工業(yè)酒精的蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定-oweroin

工業(yè)酒精的蒸餾

與沸點(diǎn)的測(cè)定福建農(nóng)林大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)生物系聶麗華一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定的意義；掌握蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾是加熱物質(zhì)至沸，使之汽化，再冷凝成蒸氣，并于另一容器中收集冷凝液的操作過(guò)程。蒸餾是分離、提純液體有機(jī)化合物最常用的方法之一。蒸餾也是測(cè)定液體沸點(diǎn)的一種方法。蒸餾也可作為鑒定液態(tài)有機(jī)化合物純度的一種方法。

三、基本操作微量實(shí)驗(yàn)操作步驟：1儀器的安裝①根據(jù)熱源高度固定鐵支架上鐵圈的位置，其高度以加熱時(shí)燈外焰能燃及石棉網(wǎng)為宜。②將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在墊有石棉網(wǎng)的鐵圈上，將溫度計(jì)插入瓶頸中央，并使得水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管的下緣在同一水平線上。③調(diào)整冷凝管的位置和角度，使之與蒸餾支管同軸，然后沿著此軸線方向?qū)⒗淠芎驼麴s頭緊密連接。④安裝接液管和接受瓶。三、基本操作整個(gè)裝置要求端正，無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，裝置中各儀器的軸線都要成一直線，安裝牢固。除接液管與接受瓶之間外，整個(gè)裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險(xiǎn)。

三、基本操作2操作①加料蒸餾裝置安裝好后，量取6.5mL待蒸工業(yè)乙醇倒入10mL磨口蒸餾燒瓶中（應(yīng)避免液體流入冷凝管里），加入2~3粒沸石，然后裝好溫度計(jì)，檢查裝置各部分連接是否緊密。②緩慢通入冷卻水，然后開始加熱。剛開始加熱時(shí)，加熱速度可以稍快，加熱至沸騰后，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)快速上升，此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)加熱速度，使餾出液的蒸出速度為1~2滴·S-1為宜。三、基本操作③收集與記錄在記錄本上記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時(shí)的溫度并接受沸點(diǎn)較低的前餾分。當(dāng)溫度升至所需沸點(diǎn)范圍并恒定時(shí)，更換另一接受瓶收集，并記錄此時(shí)的溫度范圍，即餾分的沸點(diǎn)范圍。收集餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度范圍在1~2℃，也可按規(guī)定的溫度范圍收集產(chǎn)品。④停止蒸餾與拆卸儀器當(dāng)溫度上升至超過(guò)所需范圍，或燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，即停止蒸餾。先移去熱源，待體系稍冷卻后再關(guān)閉冷卻水，然后拆卸儀器。拆卸順序與安裝順序相反。量取收集的95%C2H5OH的體積，計(jì)算回收率。四、主要裝置圖普通蒸餾儀器安裝：裝置端正緊密加熱高度適宜溫度計(jì)位置正確。蒸餾操作：先通冷卻水控制蒸出速度收集所需餾分儀器拆卸：先移熱源、待其冷卻、再關(guān)水源、后拆裝置五、注意事項(xiàng)

[1]用鐵夾夾持玻璃儀器時(shí)，應(yīng)松緊適當(dāng)，不應(yīng)夾得過(guò)緊，以免造成儀器破碎。[2]在加熱前應(yīng)加入沸石（或無(wú)釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時(shí)不能延用燒瓶?jī)?nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石。[3]除接液管與接受瓶之間外，整個(gè)裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險(xiǎn)。[4]在蒸餾過(guò)程中，要控制蒸餾速度為每秒1~2滴。加熱太猛，蒸餾速度太快，蒸餾燒瓶頸過(guò)熱，測(cè)得的沸點(diǎn)偏高；加熱不足，則頸部蒸氣不足，蒸餾速度太慢，測(cè)得的沸點(diǎn)偏低。六、思考題

1.蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點(diǎn)時(shí)，你將如何處理？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？答：在加熱前應(yīng)加入沸石（或無(wú)釉碎瓷），以防止暴沸。若加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。若中途因故停止蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時(shí)不能延用燒瓶?jī)?nèi)原有沸石，而應(yīng)重新加入沸石，因?yàn)橛眠^(guò)的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再使用時(shí)就起不到防止暴沸的效果了。六、、思考考題題2.在在蒸蒸餾餾過(guò)過(guò)程程中中，，為為什什么么要要控控制制蒸蒸餾餾速速度度為為每每秒秒1~2滴滴？？蒸蒸餾餾速速度度過(guò)過(guò)快快時(shí)時(shí)對(duì)對(duì)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果有有何何影影響響？？答：：在在蒸蒸餾餾過(guò)過(guò)程程中中，，要要控控制制蒸蒸餾餾速速度度為為每每秒秒1~2滴滴，，是是為為了了使使溫溫度度計(jì)計(jì)水水銀銀球球上上總總附附有有液液滴滴，，以以保保持持氣氣液液兩兩相相平平衡衡。。加加熱熱太太猛猛，，蒸蒸餾餾速速度度太太快快，，會(huì)會(huì)使使蒸蒸氣氣過(guò)過(guò)熱熱，，破破壞壞氣氣液液平平衡衡，，影影響響分分離離效效果果，，且且蒸蒸餾餾燒燒瓶瓶頸頸過(guò)過(guò)熱熱，，測(cè)測(cè)得得的的沸沸點(diǎn)點(diǎn)偏偏高高；；加加熱熱不不足足，，則則頸頸部部蒸蒸氣氣不不足足，，蒸蒸餾餾速速度度太太慢慢，，測(cè)測(cè)得得的的沸沸點(diǎn)點(diǎn)偏偏低低。。六、、思考考題題3.溫溫度度計(jì)計(jì)水水銀銀球球的的上上部部為為什什么么要要與與蒸蒸餾餾支支管管的的下下限限在在同同一一水水平平線線上上？？過(guò)過(guò)高高或或過(guò)過(guò)低低會(huì)會(huì)造造成成什什么么結(jié)結(jié)果果？？答：：因因?yàn)闉楸颈緦?shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)的的溫溫度度計(jì)計(jì)就就是是用用來(lái)來(lái)測(cè)測(cè)蒸蒸餾餾出出的的蒸蒸汽汽的的溫溫度度的的，，該該蒸蒸汽汽一一到到蒸蒸餾餾支支管管的的下下限限即即進(jìn)進(jìn)入入冷冷凝凝管管，，然然后后被被冷冷凝凝為為液液體體滴滴入入接接受受瓶瓶，，如如果果水水銀銀球球放放置置過(guò)過(guò)高高則則所所測(cè)測(cè)沸沸點(diǎn)點(diǎn)偏偏低低，，水水銀銀球球放放置置過(guò)過(guò)低低則則所所測(cè)測(cè)沸沸點(diǎn)點(diǎn)偏偏高高。。六、、思考考題題4.純純粹粹的的液液體體化化合合物物在在一一定定壓壓力力下下有有固固定定的的沸沸點(diǎn)點(diǎn)。。若若某某液液體體具具有有恒恒定定的的沸沸點(diǎn)點(diǎn)，，能能否否認(rèn)認(rèn)為為它它是是純純物物質(zhì)質(zhì)？？為為什什么么？？答：：在在一一定定壓壓力力下下純純液液態(tài)態(tài)有有機(jī)機(jī)化化合合物物有有恒恒定定的的沸沸點(diǎn)點(diǎn)，，但但是是具具有有固固定定沸沸點(diǎn)點(diǎn)的的物物質(zhì)質(zhì)不不一一定定都都是是純純物物質(zhì)質(zhì)。。這這是是因因?yàn)闉槟衬承┬┯杏袡C(jī)機(jī)化化合合物物常常常常和和其其它它組組分分形形成成二二元元或或三三元元共共沸沸混混合合物物，，這這些些混混合合物物也也具具