)壓。可有效降低眼內(nèi)壓，應(yīng)用于其他降眼內(nèi)壓藥無效時或眼內(nèi)手術(shù)前準(zhǔn)備。（3）滲透性利尿藥。用于鑒別腎前性因素或急性腎功能衰竭引起的少尿。亦可應(yīng)用于預(yù)防各種原因引起的急性腎小管壞死。（4）作為輔助性利尿措施治療腎病綜合征、肝硬化腹水，尤其是當(dāng)伴有低蛋白血癥時。（5）對某些藥物逾量或毒物中毒（如巴比妥類藥物、鋰、水楊酸鹽和溴化物等），本藥可促進上述物質(zhì)的排泄，并防止腎毒性。（6）作為沖洗劑，應(yīng)用于經(jīng)尿道內(nèi)作前列腺切除術(shù)。（7）術(shù)前腸道準(zhǔn)備。第四頁，共二十五頁，2022年，8月28日以蔗糖為原料的催化氫化法C12H22O11

(蔗糖）水解

C6H12O6(果糖、葡萄糖）加氫C6H12O6(六元醇)

Ni作催化劑第五頁，共二十五頁，2022年，8月28日工藝流程示意圖為:蔗糖→水解→加氫→離子交換→真空濃縮→一次結(jié)晶→離心分離→溶解過濾→二次結(jié)晶→離心干燥→粉碎過篩→工業(yè)級甘露醇第六頁，共二十五頁，2022年，8月28日

C6H12O6(果糖、葡萄糖)直接電合成C6H14O6(六元醇）反應(yīng)原理:2e+2H電解液→電解→中和→蒸發(fā)→脫鹽→精制→成品第七頁，共二十五頁，2022年，8月28日成對電合成青島化工學(xué)院在此方面進行了探索,其利用Br-/Br+作為媒質(zhì)進行葡萄糖成對電解,在兩極上分別生成葡萄糖酸和甘露醇、山梨醇[2]。陽極:Br-2e-Br+葡萄糖+H2+Br+葡萄糖酸+2H+Br+

-

陰極:葡萄糖山梨醇甘露醇第八頁，共二十五頁，2022年，8月28日

荷蘭Delft科技大學(xué)有機化學(xué)和生物工藝實驗室的研究人員進行了一個全新的包括生物和化學(xué)催化劑共同作用的研究。用特殊的生物催化劑———酶把原料中的葡萄糖轉(zhuǎn)化成果糖,再經(jīng)過化學(xué)催化劑加氫轉(zhuǎn)化成最終產(chǎn)物。

這種復(fù)合的催化體系對酶的要求很嚴(yán)格,葡萄糖異構(gòu)酶被證明是最有效的酶。鉑被發(fā)現(xiàn)是合適的催化劑,它將果糖氫化得到甘露醇與山梨醇,二者比例略大于1。生物酶—化學(xué)催化劑共同作用制甘露醇第九頁，共二十五頁，2022年，8月28日

據(jù)報道日本學(xué)者研究出一種新的制備甘露醇的方法。其主要是將熱的葡萄糖溶液在胺或其衍生物作用下異構(gòu)化,然后利用催化劑在高壓下氫化成甘露醇和山梨醇。這種方法大大提高了甘露醇在氫化產(chǎn)物中的比例(含60.0%甘露醇和30.2%山梨醇)。如果能將此方法工業(yè)化,將具有很好的發(fā)展前途利用D-葡萄糖異構(gòu)化、氫化制備甘露醇第十頁，共二十五頁，2022年，8月28日利用微生物發(fā)酵

本發(fā)明是法國火箭兄弟公司的專利[7],主要是在需氧的條件下,使用微生物,特別是結(jié)合酵母發(fā)酵含有作為主要碳底物之葡萄糖、蔗糖、果糖和/或山梨醇的培養(yǎng)基,然后回收培養(yǎng)基中積聚的甘露醇。第十一頁，共二十五頁，2022年，8月28日從海帶中提取甘露醇

甘露醇在海帶中的含量較高，海帶洗滌液中甘露醇的含量為15g/L,是提取甘露醇的重要資源。

無色至白色針狀或斜方柱狀晶體或結(jié)晶性粉末。含少量山梨糖醇。相對密度1.49。旋光率[α]D20-0.40°(10%水溶液)。吸濕性極小。水溶液穩(wěn)定。對稀酸、稀堿穩(wěn)定。溶于水(5.6g/100ml，20℃)及甘油(5.5g/100m1)。略溶于乙醇(1.2g/100m1)，溶于熱乙醇，微溶于極低醇和低級胺類，微溶于吡啶，幾乎不溶于大多數(shù)其他常用有機溶劑。20％水溶液的pH值為5.5～6.5。在無菌溶液中較穩(wěn)定，不易被空氣所氧化，熔點166℃。第十二頁，共二十五頁，2022年，8月28日實驗器材及材料1.材料：海帶(120g)2.藥品：濃鹽酸95%乙醇濃硫酸氫氧化鈉氫氧化鈣D-甘露醇(0.2g)高碘酸鈉（以上均為分析純度）3.儀器：精密pH試紙（PH1-3和PH11-13）恒溫水浴鍋離心機布氏漏斗滴定管烘箱等4.稀硫酸取硫酸5.7mL，加水稀釋至100mL。第十三頁，共二十五頁，2022年，8月28日實驗步驟1.浸泡提取

將海帶洗干凈，剪碎，稱取50g左右剪碎后的海帶，加入1000mL蒸餾水，室溫下浸泡2-3h，取浸泡液用30%NaOH溶液，調(diào)PH為11-12，靜置30min-1h，凝聚沉淀多糖類黏性物質(zhì)，過濾除去膠狀物質(zhì)，濾液用50%的

中和PH6-7，進一步除去膠狀物，得中性提取液。2.濃縮和沉淀

沸騰濃縮中性提取液，除去膠狀物，將清液濃縮至原體積的1/4后，冷卻至60-70℃，趁熱加入2倍量95%乙醇，攪拌均勻，冷卻至室溫，離心收集灰白色松散沉淀物。第十四頁，共二十五頁，2022年，8月28日3.精制

沉淀物懸浮液于8倍量950mL/L的乙醇中，攪拌回流30min，出料，冷卻過濾，離心得粗品甘露醇，含量70%-80%，重復(fù)操作一次，經(jīng)乙醇重結(jié)晶后，含量大于90%，氯化物含量小于5g/kg。取此樣品重溶于2倍量蒸餾水中，加入1/8-1/10活性炭，80℃保溫30min，過濾至濾液澄清，溶液冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌即可得到精品甘露醇。4.干燥

將結(jié)晶甘露醇置于105-110℃烘箱內(nèi)烘干，稱重，計算收率。第十五頁，共二十五頁，2022年，8月28日旋光法

準(zhǔn)確量取0.20g/ml甘露醇溶液5.0ml，置于100ml棕色容量瓶中，加水約65ml使甘露醇溶解，加鉬酸銨3g，振搖使其溶解后，加25ml硫酸溶液（1→35），加水至刻度，使甘露醇溶液的濃度為1.0g/100ml，搖勻，取標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成0.2、0.4、0.6、0.8g/100mL溶液。在20±0.1℃用2dm旋光管測定其旋光度α含量測定第十六頁，共二十五頁，2022年，8月28日第十七頁，共二十五頁，2022年，8月28日吸光度濃度/（g/100mL)0第十八頁，共二十五頁，2022年，8月28日測定方法：用電子天平準(zhǔn)確稱取提取的甘露醇樣品0．2g，置于250mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；用吸管吸取10mL溶液，置碘瓶中，準(zhǔn)確加入高碘酸鈉溶液50mL，置水浴上加熱15min，放置冷卻；加碘化鉀試液1Oml，塞緊瓶塞，放置5min，用硫代硫酸鈉滴定液(O．05mol／L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液lmL，繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄所消耗的硫代硫酸鈉試液的量。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的甘露醇。高碘酸鈉法測定甘露醇含量第十九頁，共二十五頁，2022年，8月28日計算樣品中甘露醇的含量。計算公式如下

P=T×V／(1000×M)×100％式中P—甘露醇的百分含量，％；T—滴定度0．9109mg／ml；V—樣品溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液(0．05mol／L)的體積，mL；M—稱取甘露醇的質(zhì)量，g；1000—將M的單位g換算成mg換算系數(shù)第二十頁，共二十五頁，2022年，8月28日樣品滴定消耗硫代硫酸鈉體積為52.0mL?？瞻椎味ㄏ牧虼蛩徕c體積為67.6mL本工藝的得率=T×V／(1000×M)×100％===7.1%則甘露醇的提取率為：7.1%×70×÷×(120×1000)×100%=1.57%第二十一頁，共二十五頁，2022年，8月28日折光法

精密稱取105℃下干燥至恒重甘露醇10g，置100ml容量瓶中，加適量水微溫溶解，放冷，恒溫至30℃，加水至刻度線，搖勻配成濃度為0.1g/ml的甘露醇原液。精密量取原液2.0ml置10ml量瓶中，加水至刻度線，搖勻，在30℃下測定其折光率第二十二頁，共二十五頁，2022年，8月28日比重法

室溫低于30℃條件下，將甘露醇溶液裝入比重瓶內(nèi)，置于30℃士0.1℃水浴槽內(nèi)恒溫20min，用濾紙吸取比重瓶塞孔溢出液后取出，擦干比重瓶周圍的水分，冷卻至室溫10min，稱重為W3，并按下式計算出對應(yīng)的比重：比重=W3-W1/（W2-W1），式中：W3為試樣總重量/g；W2為空白（蒸餾水）總重量/g；W1為空瓶重量/g第二十三頁，共二十五頁，2022年，8月28日分光光度計

精密吸取20.0